GB50325氨检测(13.12.10)

1、科学科学 公正公正 优质优质 高效高效民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2010GB50325-2010 （20132013版）版）氨的检测氨的检测科学科学 公正公正 优质优质 高效高效本规范氨测定采用方法GB18588-2001GB18588-2001 阻燃剂、混凝土外加剂(3.6.1)室内装饰装修材料混凝土外加剂释放氨的限量室内装饰装修材料混凝土外加剂释放氨的限量科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法原原 理：理：GB18588-2001 从从碱性溶液碱性溶液中蒸馏出氨，用过量中蒸馏出

2、氨，用过量硫酸硫酸标准标准溶液吸收，以溶液吸收，以甲基红亚甲基兰甲基红亚甲基兰混合指示剂为指示剂，用混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠氢氧化钠标标准滴定溶液滴定过量的硫酸。准滴定溶液滴定过量的硫酸。溶解溶解蒸馏蒸馏 滴定滴定 计算计算步步 骤：骤：科学科学 公正公正 优质优质 高效高效溶样称量：试样搅拌均匀，固体试样需在干燥器中放置24h，称取两份各约5g，放入300mL烧杯溶解：加水溶解，移入500mL蒸馏瓶，如有不溶物，在烧杯中加入20mL水和10mL1+1盐酸，搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液于蒸馏瓶，控制总体积200mL 阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学

3、科学 公正公正 优质优质 高效高效蒸馏调节pH：蒸馏液中加入数粒氢氧化钠，调整溶液PH12(氨的释放速率)吸收液：准确移取硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.1mol/L 20mL于250mL量筒，加入34滴甲基红-亚甲基兰混合指示剂蒸 馏：加热蒸馏，收集蒸馏液180mL 阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 滴定移液：将量筒中溶液移入300mL烧杯中，洗涤量筒，洗涤液并入烧杯滴定：用氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1 mol/L回滴过滤的硫酸标准溶液。同时做空白实验终点：指示剂由亮紫色变为灰绿色 阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测

4、定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 计算以氨质量分数表示： 两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，若绝对差值大于0.01%，需重测 阻燃剂、混凝土外加剂氨氨测定测定蒸馏后滴定法蒸馏后滴定法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效本规范氨测定采用方法本规范氨测定采用方法 空气(6.0.10)GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25GB18204.25 阻燃剂、混凝土外加剂科学科学 公正公正 优质优质 高效高效规范中空气氨测定 GB18204.25-2000GB18204.25-2000靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法公共场所空气中氨测定方

5、法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定原理：原理：空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝基铁空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量化合物，根据颜色深浅，比色定量步骤：步骤：采样采样测定吸光度测定吸光度显色反应显色反应取氨吸收液取氨吸收液计算计算GB/T18204.25-2000第一法 靛酚蓝分光光度法科学科学 公正公正 优质优质 高效高效采样吸收液：硫酸0.005mol/L，10mL采 样：0.5L/min流量，采气5L。并记录采样点温度和

6、大气压力。采样器使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5% 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效采样后，溶液全部转入比色管中，用少量水洗吸收管，合并总体积为10mL。加入0.50mL50g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05mol/L次氯酸钠溶液，混匀。室温下放置1h。用1cm比色皿，在697.5nm下，以水作参比测定吸光度注意点： 显色温度以2530较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用. 显色反应最佳的pH为12.2. 柠檬酸钠作掩蔽剂，络合常见的钙镁等阳离子

7、公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效氨标准贮备液：1mg/mL，氯化铵氨标准工作液：1 g/mL，临用时，用吸收液稀释以氨含量作横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线斜率应为0.0810.003吸光度/ g氨。以斜率倒数作为计算因子Bs 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效采样体积换算成标准状态空气中氨浓度 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效无氨水制备无氨水制备无氨蒸馏水的制备无氨蒸馏水的制备: : 于普通蒸馏水中于普通蒸馏水中,

8、 ,加少量的高锰酸钾至浅加少量的高锰酸钾至浅紫色紫色, ,再加少量氢氧化钠至呈碱性再加少量氢氧化钠至呈碱性. .蒸馏蒸馏, ,取其中间蒸馏部分的水取其中间蒸馏部分的水, ,加少量硫酸溶液呈微酸性加少量硫酸溶液呈微酸性, ,再蒸馏一次再蒸馏一次. .无氨水必须临用时制备无氨水必须临用时制备, ,不能贮存不能贮存. .新交换制得的去离子水是无新交换制得的去离子水是无氨的氨的. .如果只需要少量无氨水如果只需要少量无氨水, ,可向每升蒸馏水中加可向每升蒸馏水中加3g3g强酸性阳强酸性阳离子交换树脂离子交换树脂( (磺化苯乙烯型磺化苯乙烯型) )振摇数分钏振摇数分钏, ,即得无氨水即得无氨水. .由于

9、纯水痕量的氨不易除去由于纯水痕量的氨不易除去, ,常规工作用试样的空白校正常规工作用试样的空白校正. . 公共场所空气中氨测定方法 空气中氨的测定空气中氨的测定科学科学 公正公正 优质优质 高效高效本规范氨测定采用方法 空 气GB18588-2001GB18588-2001GB18204.25-2000GB18204.25-2000 阻燃剂、混凝土外加剂科学科学 公正公正 优质优质 高效高效判断题判断题1 1、混凝土外加剂氨测定过程中，滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色混凝土外加剂氨测定过程中，滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色 B B2 2、混凝土外加剂氨测定时，蒸馏液的混凝土外加剂氨测

10、定时，蒸馏液的pHpH将影响氨的释放速率，因此需用将影响氨的释放速率，因此需用NaOHNaOH调节溶液调节溶液pHpH至至强碱性（强碱性（pHpH 1212） A A3 3、由于空白试验值较小，对结果影响甚小，因此在测定混凝土外加剂氨时可不做空白。由于空白试验值较小，对结果影响甚小，因此在测定混凝土外加剂氨时可不做空白。 B B选择题选择题1 1、空气中氨采样时，流速及采样体积分别为：空气中氨采样时，流速及采样体积分别为： B B 。 A 0.5L/min A 0.5L/min，10L B 0.5L/min10L B 0.5L/min，5L5L C 1.0L/min C 1.0L/min，5L D 1.0L/min5L D 1.0L/min，10L10L2 2、靛酚蓝分光光度法测定空气中氨，标准曲线的斜率应为靛酚蓝分光光度法测定