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文档简介
1、目录目录(ml)概述概述1食品中锡的测定方法食品中锡的测定方法2第1页/共20页第一页,共20页。概述概述(i sh) (1)锡的主要物理性质)锡的主要物理性质 锡的比重锡的比重(bzhng)7.31,熔点,熔点231.9 ,沸点,沸点2260 。 在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。 易溶于浓盐酸中。易溶于浓盐酸中。 (2)锡的毒性)锡的毒性 无机锡毒性小无机锡毒性小 有机锡毒性很大有机锡毒性很大 FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量为专家会议规定锡的允许摄入量为14mg/(kg体重体重.周)周)第2页/共20页第二页,共20页。概述概
2、述(i sh)(3)锡与健康)锡与健康(jinkng)的关系的关系人体必需微量元素之一人体必需微量元素之一 第3页/共20页第三页,共20页。概述概述(i sh)(4)锡的来源)锡的来源(liyun)人体摄入锡的主要来源人体摄入锡的主要来源(liyun)是食品是食品,微量元素微量元素锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。 尤其是马口铁封装的罐头食品尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头
3、食品必因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。测的卫生指标之一。 溶锡第4页/共20页第四页,共20页。食品食品(shpn)中锡的测定方法中锡的测定方法 (1 1)微分电位溶出法:重现性好,价格低,)微分电位溶出法:重现性好,价格低,操作简操作简 单,便于单,便于(biny)(biny)推广推广 (2 2)二硫酚法:二硫酚试剂较贵,又不稳定)二硫酚法:二硫酚试剂较贵,又不稳定 (3 3)碘法:常量分析多用碘法)碘法:常量分析多用碘法 (4 4)邻苯二酚紫法及栎精法)邻苯二酚紫法及栎精法 检测检测1-401-40微克含量的锡。微克含量的锡。 栎精法较简便,灵敏度高,但需严栎精法较简便,灵敏度高,但需
4、严格控制格控制pHpH。 (5 5)SATPSATP比色测定法:重现性好,准确度高比色测定法:重现性好,准确度高 , , 操作操作 简单。简单。第5页/共20页第五页,共20页。食品食品(shpn)中锡的测定方法中锡的测定方法 (6 6)原子吸收)原子吸收(xshu)(xshu)分光光度法分光光度法 (7 7)国家标准法)国家标准法火焰火焰(huyn)(huyn)法,灵敏度约法,灵敏度约1ppm1ppm无焰法,很灵敏无焰法,很灵敏第一法:氢化物原子荧光光谱法第一法:氢化物原子荧光光谱法第二法:苯芴酮比色法第二法:苯芴酮比色法第6页/共20页第六页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光
5、谱法-原理原理(yunl)v(1)原理)原理(yunl)试样(sh yn)四价锡锡的氢化物酸消化酸消化硼氢化钠硼氢化钠 锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化,在锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化,在特制锡空心阴极灯照射下,基态锡原子被激发至特制锡空心阴极灯照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长的高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长的荧光,荧光,其荧光强度与锡含量成正比其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较。与标准系列比较定量。定量。第7页/共20页第七页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-试剂试剂(shj)和仪器和仪器 (2)试剂)
6、试剂 硫酸(优级纯)硫酸(优级纯) 硝酸硝酸+高氯酸混合酸(高氯酸混合酸(4+1) 硫酸溶液硫酸溶液(rngy)(1+9):量取):量取100硫酸倒入硫酸倒入900ml水中混匀水中混匀 硫脲(硫脲(150g/L)+抗坏血酸(抗坏血酸(150g/L):分别称取:分别称取15g硫脲和硫脲和15g抗坏血酸溶于水中,并稀释至抗坏血酸溶于水中,并稀释至100ml(此溶液(此溶液(rngy)需至于棕色瓶中避光保需至于棕色瓶中避光保存)存) 硼氢化钠溶液硼氢化钠溶液(rngy)7g/L:称取:称取7.0g硼氢化硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液钠,溶于氢氧化钠溶液(rngy)(5g/L中),中),并定容至并定容至1
7、000ml. 锡标准应用液(锡标准应用液(1ug/mL) (3)仪器)仪器 双道原子荧光光度器双道原子荧光光度器 电热板电热板第8页/共20页第八页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度双道原子荧光光度(gungd)器器第9页/共20页第九页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-操作方法操作方法 (4)操作方法操作方法 试样制备试样制备(zhbi)和试样消化和试样消化粮食(ling shi)、豆类水果(shugu)、蔬菜水产类处理后的样品碾碎碾碎过过4040目筛目筛洗净、晾干,洗净、晾干,制成匀浆制成匀浆锥形瓶次日于电热板1ml1ml浓硫酸、浓硫
8、酸、10ml10ml硝酸硝酸+ +高氯酸混合液高氯酸混合液3 3粒玻璃珠放置过夜粒玻璃珠放置过夜称取1.0-5.0g消化至样品体积近消化至样品体积近1ml1ml冷却、定容冷却、定容50ml容量瓶15ml比色管取定容后试样取定容后试样10ml10ml2ml2ml硫脲硫脲+ +抗坏血酸混合液抗坏血酸混合液摇匀摇匀第10页/共20页第十页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-操作方法操作方法 (4)操作方法操作方法 标准标准(biozhn)系列的配置系列的配置 分别吸取锡标准分别吸取锡标准(biozhn)液液0.0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0ml于于15ml比色管中比色管
9、中 分别加入硫酸溶液分别加入硫酸溶液2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0ml 用水定容至用水定容至10ml 加入加入2mL硫脲硫脲+抗坏血酸混合溶液抗坏血酸混合溶液 测定测定第11页/共20页第十一页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-结果结果(ji gu)计算计算试样中锡的含量按下式计算试样中锡的含量按下式计算 X=(C1 X=(C1一一Co) Co) * * V V * * 1 000/(m 1 000/(m * *1 000 1 000 * * 1 000) 1 000) 式中式中 : :X X 试样中锡含量,单位试样中锡含量,单位(dnwi)(dnwi)为毫
10、克每千克或毫克每升为毫克每千克或毫克每升(mg/kg(mg/kg或或 mg/L); mg/L);C1C1试样消化液测定浓度,单位试样消化液测定浓度,单位(dnwi)(dnwi)为纳克每毫升为纳克每毫升(ng/ ml) ;(ng/ ml) ;Co Co 试样空白消化液浓度,单位试样空白消化液浓度,单位(dnwi)(dnwi)为纳克每毫升为纳克每毫升(ng/ ml) ;(ng/ ml) ;V V 试样消化液总体积,单位试样消化液总体积,单位(dnwi)(dnwi)为毫升为毫升(ml) ;(ml) ;m m 试样质量或体积,单位试样质量或体积,单位(dnwi)(dnwi)为克或毫升为克或毫升(g(g
11、或或 ml) , ml) ,计算结果保留两位有效数字。计算结果保留两位有效数字。第12页/共20页第十二页,共20页。氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法-注意事项注意事项注意事项严格控制酸严格控制酸度和温度度和温度(wnd)(wnd)锡形成锡化物酸度锡形成锡化物酸度范围范围(fnwi)(fnwi)很窄很窄锡化氢不稳定,室锡化氢不稳定,室温时分解温时分解掩蔽掩蔽(ynb)(ynb)剂剂需加入硫脲抗坏血酸作需加入硫脲抗坏血酸作为其他金属的掩蔽剂为其他金属的掩蔽剂第13页/共20页第十三页,共20页。苯芴酮比色法苯芴酮比色法(1)原理)原理 试样经消化后,在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微
12、溶性试样经消化后,在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物,在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。橙红色络合物,在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。(2)试剂)试剂酒石酸溶液(酒石酸溶液(100g/L)抗坏血酸溶液(抗坏血酸溶液(10g/L) 临用时配制临用时配制动物胶溶液(动物胶溶液(5g/L)临用时配制)临用时配制酚酞指示液(酚酞指示液(10g/L) 氨水(氨水(1+1)硫酸硫酸(li sun)(1+9)(量取)(量取10ml硫酸硫酸(li sun),倒入,倒入90ml水水内,混匀)内,混匀)苯芴酮溶液(苯芴酮溶液(0.1g/L)锡标准溶液(锡标准溶液(1mg/mL)锡标准
13、使用液(锡标准使用液(10.0ug/mL)(3)仪器)仪器 分光光度计分光光度计第14页/共20页第十四页,共20页。苯芴酮比色法苯芴酮比色法-操作方法操作方法 (4)操作方法)操作方法 试样试样(sh yn)消化消化称取混匀样品(yngpn)10-20g250ml凯氏烧瓶(shopng)电炉加热20ml20ml硝酸硝酸+10ml+10ml浓硫酸浓硫酸玻璃珠、浸泡玻璃珠、浸泡加热至产生浓烟加热至产生浓烟静置冷却电炉加热饱和硫酸铵饱和硫酸铵25ml25ml冷却至产白烟维持至产白烟维持20min20min定容至定容至100ml100ml同样步骤处理试剂空白液同样步骤处理试剂空白液第15页/共20页
14、第十五页,共20页。苯芴酮比色法苯芴酮比色法-操作方法操作方法试样预处理及标准曲线制备试样预处理及标准曲线制备(zhbi)吸取吸取1.00-5.00ml试样消化液和同量的试剂空白溶液试样消化液和同量的试剂空白溶液吸取吸取0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00ml锡标准使用液锡标准使用液试样测量试样测量1h后调零点,后调零点,490nm下测吸光度下测吸光度试样(sh yn)消化液锡标准液试剂空白液各加各加0.5ml0.5ml酒石酸酒石酸1 1滴酚酞滴酚酞(fn ti)(fn ti)指示指示液液混匀各加氨水各加氨水中和至中和至淡红色淡红色3ml3ml硫酸、硫酸、1ml1ml动物胶、动物胶、2.5ml2.5ml抗抗坏血酸溶液,加水至坏血酸溶液,加水至25ml25ml混匀各加各加2.5ml2.5ml苯芴苯芴酮溶液酮溶液混匀第16页/共20页第十六页,共20页。苯芴酮比色法苯芴酮比色法-操作方法操作方法结果计算结果计算X=(m1-m2)*1000/m3*(v2/v1)*1000式中:式中:X试样试样(sh yn)中锡的含量中锡的含量,mg/kg或或mg/Lm1 测定用试样测定用试样(sh yn)消化液中锡的质量消化液中锡的质量, gm2 试剂空白液中锡的质量试剂空白液中锡的质量,gm3 试样试样(sh yn)质量质量,gv1 试样试样(sh yn)消化液
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