原子吸收分析分析手册

1、原子吸收分析分析手册文档山iii行第-搜达达搜分享，转载请注明第8册有色金属分析原子吸收分析分析手册第8册目录du b515.有色金属分析615铜和铜合金分析方法615.1.1样品前处理615.1.2火焰原子吸收法6a）口标元素和定量范围6b）测定步骤615.2用于电了管的无氧铜的分析方法1115.2.1样品丽处理11a）bi （浪化三正辛基甲基乍安，tri-n-octylmethylammonium bromide萃取）.11b）cd, zn （三正辛基鞍萃取）11c）pb （澳化三正辛基甲基鞍萃取）11d）pb （氮氧化铁沉淀分离）1215.2.2 火焰原子吸收法12a）目标元索和定量范围

2、12b）测定步骤1215.2.3还原蒸发原子吸收方法16a）口标元素和定量范围16b）样品前处理16c）测定步骤1715.3 电解铜矿的分析方法1815.3.1样品前处理18a）as, bi, pb, sb18b）bi, pb, sb （火焰原子吸收法）19c）fe （火焰原子吸收法）1915.3.2电热原子吸收方法20a）目标元索和定量范围20b）测定步骤2015.3.3火焰原子吸收法25a）目标元素和定量范围25b）测定步骤2515.4 铝和铝合金分析方法2915.4.1样品丽处理29a）称取样品29b）制备样品溶液2915.4.2火焰原子吸收法30a）目标元素和定量范围30b）测定步骤3

3、015.5 压铸锌合金分析方法3915.5.1样品前处理39a）al, cd, cu, fc , mg, pb39b）sn3915.5.2电热原了吸收方法39a）目标元素和定量范围39b）测定步骤3915.5.3火焰原子吸收法41a）目标元索和定量范围41b）测定步骤4115.6 锌合金分析方法4715.6.1样品前处理47a）cd, fe, pb47b）pb （氢氧化铁沉淀分离）4715.6.2火焰原子吸收法48a）口标元素和定量范围48b）测定步骤4815.7 鎳和鎳合金铸造金属分析方法5115.7.1样品前处理51a）cr51b）cu, fe, mn5115.7.2火焰原子吸收法51a）

4、目标元索和定量范围51b）测定步骤5115.8 用于电子管的银材分析方法5515.8.1样品前处理55a）co, cu, fc,mn55b）mg5615.8.2火焰原了吸收法56a）目标元素和定量范围56b）测定步骤5615.9 牒矿分析方法6015.9.1样品前处理60a) co, cu, fe, mn60b) pb6015.9.2火焰原子吸收法61a) 口标元素和定量范围61b) 测定步骤6115.10铅矿分析方法6615.10.1 样品前处理6615.10.2 火焰原子吸收法66a) 目标元素和定量范围66b) 测定步骤66151锡矿分析方法7215.11.1 样品前处理72a) -直接

5、法72b) 锡分离方法7215.11.2 电热原子吸收方法72a) 口标元素和定量范围72b) 测定步骤7215.11.3 火焰原了吸收法76a) 目标元素和定量范围76b) 测定步骤7615.12镉矿分析方法8015.12.1 样品前处理80a) 直接法80b) 离子交换分离方法8015.12.2 火焰原子吸收法82a) 目标元素和定量范围82b) 测定步骤82153银矿分析方法8815.13.1 样品前处理88a) bi, pb88b) cu, fe8815.13.2 火焰原了吸收法89a)目标元素和定量范围89b)测定步骤8915.14镁矿分析方法9215.14.1 样品前处理9215.

6、14.2 火焰原子吸收法92a) 目标元素和定量范围92b) 测定步骤9215.15 焊料分析方法9715.15.1 样品丽处理97a) al97b) bi, cd, cu, fe,pb, sb, zn9715.15.2 火焰原子吸收法98a) 目标元索和定量范围98b) 测定步骤98刖s分析手册第8册说明有色金屈的分析方法。这些分析方法，详细记载于h本工业标准(jis),是由原子吸收方法分析的元 素。如果使用岛津原子吸收分光光度计，分析条件已经最优化了。这些分析方法前提是样品组成已经在jis屮确认，但是如果实际样品组成不 同于jis所指定的，则前处理方法、测定时的干扰，背景吸收和火焰条件可能

7、需要 额外的研究。测定条件适宜于使用aa-6000系列原了吸收分光光度计。当使用其他原了吸 收分光光度计，校准曲线浓度范围和测定条件必须要修正。15.有色金属分析15.1铜和铜合金分析方法参考文献：japan industrial standardcopper and copper alloy atomic absorption analysis method, jis h 129115.1.1样品前处理称取l.og的样品精确到lmg,转移到200ml烧杯中，盖上表面皿。在加入 20ml的混合酸,盐酸:硝酸:水(1:1:2)后，温和地加热分解。用约10ml的水清洗 表面皿底和烧杯的内壁，温和地

8、加热驱尽氮氧化物。冷却后，清洗到100ml容 量瓶中和稀释到刻度。注： 对于硅青铜(silicon pitch copper bronze),称取l.og的样品到 100ml聚乙烯烧杯中。在用20ml的混合酸分解后，力h5ml的氢 氟酸(1+9)混合，然后加10ml的硼酸溶液(5 w/v%)在7080°c加 热约15分钟。冷却后，用水清洗到10ml容量瓶，定容到刻度。15.1.2火焰原子吸收法a) 口标元素和定量范围元素百分含量(%)a10.1 3.0be0.2 2.0co0.01 1.0cr0.01 2.0fe0.01 6.0mn0.01 3.0ni0.01 7.0pb0.01 4

9、.5si04.0sn0.02 4.0zn0.01 1.0b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册z6.4各元素指定的测定条件。试剂：1) al 标准溶液(1 ooo|ig al/m/)2) be 标准溶液(1 ooogg be/m/)3) co 标准溶液(1000|ig co/m/)4) cr 标准溶液(1000|ig cr/m/)5) fe 标准溶液(1000|ig fe/m/)6) mn 标准溶液(1 ooong mn/m/)7) ni 标准溶液(1000|ig ni/m/)8) pb 标准溶液(1 ooopg pb/m/)9) si 标准溶液(1000|i

10、g si/mz)10) sn 标准溶液(1 ooopig sn/m/)11) zn 标准溶液(1000|ig zn/m/)上述1)11),参照分析手册第2册之3制备标准。步骤：1) 取决于定量元索的百分含量，使用下表的分配比，取适量的前 处理溶液到100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)定容到刻度。此时，作为空白试验，取适量的试剂但不含样品，进行与样品 相同的前处理。使用此溶液测量目标元素的空白含量。空白含 量用于校止样品的测定结果。注：为了得到空口试验的校准曲线，加一系列浓度增加的目标元 素到儿个容量瓶中，各包含20ml的混合酸，然后用水定容到 体积。分配比举例元素百分含量(%)分配比浓度范围(

11、|ig/100m/)ai0.1 301,50.2 6.0be0.1 2.01; 1000.2co0.01 0.21/50.02 0.40.1 1.01/200.05 0.5cr().01 0.21/50.02 0.40.01 0.210.1 2.0fc02.01/1002.01.0 6.01/200.5 3.00.1 0.110.1 1.0mn0.1 1.01/100.1 1.00.5 3.01/200.25 1.50.01-0.2102.0ni0.2 2.01/100.2 2.01.0 7.01/20().5 3.5pb0.01 0.210.1 2.00.2 2.01.0 4.51/101

12、/200.2 2.00.5 2.5si0.1 1.011.0 1()0.5 4.01/51.0 &0sn0.02 1.010.2 101.0 4.01/52.0 8.00.01 0.11/50.02 0.2zn0.1 0.51/100.1 0.50.5 1.01/200.5 1.02）当制备校准曲线时，要制备标准样品系列使铜和其他主成分具 有尽可能与样品溶液的组成相似。先将这些主成分放入到儿个 100m/容量瓶屮。在每个中，各测定元素增加量地加入，然后加 盐酸（1 + 1）使各元素浓度与样品溶液接近。用水定容到体积。注：合金屮的主成分随合金的类型而不同。通常，可以预测主成分。例如，黄铜

13、包含铜和锌；磷青铜包含铜和锡；特种铝青 铜包含铜，铝，铁，锚和礫；德国银包含铜，锌和礫。标准溶液加入量举例1）黄铜（铜）包含59.062.0%铅和铁（使用分配比1）液体量：100m/seriesironnickelmanganese(mg)含 lamoint ofoq nlnmininn ahdpd)addition amount(mg)solution concen- tration唧曲percentcontained(%)addition amount(m8)sofutiori concentration 卩 g/mzpercent contained 加addition amount(m

14、8)solution concen tration 卩 g/m/percentcontained(%)1000000_000_.40_520.551.03.5357.00.202.00.440531.0102.02.5255.00.404.00.840541.5153.01.5153.00.606.01240552.0204.01.0102.00.808.01.64056厶3250uuq5l.ua cu.1v 八 l.uz.uwd73.0306.00.252.50.50.1212.0-1l405测定：1）a1波长：309.3nm校准曲线范围 ：260gg /ml测定条件：参照分析手册第3册之6

15、.4, 22)be波长:234.9nm校准曲线范围 ：0.22|ig /ml测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 7注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5左右。3) co波长：240.7nm校准曲线范围：0.25pg/ml测定条件:参照分析手册第3册z 6.4, 124) cr波长:357.9nm校准曲线范围:0.25pg/ml测定条件:参照分析手册第3册z 6.4, 135) fe波长:248.3nm校准曲线范围：0.25|ig /m/测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 16注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的

16、吸收在 0.5左右。6) mn波长:279.5nm校准曲线范围 :0.25(ig/ml测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 22注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5左右。7) ni波长:232.0nm校准曲线范围：0.25pg/ml测定条件:参照分析手册第3册z6.4, 26注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5左右。8) pb波长:283.3nm校准曲线范围：120pg /ml测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 279) si波长：251.6nm校准曲线范围 :10200pg /ml测定条件:参照

17、分析手册第3册之6.4, 3410) sn-1波长：224.6nm校准曲线范围 ：5100pg/m/测定条件:参照分析手册第3册z6.4, 37sn-2波长 ：224.6nm校准曲线范围：10200(ig /ml测定条件:参照分析手册第3册z6.4, 35sn-3波长:286.3nm校准曲线范围:20300pg/m/测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 3611) zn波长：213.9nm校准曲线范围 ：0.05lpg/m/测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 44注：如果标准溶液的吸收超过0.5,调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5左右。15.2用于电子管的无氧铜的分析方法参

18、考文献：japan industrial standard analysis method for oxygen free copper for electron tubes, jis h 120215.2.1样品前处理a）bi （臭化三正辛基甲基钗，tri-n-octylmethylammonium bromide萃取）称取5.0g的样品精确到lomgo转移到200nv烧杯中，盖上表而血，加 30ml的硝酸（1+1）,温和地加热分解。用少量的水清洗表而皿，烧杯的内 壁。继续加热浓缩，然后在水浴上加热蒸发至干。力口2ml的硝酸（1 + 1）和 10ml的水。加热溶解盐类，加水到约50m仁溶液,

19、准确地加7.5ml的氢混酸（1+8）,加水到约80m/。使用ph计，加 氢氧化钠溶液调节ph到1.51.7。然后转移至ij200m/分液漏斗中，加水到 体积约。准确加入10ml的萃取溶剂，在强烈摇动约5分钟后，静止放置 到分2层然后除去水相。有机相通过干滤纸或脱脂棉。转移到1520m/ 带盖的试管中，加乙酸丁酯到体积10血。注：萃取溶剂：加乙酸丁酯到6ml的氯化三正辛基甲较中到40mlo转移此溶液到100ml分液漏斗中，加40ml的氢漠酸（1+8）。在强 烈摇动后，除去水相，有机相用乙酸丁酯稀释5倍.b）cd, zn （三正辛基镀萃取）称取2.0g的样品精确到10mg,转移到石英烧杯屮。盖上表

20、面皿，加 10ml的硝酸（1 + 1）,温和地加热分解。用少量的水清洗表面皿和烧杯的内 壁，加20ml的硫酸（1+1）,继续加热直至冒硫酸的白烟除去硝酸。冷却 后，加40ml的盐酸（1 + 1）溶解盐类，转移到200m/分液漏斗，加水到体 积loom/o力的萃取溶剂，在强烈摇动后，静止放置到分2层然后转 移水相到200m/分液漏斗。接着，力的萃取溶剂，强烈摇动约5分钟，静止放置到分2层然后 除去水相。有机相通过干滤纸或脱脂棉，转移到1525m/带盖的试管 中，加4甲基2戊酮（mibk）到体积15m/o注：萃取溶剂：溶解2ml的三正辛基钱，稀释到100m/oc）pb （滉化三止辛基甲基钱萃取）称

21、取3.0g的样品精确到10mg,转移到200m/烧杯，盖上表面皿，加 10ml的硝酸（1 + 1）,温和地加热分解。用少量的水清洗表面血和烧杯的内 壁，加40ml的硫酸（1+1）,继续加热直至冒硫酸的口烟除去硝酸。冷却后，加70ml的水，然后准确加入30ml的氢溟酸（1+8）,温和地加热 溶解盐类。冷却后，转移到200nv分液漏斗，加水到休积。准确加入10ml 的萃取溶剂，在强烈摇动约5分钟，静止放置到分2层然后除去水相。有 机相通过干滤纸或脱脂棉，转移到1520m/带盖的试管中，加乙酸丁酯到 体积10m/。注：萃取溶剂：步骤同bi （浪化三止辛基甲基钱）d）pb （氢氧化铁沉淀分离）称取20

22、g的样品精确到10mg,转移到500m/烧杯中，盖上表面皿。在 加入160ml的硝酸分解后，温和地加热张去氮氧化物然后加水定容到 300m/。加5ml的硫酸铁鞍（10w/v%）,搅拌，加氨水溶解氢氧化铜沉淀。溶解后，再加50ml o下一步加15g的碳酸鞍,加热。在轻沸约5分钟 后，在温热的场所（6080°c）放置12小时。使用5a滤纸分离沉淀， 用温氨水清洗儿次，清洗溶液（加入15g的碳酸钱到500ml的氨水中 （2+50）,用温水清洗转移到原来的烧杯中。放烧杯在过滤器下，滴10ml 的盐酸溶解滤纸上的沉淀到烧杯屮。用温盐酸（1+50）清洗滤纸。加热合并滤液和清洗溶液到烧杯屮，加热浓

23、缩。当体积降低到约 10ml,用盐酸（1+50）传移到100ml烧杯中。力li2ml的硫酸（1 + 1）,加热浓 缩至干。冷却后，力mml的盐酸（1+1）,加热溶解。冷却后，使用盐酸 （1+50）转移到25ml容量瓶，稀释到体积。15.2.2火焰原子吸收法a）目标元素和定量范围bi混化三正辛基卩基钱萃取0.00002%cd三正辛基镀萃取0.00002%pb混化三正辛基卩基镀萃取0.00005%氢氧化铁沉淀分离0.0001%zn三正辛基钱萃取0.00002%b） 测定步骤测定使用下列步骤。制备校准曲线的标准系列，参照分析手册第2册 第3章标准溶液的制备。 bi试剂：bi标准溶液(loopg的bi

24、/m/)：参照分析手册第2册第3章标准溶液 的制备步骤：1) 样品溶液而处理按照上章中a)的说明进行。此时，取适量无样 品的试剂，用与样品相同的步骤前处理，测定此溶液。测定值 用于校止样品的测定结果。2) 制备校准曲线的标准系列，取几个bi标准溶液(loogg的bi/nv) bi的浓度从050|ig,每个中准确加入30ml的硝酸钠溶液(8.5 w/v%)和7.5ml的氢漠酸(1+8)。转移这些溶液到200m/分液漏斗 中，加水到150m/。加使用于样品前处理的萃取溶剂，测定如 下。测定:测定波长 校准曲线范围 测定条件:223.3nm:0.5 5|ig /ml灯电流 狭缝宽 点灯方式 燃烧器高

25、度 助燃气 燃气流量10ma0.5nmbgc-d27mm空气乙烘0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降 低样品的提升量。) cd试剂：cd标准溶液(100|!g的cd/m/)：参照分析手册第2册第3章标准溶液 的制备步骤：1) 样品溶液前处理按照前章b),如bi的测定中的步骤1)。2) 制备校准曲线的标准系列，取几个cd标准溶液(looig的cd/m/) 浓度逐步增加，cd的量从06囲。每个中准确地加20ml的硫酸 (1 + 1)和40ml的盐酸(1 + 1)。转移这些溶液到200m/分液漏斗中， 加水到150m/,加与样品前处理相同的萃取溶剂，使用下列条件进行测定。测定：测定波长校准曲线

26、范围测定条件 灯电流 狭缝宽 点灯方式 燃烧器高度 助燃气 燃气流量:228.8nm:0.05 0.4pg /m/8ma0.5nmbgc-d27 mm空气乙烘0.8升/分（当喷雾样品时如果火焰发红，降 低样品的提升量。） pbl （澳化三正辛基甲基鞍萃取）试剂：pb标准溶液（100|ig的pb/mz）：参照分析手册第2册第3章标准溶液 的制备步骤：1）样品溶液前处理按照步骤1） bi的测定的章c）所说明的进行。2）制备校准曲线的标准系列，取儿个bi标准溶液（loogg的pb/m/） pb的浓度从0 50卩g逐步增加，在这些溶液中准确地加15ml的 硫酸（1 + 1）和30ml的氢溟酸（1+8）

27、。转移这些溶液到200mz分液 漏斗中。加水到150m/,加与样品前处理相同的萃取溶剂，使用 下列条件进行测定。测定：测定波长校准曲线范围测定条件灯电流狭缝宽 点灯方式 燃烧器高度 助燃气燃气流量:217.0nm:0.5 5|ig /ml12ma0.5nmbgc-d7j7 mm空气乙烘0.8升/分（当喷雾样品时如果火焰发红，降 低样品的提升量。） pb 11（氢氧化铁沉淀分离） 试剂：pb标准溶液（100|ig的pb/m/）：同pbl步骤:步骤：1）样品溶液前处理以步骤1） bi的测定屮所说明的相同方式按照章d）进行。2）制备校准曲线的标准系列，转移几个分量的pb标准溶液（loogg 的pb/

28、ml）到100m/烧杯中pb的浓度从0200yg逐步增加。在这 些溶液中准确地加5ml的硫酸铁钱（10 w/v%）和2ml的硫酸 （l + l）o加热至干，加10ml的盐酸（1+1）,使溶液用于测定。测定：测定波长 校准曲线范围测定条件283.3nm1 10|ig /ml参照分析手册第3册之6.4, 27)试剂：zn标准溶液（100|ig的zn/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶液 的制备步骤：1）样品溶液前处理以步骤1） bi的测定中所说明的相同方式按照章 b）进行。2）制备校准曲线的标准系列，步骤如同cd,使用zn标准溶液 （100|!g 的zn/nv）, zn 的浓度范围 0 3|i

29、g。测定：测定波长校准曲线范围测定条件灯电流狭缝宽 点灯方式 燃烧器高度 助燃气燃气流量:213.9nm:0.05 0.3|ig /m/8ma0.5nmbgc-d7j7 mm空气乙烘0.8升/分（当喷雾样品时如果火焰发红，降 低样品的提升量。）1523还原蒸发原子吸收方法a) 目标元索和定量范围hg 0.00001%或更高b) 样品前处理称取3g的样品精确至ijlomg,转移到250300m/分解烧瓶中，见下图。 装上循环冷凝器和滴液漏斗。加20ml的混合酸(硫酸3份+硝酸1份+水6 份)，温和地加热分解。冷却后，加10ml的尿索溶液(5 w/v%),煮沸约5 分钟。放置稍冷却后，加约30ml

30、的水，力2ml的高镒酸钾溶液(5 w/v%), 煮沸20分钟。冷却后，用水清洗循环冷凝器和滴液漏斗。溶液中滴加盐 酸瓮鞍(20 w/v%)。当高镒酸离子红色消失，用水转移到300m/还原烧瓶 屮,进一步稀释到200mzo滴液漏斗循环冷凝器c) 测定步骤试剂:1)2)hg标准溶液(0.1囲hg/m/):参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备氯化亚锡溶液(10 w/v%):加10g的氯化亚锡到60ml的硫酸(硫 酸：水，1： 20),加热混合溶解。冷却后，用水稀释到100m/o步骤:1)2)前处理样品可直接测定。制备校准曲线的标准系列，制备标准溶液以逐步增加体积的hg 标准溶液(0.1 pg h

31、g/m/)从2.010.0ml。在每个中，加i5ml的硫酸 (1+1),用水稀释到200ml o测定：连接mvu-1a汞蒸发单元到原子吸收分光光度计，测定样品。mvu-1a的操作细章，参照对应的说明书。测定波长校准曲线范围测定条件灯电流狭缝宽点灯方式253.7nm1 5 ng/m/4ma0.5nmbgc-d715.3电解铜矿的分析方法参考文献：japan industrial standard, electrolytic copper ore analysis method jis h 129115.3.1样品前处理a） as, bi, pb, sb1）称取log的样品精确到lomg,转移到5

32、00iw烧杯。盖上表面皿，加 80ml的硝酸（1 + 1）分解，温和地加热驱去氮氧化物。冷却到室温后，用水 清洗表面皿的底部，除去表面皿，然后加水到最终体积200m/o2）力的铁（iii）溶液和4ml的硝酸镰i，在搅拌屮，此溶液屮加氨水直至 氢氧化铜沉淀溶解然后再加50ml o加热此溶液，轻沸5分钟。使用5b 滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。3）用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中，把烧杯放在漏 斗下。滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。加热滤液和 清洗溶液直至沉淀完全溶解，继续加热直至过氧化氢驱去。冷却到室温 后，用水转移到100n）/

33、容量瓶，加水定容到刻度。注：1）铁（iii）溶液:加20ml的硝酸混合液到0.5g的铁（99.9%）,在加热溶 解后，继续加热直至过氧化氢駆去。冷却到室温后，用水稀释到 100m/ （fe 5|ig/mz）o2）硝酸辆溶液：溶解1.6g的硝酸鋼（6水）到100ml的硝酸（1 + 100） （la 5（ig/mz）中。3）硝酸混合液：加10ml的过氧化氢到100ml的硝酸（1 + 1）中（每次新鲜 制备）。4）氨水清洗溶液：溶解15g的碳酸镀到500ml的氨水（2+50）中。5）如果样品中的as, bi, pb和sb大于4pg ,在完成上述步骤的步骤1）以后，在步骤2）中取样品包含24pg ,其

34、余步骤不变。b）bi, pb, sb （火焰原了吸收法）1）称取20g的样品精确到10mg,转移到500m/烧杯。盖上表血皿，加 160ml的硝酸溶解。加热，温和地煮沸驱去氮氧化物。冷却到室温后，用 水清洗表面皿的底部,除去表面皿,加水到约200m仁2）力口4ml的铁（iii）溶液和4ml的硝酸镰i。搅拌中在此溶液中加氨水直至氧 氧化铜沉淀溶解，然后再加50ml。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5b滤 纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。3）用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中，把烧杯放在漏 斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。加热滤液和 清

35、洗溶液直至沉淀完全溶解。用少量水转移到200ml烧杯中，加热此溶液 浓缩到约10m/o冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，加水定容到 刻度。注：1）铁（iii）溶液2）硝酸澜溶液3）硝酸混合液4）氨水清洗溶液1）4）的制备如同上述a）中的注1）4）。5）如果样品中的bi, pb和sb大于250gg,从步骤3）的25ml容量瓶转移50250pig的 元素到其他25ml容量瓶中。加4ml的铁（iii）溶液，4ml的硝酸搁和5ml 的硝酸（1+1）,加水定容到刻度。c）fe （火焰原子吸收法）1）称取20g的样品精确到10mg,转移到500ml烧杯中。盖上表面皿，加 160ml的硝酸溶解。加热

36、，温和地煮沸驱去氮氧化物。冷却到室温后， 用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，用水转移到200ml容量瓶小，加 水定容到刻度。2）准确地转移50ml的此溶液到烧杯屮（如果样品屮含冇大量的fe ,降低 所取的体积使转移的fe在1050|ig z间）。加热直至溶液浓缩到糖浆 状。放置冷却后，加20ml的盐酸（1 + 1）,温和地加热溶解盐类，冷却到室 温。用盐酸（1+1）转移到100ml分液漏斗屮，加盐酸（1 + 1）稀释到休积约 50m/o加20ml的4甲基2戊酮、醋酸异戊酯混合溶剂，强烈摇动。在清 晰地分成2层后，弃去水相层。再次重复一次此步骤。3）加约20ml的水到有机相中，强烈摇动约1分钟，

37、在清晰地分成2层 后，转移水相到50m/烧杯中。再一次，加5ml的水到有机相中，强烈摇动 约1分钟，在清晰地分成2层后，合并两次的水相到50m/烧杯中。加 5ml的硫酸（1+1）到此溶液，加热至干。放置冷却后，加5ml的盐酸 （1+1）,加热溶解盐类。冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，稀释 到刻度。注：4甲基2戊酮、酷酸异戊酯混合溶剂：混合1份4甲基2戊酮 和1份酷酸异戊酯。1532电热原子吸收方法a）目标元索和定量范围元素百分含量（%）as0.00005 0.005bi0.00005 0.005pb0.00005 0.005sb0.00005 0.005b） 测定步骤测定使用下列步骤

38、。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第4册之 7.5各元素指定的测定条件。 as （m氧化铁氢氧化輛沉淀分离）试剂：1）as标准溶液（1憾的as/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸輛溶液2）, 3）的制备如同描述于a）的注1）, 2）o步骤：1）按照步骤a）前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的和同的前处理，测定此空白溶液，使用测 定值校正样品的测定值。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁（iii）溶液和4ml的硝酸澜溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的 as标准溶液（1昭的as/m/）从04.0m

39、/ （as含量从04昭）。在加 入10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定:测定波长校准曲线范围右墨管样品注入体积:193.7mn:2 40 ng/m/:高密度右墨管:20卩1加热条件:阶段温度（°c）时间（秒）加热气体（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470010斜坡1.057003阶梯0.0h623003阶梯0.0h727002阶梯1.0 bi （氢氧化铁氢氧化輛沉淀分离）试剂：1）bi标准溶液（1昭的bi/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶液 的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸個溶液2）, 3）的制备同上文描述

40、于a）中的注1）, 2）o 步骤：1）样品测定如同描述于as步骤1）。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁（iii）溶液和 4ml的硝酸侧溶液到若干个100ml容量瓶屮，加体积逐步增加的bi标准溶液（1 pg的bi/m/）从04.0m/ （bi含量从04憾）。在加入 10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长223 lnm校准曲线范围2 40 ng/m/石墨管高密度石墨管样品注入体积20(11加热条件:阶段温度（°c）时间（秒）加热气体（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015阶梯1.056003

41、阶梯0.0h620003阶梯0.0h727002阶梯1.0 pb （氢氧化铁氢氧化澜沉淀分离）试剂：1）pb标准溶液（lyg的pb/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸個溶液2）, 3）的制备同上文描述于a）注1）, 2）o步骤：1）样品测定如同描述于as步骤1）。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁（iii）溶液和 4ml的硝酸侧溶液到若干个100ml容量瓶屮，加体积逐步增加的pb标准溶液（1 pg的pb/m/）从04.0m/ （pb含量从04憾）。在加 入10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。283.3nm测定：测

42、定波长校准曲线范围2 40 ng/m/石墨管高密度石墨管样品注入体积20(11加热条件:阶段温度（°c）时间（秒）加热气体（升/分）112020斜坡0.2225010斜坡0.236001()斜坡1.0460015阶梯1.056003阶梯0.0h620003阶梯0.0h727002阶梯l0 sb （氢氧化铁氢氧化澜沉淀分离）试剂：1）sb标准溶液（lyg的sb/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸個溶液4）硝酸混合液5）氨水清洗溶液2）5）的制备同上文描述于a）注1）4）。步骤：1）样品测定如同描述于as步骤1）。2）用丁制备校准曲线的标准溶液

43、系列，转移04.0ml的sb标准溶 液（lpg的sb/m/）以增加浓度（包含04憾的sb）到几个烧杯中。在加入60ml的硝酸（1+1）到各烧杯中后，加水到总体积约 200m/o加4ml的铁（iii）溶液和4ml的硝酸鋼溶液到这些烧杯 屮。搅拌屮，力0160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用 5b滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清 洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯 放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉 淀。使用温热的硝酸（1+50）彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液 直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml烧

44、杯中。再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到1001y11容量瓶，加 水定容到刻度。此溶液用于测定。217.6nm测定:测定波长校准曲线范围2 40 ng/m/右墨管高密度右墨管样品注入体积20(11加热条件阶段温度（°c）时间（秒）加热气体（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015阶梯1.056003阶梯0.0h622003阶梯0.0h727002阶梯1.015.3.3火焰原子吸收法a）口标元素和定量范围元素百分含量（%）bi0.0001 0.01fe0.0001 0.01pb0.0001 0.01sb0.0001 0.01b）测定步骤测

45、定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手 册第3册之6.4各元素指定的测定条件。 bi试剂：1）bi标准溶液（50憾的bi/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2)3)铁(iii)溶液硝酸锄溶液2), 3)的制备同上文描述于a)注1), 2)o步骤:1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的相同的前处理。测定此空白溶液，使用测 定值校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(iii)溶液和 4ml的硝酸锄溶液到几个25ml容量瓶中,加体积逐步增加的bi 标准溶液(50憾的bi/mz)从05.0m/

46、(bi含量从0250昭)。在加 入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定:测定波长:223. lnm校准曲线范围：110pg/m/测定条件:参照分析手册第3册之6.4, 8) fe试剂：fe标准溶液(10yg的fe/m/)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的 制备。步骤:1)按照步骤c)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对 试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空口溶液，使用测 定值校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移增加休积的fe标准溶 液(10昭的fe/m/)从05.0m/ (fe含量从050昭)到儿个25m/容 量瓶屮。在加入50ml的盐酸

47、(1+1)到各容量瓶后，加水定容到 刻度。测定:测定波长：248.3nm校准曲线范围:0.22憾/nv测定条件:参照分析手册第3册z 6.4, 16) pb试剂：1) pb标准溶液(50mg的pb/mz)：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸斓溶液2）, 3）的制备同上文描述于a）注1）, 2）o步骤：1）样品测定步骤如同描述于bi,步骤，1）。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁（iii）溶液和4ml的硝酸斓溶液到几个25ml容量瓶屮。加体积逐步增加的pb 标准溶液（50憾的pb/m/）从05.0m/ （pb含量从0250|ig）,在加 入2m

48、l的硝酸（1+1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长 校准曲线范围 测定条件:283.3nm:1 10|ig /ml:参照分析手册第3册之6.4, 27) sb试剂：1）sb标准溶液（50pg的sb/m/）：参照分析手册第2册第3章标准溶 液的制备。2）铁（iii）溶液3）硝酸锄溶液4）硝酸混合液5）氨水清洗溶液2） 5）的制备同上文描述于a）注1）4）。步骤：1）样品测定如同描述于bi步骤1）。2）用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移05.0ml的sb标准溶 液（50憾的sb/m/）以增加的浓度（包含0250yg的sb）到几个 500m/烧杯屮。在加入60ml的硝酸（1+1）到各烧

49、杯后，加水到总 体积约200m/o加4ml的铁（iii）溶液和4ml的硝酸銅溶液到这 些烧杯中。搅拌中加160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5b滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃 去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原冇的烧杯中。把烧杯 放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉 淀。使用温热的硝酸（1+50）彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液 直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml烧杯中。 再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，加 水定容到刻度。此溶液用于测定。测定：测定波长 校准曲线范围 测定条件:217.6

50、nm:1 10|ig /ml:参照分析手册第3册z6.4, 32)15.4铝和铝合金分析方法参考文献：japan industrial standard, aluminum and aluminum alloy atomic absorptionanalysis method jis h 130615.4.1样品前处理a)称取样品样品取样量取决于目标元素在样品中的含量。下表给出基于样品屮目标元素的含量和样品称重量。元索百分含量(%)重量仗)bi01.01.00cr0.01 0.51.00cu0.005 1.51.001.5 5.00.20fe0.005 1.51.00mn0.005 1.51.

51、00mg0.005 1.51.001.5 5.00.20ni0.005 1.51.001.5 3.00.20pb0.1 1.01.00zn0.005 1.51.001.5 6.00.20b)制备样品溶液称取样品，转移到300ml烧杯中。盖上表面皿，加30ml的盐酸(1+1) 和温和地加热分解。溶液加lml的过氧化氢，加热到样品完全分解。冷 却到室温，然后用水清洗表面曲底和烧杯的内壁，除去表面川l。转移溶 液到100m/容量瓶，加水定容到刻度。注：1)对于cr,转移溶液到200m/容量瓶，加1.5ml的氢氯化鞍 (ammonium hydrochloride)溶液(270g/),加水定容到刻度。2) 当cu, zn, mg和ni的百分含量大于1.5%,转