NMRC核磁共振谱简介学习教案

1、会计学1NMRC核磁共振核磁共振(h c n zhn)谱简介谱简介第一页，共21页。 PFT-NMR(1970 PFT-NMR(1970年年) )，实用化技术；，实用化技术；13C13C谱特点：谱特点：（1 1）研究）研究C C骨架，结构信息丰富；骨架，结构信息丰富；（2 2）化学位移范围大；）化学位移范围大；0 0250ppm250ppm； ( 19F ( 19F：300ppm300ppm； 31P 31P：700ppm700ppm；) )（3 3）13C-13C13C-13C偶合偶合(u h)(u h)的几率很小；的几率很小；13C13C天然丰度天然丰度1.1%1.1%；（4 4）13C-

2、H13C-H偶合偶合(u h)(u h)可消除，谱图简化。可消除，谱图简化。核磁矩：核磁矩：1H=2.79270; 13C磁旋比为质子磁旋比为质子(zhz)的的1/4；相对灵敏度为质子相对灵敏度为质子(zhz)的的1/5600；H0EI=21I=21 H splittingC splitting第1页/共20页第二页，共21页。MAGNETR-F receiverand detectorRecorderSweep generator (1) Magnet 251 (2) Sweep generator 310mG/min 全程0.2Gauss (3) （射频发生器 ） RF transmitt

3、er (4) （射频接收器和检测器） RF receiver and detector (5) （样品支架 , 探头） Sample holder ,probe (6) （记录仪） RecorderMAGNET第2页/共20页第三页，共21页。Pw1 T1TPWPWTransmitterReceiver PW=1050s T=4s Freq.range PW12=200,000400,000Hz T1=41=0.25Hz第3页/共20页第四页，共21页。FTtimefrequency脉冲脉冲弛豫弛豫H0第4页/共20页第五页，共21页。化学位移化学位移(wiy)(wiy)范围：范围：0 025

4、0ppm250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少；核对周围化学环境敏感，重叠少氢谱与碳谱有较多共同点；氢谱与碳谱有较多共同点；碳谱化学位移碳谱化学位移(wiy)(wiy)规律：规律：(1) (1) 高场高场低场低场碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2) (2) 与电负性基团，化学位移与电负性基团，化学位移(wiy)(wiy)向低场移动；向低场移动；第5页/共20页第六页，共21页。取代取代(qdi)烷烃烷烃:H3CC H2C H2C H2C H3

5、34.722.813.9碳数碳数n 4 端甲基端甲基 C=13-14 C CH CH2 CH3邻碳上取代邻碳上取代(qdi)基增多基增多 C 越大越大第6页/共20页第七页，共21页。 C=100-150（成对出现（成对出现(chxin)）端碳端碳 =CH2 110；邻碳上取代；邻碳上取代(qdi)基增多基增多 C越大越大：C CCCH2CCH2CH3CH3CH3H3CCCH2CHCH3CH3CH3CH3H3C2 5 .43 0 .45 2 .22 4 .72 9 .95 3 .51 4 3 .71 1 4 .4OCHH2CCH3OCHH2CCH384.2 153.2第7页/共20页第八页，共

6、21页。 C C=65-90=65-90CH2CCHH3C67.084.7H3CCCCH373.6CH2CCHCH267.482.8CH2H3C17.429.921.212.9OCH2CH3CHCOCH3CC23.989.4H3C28.088.4第8页/共20页第九页，共21页。第9页/共20页第十页，共21页。第10页/共20页第十一页，共21页。13C-13C13C-13C偶合的几率很小（偶合的几率很小（13C13C天然丰度天然丰度1.1%1.1%）；）；13C- 1H13C- 1H偶合；偶合常数偶合；偶合常数1JCH1JCH：100-250 Hz100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；峰

7、裂分；谱图复杂；去偶方法：去偶方法：(1)(1)质子噪声去偶或宽带去偶质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or boradband decoupling) (proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用宽频带照射，使氢质子饱和；采用宽频带照射，使氢质子饱和； 去偶使峰合并，强度增加去偶使峰合并，强度增加(2)(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；质子偏共振去偶：识别碳原子类型；弛豫：弛豫： 13C 13C的弛豫比的弛豫比1H1H慢，可达数分钟；采用慢，可达数分钟；采用PFT-NMRPFT-NMR可

8、测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小(dxio)(dxio)、形状等信息；、形状等信息；第11页/共20页第十二页，共21页。碳谱与氢谱的对比碳谱与氢谱的对比(dub)谱图去偶作谱图去偶作用对比用对比(dub)第12页/共20页第十三页，共21页。碳谱与氢谱碳谱与氢谱的对比的对比(dub)第13页/共20页第十四页，共21页。谱图去偶作用谱图去偶作用(zuyng)对比对比第14页/共20页第十五页，共21页。谱图去偶作用谱图去偶作用(zuyng)对比对比第15页/共20页第十六页，共21页。6H4H4H0.91.52.321018 124313C1HS

9、ttq1.C7H14O第16页/共20页第十七页，共21页。2.C9H10O2.13.67.2SSdddtq206140 12053 301H13C第17页/共20页第十八页，共21页。2030405060qdqst例例3.化合物化合物C12H26，根据，根据(gnj)13C NMR谱图推断其结构。谱图推断其结构。H2CHCH2CCH3CCCH3CH3CH3CH3H3CCH3第18页/共20页第十九页，共21页。4.C7H7Br1401207.02.320ssdddqd1H13C第19页/共20页第二十页，共21页。NoImage内容(nirng)总结会计学。（3）13C-13C偶合(u h)的几率很小。R-F receiver。二、化学位移 chemical shift。碳谱：饱和烃碳原子、