乙酸乙酯的合成实验报告30314

1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟 +现场实践 提交形式：在线提交实验报告 学生姓名： 王博 学 号： 年级专业层次： 高起专 学习中心： 陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心提交时间： 年 月 日一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取， 也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙 酸和乙醇直接酯化法。 常用

2、浓 硫酸、氯化氢、 对甲苯磺酸或强酸性阳离子交 换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的 %即可。其反应为：酯化反应为可逆反应， 提高产率的措施为： 一方面加入过量的乙醇， 另一方面在 反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是， 酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近， 为了能蒸出生成的酯和水， 又尽量使 乙醇少蒸出来，本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏三、仪器与试剂仪器： 100ml、 50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管， 铁架台，胶管等四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入 冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢

3、加入 浓 硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内 有 无色液体回流， 沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置， 水浴加热蒸馏， 液体沸 腾，收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO、3 饱和 氯化钠、 饱和氯化钙溶液， 烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香 味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层， 有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分 液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加 入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入

4、 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置 后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min，粗底物无色澄 清 透亮， MgSO4 沉于锥形瓶底部，底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装 好蒸馏装置，水 浴加热，收集 7378馏分，液体沸腾， 70有液体馏出，体 积很少，液体稍显浑浊， 73 开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 7476，升 至 78后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率。五、实验数据（现象）无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g ，共 43.2g ，产品质量为 11.7g ；折射率， , 。六、分析及结论第一次第二次第三次平均值折射率七、思考题1. 乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热2. 本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯 化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分1 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和 乙醇来不 及作用而被蒸出。 同时，反应液的温度会迅速下降， 不利于酯的生成， 使产量降低2答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去， 否则下一步用 饱和化钙溶