分析化学实验教案-容量瓶的相对校准2011,11,

1、分析化学实验教案实验七：容量瓶的相对校准教学目标及基本要求1、掌握容量瓶、移液管的操作使用方法。2、学习容量瓶、移液管的校准方法。3、了解容量器皿校准的意义。教学内容及学时分配1、 评前次实验报告，提问检查预习落实情况，0.1学时。2、 讲解实验内容，0.4学时。3、 演示容量瓶、移液管的操作使用，0.3学时。4、 开始实验操作，在操作中发现和纠正错误，2.2学时。实验内容1、容量瓶、移液管的操作使用练习。2、容量瓶与移液管的相对校准。重点和难点相对校准和绝对校准的概念和计算，移液管的正确使用。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况，以讲授法讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验

2、操作。参考书目及网络资源基础化学实验（I）-无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。1 / 8讲授内容1. 实验目的1、掌握容量瓶、移液管和吸量管的操作使用方法。2、学习容量瓶、移液管的校准方法。3、了解容量器皿校准的意义。2. 实验原理容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温

3、度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10 %。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： （1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响

4、为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3-2。实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20时的实际容积。实验内容1. 容量瓶、吸量管和移液管的操作使用方法 见PPT文件移液管和吸量管 移液管为精密转移一定体积溶液时用的。转移溶液 移液管和吸量管是用来准确量取一定体积溶液的仪器，其中移液管全称“单标线吸量管”，形状如图所示，只能量取某一体积（如10.00mL，25.00mL 等）的溶液，中间膨大，上下两端为细管状，在上管有标线，表明移液管移取的液体的体积。吸量管全称“分度吸量管”，形状如图所

5、示，是带有分刻度的玻璃管，用于吸取不同体积的液体，最小分刻度为0.1mL，0.02mL 等，每只移液管和吸量管上都标有使用温度和它的容量。洗涤：用移液管和吸量管吸取液体之前，首先应该用洗液洗净量器内壁，经自来水冲洗和蒸馏水洗涤三次后，还必须用少量待吸取的溶液润洗内壁三次，以保证溶液吸取后浓度不变。吸取和放出溶液：用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸取溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中，然后再吸取，而不是将移液管直接深入到试剂瓶中取液。吸取溶液，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下，防止吸空。当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。左手改拿盛溶

6、液的烧杯，使烧杯倾斜约45o，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁，微微松开右手食指，或用拇指和中指轻轻转动移液管，直到液面缓缓下降到与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触，松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，再停15s 取出移液管。不要把管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没把这部分液体算在内（如管上标有“吹”字的移液管，则要将管尖的液体吹出）。吸量管的使用方法同移液管只是带有分刻度。移液管和吸量管使用三步1. 洗净、润洗使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3

7、次。2.吸取溶液（1）手法：左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，当溶液上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口，将管取出液面。取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，（2）注意 管尖位置 和视线（3）放液至刻度并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。3. 移转溶液再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，

8、一般等待15秒钟拿出。*移液管尖端仍残留有一滴液体注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。为了保证一次移液的准确性，必须做到以下几点，一、移液管必须正确选择 由于移液管自身的局限性，我们必须选择大于实际移取量的移液管；二、移液管必须清洗干净 移液管的清洗必须做到不挂壁、不聚滴；三、移液管必须充分润洗 移液管必须先用蒸馏水润洗2-3次，然后用样夜润洗2-3次；四、移液指法要正确 拿移液管的时候，拇指和中指捏住移液管，食指和拇指尽量分开，食指太干燥不行，但是太湿润的话更不行；五、熟能生巧是正确的 理论再扎实还需实践作支撑，有些东西只可意会不可言传，多加练习总是没错的。2. 容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。1本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准。2提醒学生首先检查100mL 容量瓶是否干燥，否则用45ml乙醇润洗后，晾干。【思考题】1. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不