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文档简介

1、环境监测实验讲义(总9页)环境监测课程实验教学指导书课程编号:撰写人:罗卫玲、许银审核人:葛飞湘潭大学化工学院二00七年十二月二十日一、实验总体口标环境监测课程是一门测左影响环境质量因素代表值,从而确左环境质量或污染程 度及其变化趋势的环境工程类基础课。在环境工程专业教学计划中,它是主要的专业基础 课程之一。本课程在教学内容方而着重环境监测基本原理、基本方法的学习,并力求反映 国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方而着重水、气、上壤等方而基本监测能力 的训练与培养,该课程开设6个教学实验。二、适用专业年级环境工程三、先修课程有机化学、分析化学、无机化学基础等。 四、实验项H及课时分配实验项

2、目实验要 求实验类 型每组人 数实验学 时实验一水中溶解氧的测定 一碘量法必修验证型42实验二化学需氧量的测定 重珞酸钾法必修验证型44实验三空气中二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺分光光 度法必修验证型44实验四空气气中氮氧化物的测定 一盐酸荼乙二胺分光光度 法必修验证型46实验五土壤中铜的测定原子吸收分光光度法必修验证型46五、实验环境要求有通风橱及废气排除装置。六、实验总体要求本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技 术,提高学生在环境监测技术方而的动手能力,为专业课程的学习及参加科研实践打下基 础。七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议本课程实验重点:环

3、境监测基本操作。本课程实验难点:水样的加热回流,气体样品的采集,土壤样品的消解,原 子吸收分光光度计的使用。教学方法建议:教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。实验一水中溶解氧的测定一碘量法一、实验目的掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。二、实验原理水样中加入硫酸镭和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价镭氧化成高价镭,生 成四价镭的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应 而释放岀游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘, 据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。三、实验材料药品和仪器清单硫酸镭,碱性碘化钾,1+5硫酸溶液,1% (m/V)淀粉溶液,mol/L (C”6KG

4、Q)重洛酸钾标准溶液,硫代硫酸钠标准溶液(需标定)。四、测定步骤1 溶解氧的固定:用250 mL的溶解氧采集水样(留2 mL左右不装满)用 吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 mL硫酸镭溶液,1 mL碱性碘化钾溶 液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。2. 打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合 摇匀,至沉淀物全部溶解,放置暗处5 mino3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至溶液呈淡黄色,加入1 n)L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫 酸钠的用量。计算溶解氧的浓度。4. 结果计算。水中溶解氧按照下式计算:V水样式中:

5、M 硫代硫酸钠标准洛液的浓度,mol/LV滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mLV木样水样体积,mL五、复习思考题1. 什么叫溶解氧简述溶解氧测定的原理。2. 加入MnSO勺的是什么?加入碱性KI的H的是什么为什么要加入浓 硫酸3. 沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟?4. 用NazScOsif?液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去,为什么标志终点的到达?六、注意事项1. 加试剂(顺序)应严格按照操作规程。2. 仔细观察和思考操作过程中的各种变化。3滴定时间和放置时间长,结果偏高即引起正误差。实验二 化学需氧量的测定一重鉛酸钾法实验目的掌握重磚酸钾法测定化学需氧量的原理

6、与实验技术。二、实验原理在废水水样中加入已知量的重路酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回 流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁拔滴左水样中未被还原的重絡酸钾,由消耗的硫 酸亚铁彼的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重锯酸钾条件下,芳炷级毗咙难以被氧 化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。三、实验试剂药品与仪器重洛酸钾标准溶液(C“6KB5= mol/L),试亚铁灵指示剂,硫酸亚铁钱标准 溶 液(C(Niio2i%(sao26H20 a mol/L需标定),硫酸-硫酸银溶液,玻璃珠°250 niL全玻璃回流装置,加热电炉,50 mL酸式滴定管,

7、锥形瓶,移液管, 容量瓶等。四、实验步骤1. 水样的回流:锥形瓶中取适量试料加水至mL,加入mL重珞酸钾标准溶 液和儿颗防爆沸玻璃珠,摇匀。2. 在锥形瓶中23mL硫酸银一硫磷混酸。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下 端,接通冷凝水。自溶液开始沸腾起回流lOmino冷却后,用25 mL蒸憎水自 冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再60加入mL蒸懈水。3溶液冷却至室温后,加入2-3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁镀标 准滴定溶液滴定,溶液的颜色山黃色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸 亚铁钱标准滴定溶液的消耗毫升数V“4测定水样的同时,取10 mL蒸憎水,按照同样操作步骤作空白实验,记 录滴定空白

8、时硫酸亚铁讓标准溶液的用量。5. 计算:CODcr (0:, mg/L)"一 «)Cx8xlOOOV式中,C 硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度,mol/L;£一空口试验所消耗的硫酸亚铁讓标准滴定溶液的体积,mL;8 氧(1/20)摩尔质量(g/L)V。一水样的体积,mL;五、思考题1. 加入玻璃珠的目的是什么?2. 加入硫酸银的H的是什么?3. 解释在滴定过程中溶液颜色由黃一黄绿一亮绿一棕褐色(终点)变化的 原因。4. 空白值的意义和作用是什么?六、注意事项1. 每次实验时应对硫酸亚铁镀溶液进行标定,室温高时尤其注意颜色的变 化。2. 水样加热回流后,溶液中重铭酸钾剩

9、余量应为加入量的1/5-4/5为 宜。3. 对化学需氧量小于50 mg/L的水样,应改用mol/L的重钻酸钾溶液, 回滴时用mol/L的硫酸亚铁鞍标准溶液。4 滴定后的废液回收在大玻璃瓶里。实验三空气中二氧化硫的测定一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一、实验目的1. 掌握空气中二氧化硫的采集方法。2. 掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理与方法。二、实验原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合 物,此络合物再与屮醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据 其颜色深浅,用分光光度法测定。三、实验材料、药品和仪器碘酸钾标准溶液(Ci«kiq= mol

10、/L),盐酸溶液(Chci二mol/L),硫代硫 酸钠贮备液(C、沁mol/L),硫代硫酸钠标准溶液,亚硫酸钠标准溶液(需 标定),盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液,磷酸溶液(CmPd二3 mol/L), %盐酸副玫瑰苯胺使用液mol/L四氯汞钾吸收液,訝L屮醛溶液,L 氨基磺酸鞍溶液,碘贮备液(Ci/2h= mol/L),碘使用液(C庇二L), 2g/L淀粉指 示剂。多孔玻板吸收管(用于短时间采样),多孔玻板吸收瓶(用于24h采样),空气 釆样器:流量OT L/min,分光光度计。四、测定步骤1. 标准曲线的绘制:取8支10mL具塞比色管,按下表所列参数配置标准色列。试剂比色管列编号

11、0123456mL亚硫酸钠标准溶(mL)0四氯汞钾吸收液(mL)二氧化硫含量(pg)0在以上各管中加入L氨基磺酸镀溶液mL,摇匀。再加g/L屮醛溶液mL 及盐酸副玫瑰苯胺使用液mL,摇匀。当室温为15-20 °C时,显色30 min: 室温为20-25°C时,显色20 min;室温为25-30 °C时,显色15 min。用1 cm 比色川L,于575 nm波长处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对二氧化硫 含量(ug)绘制标准曲线。2. 样品测定:取待测样品2 mL,用3 mL四氯汞钾吸收液,其余与上述操作相同。五、实验结果二氧化硫(S0“ mg/L)二 W/乂廉

12、一测定时所取样品溶液中二氧化硫含量(口呂,山标准曲线查得)匕一所取样品溶液体积(mL)六. 实验思考题1. 简述盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫的原理。2. 四氯汞钾和盐酸副玫瑰苯胺在实验中各起什么作用?3. 影响显色实验的因素有哪些?七、注意事项1. 温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。温度高时显色快,褪色 也快,最好用恒温水浴控制显色温度。2. 对品红试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试剂空白 值增高,使方法灵敬度降低。3. 六价珞能使紫红色络合物褪色,产生干扰,故应避免使用硫酸-铭酸系液 洗涤使用玻璃器皿,若以用此液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充 分洗涤。4

13、. 用过的具塞比色管和比色皿应及时用酸洗涤。5. 四氯汞钾为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上立即用水冲洗,用 过的废液要集中回收处理,以免污染环境。实验四空气中氮氧化物的测定一盐酸蔡乙二胺分光光度法一、实验目的1. 掌握空气中氮氧化物的釆集方法。2. 掌握盐酸蔡乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理与技术。二、实验原理大气中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应 先用三氧化二銘将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收后,主要生成亚 硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸蔡乙二胺 偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,按其颜色深浅,用分光光度法测量。因为 气转为N

14、OJ的转换系数为,故在计算结果时应除以。三、实验材料药品和仪器盐酸荼乙二胺贮备液,显色液:对氨基苯磺酸、盐酸蔡乙二胺贮备液和冰乙 酸,吸收液:采样时,按4份显色液与1份水的比例混合配成采样吸收液,亚 硝酸钠贮备液(100 Mg/mLNO;),亚硝酸钠标准溶液,不含亚硝酸根的重蒸憎 水。多孔玻板吸收管,双球玻璃管(内装三氧化辂-砂子),空气采样器:流量 范围0-1 L/min,分光光度计。mg/m2 3)G4-4)%*076四、实验步骤1.标准曲线的绘制:取8支25 mL容量瓶,按下表数据配制标准色列。试剂比色管列编号01234567亚硝酸钠标准溶液(mL)0吸收原液(mL)NO/含量(曲)01

15、015在上述各容量瓶中加蒸懈水至刻度,摇匀,避开阳光直射放置15 min,在540 nm波长处,用1 cm比色皿,以水做参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐 标,相应的标准溶液中0为横坐标,绘制标准曲线。V。一标准状态下的采样体积(L)五. 实验思考题1. 简述盐酸荼乙二胺法测定NOx的原理。2. 什么物质会对氮氧化物的测定产生干扰如何消除干扰? 六注意事项1. 吸收液必须无色,如呈微红色可能被污染。2. 曰光照射可能引起吸收液呈色,所以在釆样、运送和存放过程中都应采 取避光措施。3. 在采样过程中如果吸收液体积减小,要用水补充到原来的体积(预先做 好标记)。一、实验目的1. 掌握消解预处理土壤样

16、品的方法。2. 掌握原子吸收分光光度计的使用。二、实验原理土壤样品用h:so-h3po<7昆酸体系消解后,将消解液直接喷入空气-乙烘火 焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸气对铜空心阴极灯光源发射的特征电磁辐 射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得铜的含 量。计算土壤中铜的含量。三、实验材料药品和仪器磷酸,硫酸,铜标准贮备液(1 mg/mL),铜标准使用液(5 Mg/mL)。冷凝 管,滴液管,烧瓶,原子吸收分光光度计,空气-乙烘火焰原子化器,铜空心阴 极灯。四、实验步骤和注意事项1. 土样试液的制备:称取约g 土样于磨口烧瓶中,用少许水润湿,然后将 冷凝管、滴液管与烧

17、瓶链接(称太多样品,将样品倒回重新称样)2. 加入8mL浓HsPO.,开冷凝水,开启电炉,加热至土样微沸后,再从滴 液管中加入8 mL浓HZ;3. 打开消解仪的排气活塞,消解土样15 min,至土样变灰白色;4. 取下样品,在通风橱中冷却,病加水20 mLo5. 将样品溶液用布氏漏斗抽滤(双层抽滤纸),洗涤残渣2飞次,将滤液 转移至100 mL容量瓶中,加蒸镭水定容。6. 取上述20 mL,移入100 mL容量瓶中,定容。 注:制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。2. 标准曲线的绘制:直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为0L的标准溶液及空口样,测定其吸光度,绘制标准曲线。3.

18、土壤样品的测定用原子吸收光谱仪测定土样溶液的吸光度,然后采用标准曲线法,按绘制 标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空口吸光度,从标准曲线上 查得并计算铜的含量。记录原子吸收光谱仪的操作条件:测定波长(nm),通带 宽度(nm),灯电流(mA),乙烘气流量缶/h),燃烧器高度(mm),仪器型 号及产地。-铜(mg/kg) =50*10式中:m从标准曲线上查得的铜的含量;W称量土样干重量()。五、思考题1. 简述原子吸收光谱仪测定Cu的测定原理。2. 土壤样品中酸溶消解法有哪儿种各有何特点2.采样将一支mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化二珞-砂子氧化 管,并使管口略微倾斜,以免当湿空气将三氧化辂弄湿时污染后面的吸

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