火焰法测定土壤中的锌前处理方法研究

1、    火焰法测定土壤中的锌前处理方法研究    王明胜 沈冬君 王玺梁 摘要    为了研究采用火焰原子吸收分光光度法分析测定土壤中锌时去酸效果对于测定结果的影响，通过对比几种土壤中的标准物质gss和ess的分析测定结果，比较不同去酸程度对分析测定的影响。结果表明，在使用同样的去酸效果下，在整个过程中不使用kclo4进行赶酸，在通过对几种土壤标准物质gss和ess的测试，检测结果都在标准值范围内。硝酸和氢氟酸并不是引起测定结果偏低的原因，通过试验结果证实土壤中锌测定的前处理去酸后的最终溶液体积为1.52.0 ml，此时能大幅提高分析

2、结果的准确性。关键词    土壤;锌测定;火焰法;前处理;方法    s151.95;o656            a           1007-5739（2019）10-0140-01abstract    in order to study the effect of deacidification on the determination of zinc in soil by flame atomic a

3、bsorption spectrophotometry，by comparing the determination of gss and ess in several soil reference materials，the effects of different degrees of deacidification on the determination were compared. the results showed that under the same effect of deacidification，the results of gss and ess tests of s

4、everal soil reference materials were within the standard values，without using kclo4 for deacidification. nitric acid and hydrofluoric acid are not the reasons for the lower determination results. the experimental results show that the final solution volume of the pretreatment for the determination o

5、f zinc in soil after deacidification is 1.5-2.0 ml，which can greatly improve the accuracy of the analysis results.key words    soil;determination of zinc;flame method;pretreatment在環境监测标准分析方法中，在去酸过程中会使用kclo4，但是它具有一定的危险性，且去酸终点描述一般是黏稠状或近干，不易为一般的分析人员作为参考。微波消解被广泛使用在土壤重金属测定的前处理中1-3。使用微波消解具有用酸量少、

6、实验室环境好等特点4-6，同时减少酸的挥发。但在测定一些土壤中的重金属元素如锌，仍然需要将消解后的酸液在电热板上进行去酸，否则干扰因子会增多，监测分析结果会明显偏低7-8。本文完整分析了这个过程，又对相关干扰测定的因素进行了研究。1    材料与方法1.1    主要仪器和试剂供试仪器为电子天平（梅特勒-托利多me-203）、微波消解仪（意大利milestone ethos mpr-600型）、原子吸收分光光度计（德国耶拿contr aa700型）;试剂硝酸和氢氟酸为优级纯（成都市科龙化工试剂厂），其他试剂为分析纯，试验用水为去离子水，土壤标准物质ess

7、-4、gss-10、gss-18、gss-28。1.2    样品前处理准确称取0.30.5 g土壤，加入9 ml hno3和3 ml hf，在微波消解仪中按程序升温至180 进行消解，然后待其冷却至室温，将消解罐置于电热板上，加热至150 进行赶酸，待剩余溶液至1.52.0 ml时，用2% hno3溶液反复冲洗消解罐几次，且全部转移至50 ml聚乙烯容量瓶（已加有5 ml氯化铵溶液）中，用2% hno3溶液定容至刻度，摇匀，待用。1.3    试验方法用火焰原子吸收分光光度法测定锌，可以将取样量增加至0.30.5 g，一般微波消解仪的最大样品量控制在0

8、.5 g以内。2    结果与分析2.1    消解使用hf和hno3对测定结果的影响为了明确消解所用的hf和hno3是否是引起结果偏低的因素，hf的影响使用硼酸来消除，hno3的干扰使用抗坏血酸来去除。从表1可以看出，对于这3种土壤标准物质，如果消解后再加入硼酸后定容，则结果与消解后定容没有明显区别;如果采用消解后直接定容分析，则分析结果会明显低于准确值;如果消解后再加入抗坏血酸后定容，测定结果会更低。因此，消解所加的hf和hno3并不是造成结果偏低的原因。2.2    去酸终点剩余溶液量由于去酸的终点很难用其他方法控制，只能凭借实

9、验员从主观上观察剩余溶液量来判断。观察时可以用另一个消解罐装入1.5 ml左右的蒸馏水做对比，会更容易观察到去酸的终点。为了比较去酸后剩余溶液余量不同对监测结果的影响，进行了去酸后消解罐中余量为1、2、3、4 ml的测定（表2），且消解后直接在加热套上加热去酸。从表2可以看出，如果去酸至1 ml或2 ml，则测定结果基本都在标准值允许的范围。如果溶液去酸至3 ml，标准物质ess-4、gss-18基本在标准值范围内，另外2个标准物质的测定值都比标准值允许范围偏小。如果将消解后的溶（下转第142页）液赶酸至4 ml，则发现所有的测定结果都明显低于标准值允许的范围。当消解罐内剩余溶液的体积由4 m

10、l蒸发至2 ml时，干扰物质将会迅速减少。因此，去酸后的最终溶液体积最好为1.52.0 ml。3    结论与讨论试验结果表明，通过增加土壤称量样品量至0.30.5 g，可以提高该分析方法的准确度;当消解罐中剩余溶液的体积由4 ml蒸发至12 ml时，土壤中的干扰物质会迅速减少，能提高测试准确度。消解过程中造成测定结果偏低的原因，应该是由消解后的土壤本身其他干扰物质所引起的，并不是由加入的hf和hno3引起的。由于剩余溶液为1 ml时极易蒸干，所以去酸后消解罐内溶液剩余体积最好为 1.52.0 ml。4    參考文献1 马剑丽，倪群英.微波消解-火焰原

11、子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰j.广州化工，2006（4）：61-62.2 郝孝波.土壤消解液赶酸的探讨j.重庆三峡学院学，2012，28（3）：99-100.3 费楠，曹霞，解锦华.密闭微波消解液中除去氟离子的方法探讨j.四川林业科技，2011，32（4）：77-80.4 张旭.混合正交试验优化微波消解测定沉积物中重金属pbj.安徽农业科学，2017，45（22）：9-12.5 刘畅.微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定底泥中的镍j.农业与技术，2014，34（2）：248-256.6 刘畅.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素j.现代农业科技，2014（1）：237-240.7 刘锟，周晓