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文档简介
1、气相色谱仪操作步骤1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关( 或氮气钢瓶总阀 ) ,调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B 的柱前压上升并稳定大约5 分钟后,打开色谱仪的电源开关。3.设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a) 柱箱:柱箱初始温度 50、初始时间10min、升温速率5 /min 、终止温度250、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250。苯分析时的色谱条件:(a) 柱箱:柱箱初始温度100、初始时间0min、升温速率0 /min 、终止温度0
2、、终止时间0min; (b) 进样器和检测器:都是 150。4.点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和 0.15Mpa 左右。 按住点火开关 (每次点火时间不能超过68 秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在68 秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。 在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的
3、方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5.打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路( 转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化 ) 。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。8. 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30 ),待温度降至设置温度1 / 3后,
4、关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。9. 使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC 分析时:首先把解析仪的温度设置为300,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300后,用微量进样器抽取 1 微升一定浓度的标准样品,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到 5min 时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B 内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热 1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。 5min 后再把六通阀转换
5、到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b) 苯分析时:首先把解析仪的温度设置为300,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320后,用气密进样针抽取一定量标准浓度气体,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到 5min 时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B 内,随后把解析管移到加热炉内加热, 同时开始计时。 加热 1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样” 位置,接着马上按工作站的“启动”键,进行样品分析。5min 后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样
6、口拔出,打开反吹气开关阀以活化热解析管。10样品分析。 (a)TVOC 分析时:首先把解析仪的温度设置为300,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300后,把金属毛细管插入进样口B 内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热 1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。5min 后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b) 苯分析时:首先把解析仪的温度设置为300,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已采集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳定在320后,把金属毛细管插入进样口B 内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按工作站的“启动”键,进
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