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文档简介
1、光滑油、光滑脂培训课件第一节第一节 光滑油分析光滑油分析一、内燃机油规格一、内燃机油规格一内燃机油的作用一内燃机油的作用1 1内燃机的任务特点内燃机的任务特点内燃机与其他各种机械相比,随着内燃机与其他各种机械相比,随着内燃机向高速度、高强度、大功率内燃机向高速度、高强度、大功率和防止废气污染待方面不断开展,和防止废气污染待方面不断开展,其运其运 动零件的摩擦面有许多特殊性。根据其任务情况,任务特点归纳为: (1)温度高,温差大 内燃机除了产生摩擦热以外,还要遭到熄灭产生热的影响,因此当内燃机任务一段时间后,各摩擦面的温度都比较高,如活塞顶、汽缸壁及汽缸盖,大约在250300之间,活塞裙部大约在
2、110150之间,主轴承、曲轴箱油温为8595。 另外,内燃机大多在室外运用,冬季不任务时,其零部件的温度与环境温度接近。当冷机起动和运转开场时,各摩擦面极易发生干摩擦和半干摩擦。 (2)运动速度快 内燃机曲轴转速多为15004800r/min,活塞平均速度高达814m/s,摩擦面上构成光滑油膜非常困难。用喷溅或飞溅方法进入活塞与汽缸壁之间的光滑油, 还会被未汽化熄灭的液体燃料稀释和带入熄灭室而烧掉。因此,在活塞与汽缸壁之间,经常处于边境光滑形状。热膨胀和热变形会影响各运动零件正常的配合间隙,严重时会导致发生摩擦面粘着和烧结等缺点。 (3)载荷重 现代内燃机的热效率高,质量小,功率大,因此运动
3、零件单位摩擦面的载荷很大。例如连杆的轴承负荷为7.024.5Mpa, 主轴承的负荷为5.012.0Mpa。有一些摩擦零件,如凸轮和气门挺杆等,还断续地处于极压光滑形状,连杆的轴承要接受冲击负荷。 (4)易遭到环境要素的影响 内燃机在进气冲程中吸入的尘埃,燃料熄灭生成的废气和固态物,以及光滑油在高温暖低温下氧化生成和积炭、漆膜和油泥等堆积物,都会对各摩擦面起加速磨损和增大腐蚀的作用,缩短摩擦零件的运用寿命。 2 2内燃机油的作用内燃机油的作用 内燃机需求有内燃机油的可靠光滑才干内燃机需求有内燃机油的可靠光滑才干确保其正常任务。内燃机油的主要作用确保其正常任务。内燃机油的主要作用如下。如下。 (l
4、)(l)光滑作用光滑作用 发动机运转时,许多机发动机运转时,许多机件都存在着相互接触,假设得不到有效件都存在着相互接触,假设得不到有效光滑,就会发生干摩擦。这不仅会降低光滑,就会发生干摩擦。这不仅会降低发动机功率,而且还会使摩擦外表的金发动机功率,而且还会使摩擦外表的金属熔化、磨损、甚至使机件卡死,呵斥属熔化、磨损、甚至使机件卡死,呵斥严重的机械事故。严重的机械事故。 光滑作用是用光滑油将摩擦外表隔开,构成液体摩擦,以减少摩擦阻力和机件的磨损。光滑油在金属外表上坚持一层严密结实油膜的才干,称为光滑性或油性。 (2)冷却作用 发动机在任务时,产生大量的热量,为使发动机正常任务,必需对发动机进展有
5、效的散热,使之到达热平衡。内燃机油的冷却作用是指发动机任务时,其不断地从气缸、活塞、曲轴等摩擦外表汲取热量,一部分热量 传导向温度较低的零件,另一部分热量随着内燃机油的循环而散失在曲轴箱中。 (3)洗涤作用 发动机在任务时吸入的新颖空气,虽然经过空气滤清器滤清,但仍会带进一些砂土、灰尘;而燃料熄灭后还会构成炭质物;内燃机油氧化后,会生成胶状物;机件磨损可产生金属屑。一切这些均会堆积在摩擦外表上。 假设不将其清洗除去,就会加剧机件磨损;同时胶状物还会黏结卡死活塞环,致使发动机不能正常运转。 内燃机油在光滑循环过程中能将摩擦外表的杂质带走,送至曲轴箱中,并经过机油滤清器将杂质在滤出,从而起到洗涤作
6、用。低黏度内燃机油,循环流动快,洗涤作用比较好。 (4)密封作用 发动机各机件之间都有一定的间隙。假设没有间隙,活塞与气缸、活塞环与环槽就不能作相对运动。有了间隙,就带来了密封性问题,假设气缸与活塞间的密封性差,熄灭室就会漏气,其结果是使气缸内有效压力降低,从而降低发动机的有效输出功率。同时废气还会窜进曲轴箱,呵斥内燃机油的稀释和污染。 内燃机油在活塞与气缸壁之间构成的油层,具有密封作用,可保证活塞与气缸 壁之间不漏气,也防止废气窜进曲轴箱。通常,高黏度内燃机油具有更好的密封作用。 (5)维护作用 发动机中的金属外表经常与空气、水蒸气和燃气等腐蚀性气体相接触,极易遭到腐蚀,假设金属外表经常坚持
7、有一层内燃机油油膜,就能使金属外表与腐蚀性气体隔开,维护金属,使其减少或防止腐蚀。 二内燃机油的组成二内燃机油的组成 用于内燃式发动机的光滑油称为内燃用于内燃式发动机的光滑油称为内燃机光滑油,简称内燃机油、发动机油机光滑油,简称内燃机油、发动机油和曲轴箱油。内燃机油是以适度精制和曲轴箱油。内燃机油是以适度精制的矿物油以石油为原料,经分馏、的矿物油以石油为原料,经分馏、精制和脱蜡等加工过程得到的光滑油精制和脱蜡等加工过程得到的光滑油料或合成油经过有机合成的方法料或合成油经过有机合成的方法制备的光滑油料为根底油,加上适制备的光滑油料为根底油,加上适量添加剂调合而成的。量添加剂调合而成的。 我国内燃
8、机油根底油我国内燃机油根底油90%90%以上为矿物油,以上为矿物油,合成油的运用比较少。合成油的运用比较少。 油品添加剂是指那些参与油品中能改善和提高油品运用性能的物质。内燃机油中常运用的添加剂有清净分散剂、抗氧抗腐剂、抗磨剂、增黏剂、降凝剂、黏度指数改良剂、抗泡剂和防锈剂等,且多为复合添加剂。 三内燃机油分类 我国内燃机油的性能分类或称用途分类按GB/T 7631.31995进展,该规范是参照API分类方法制定的,其运用性能按顺序逐级提高,依次 反映了汽车发动机在不同年代其性能、构造开展的不同要求,并按照内燃机热负荷、机械负荷大小及操作条件的缓和程度来划分类别。同时,参照采用SAESocie
9、ty Automotive Engineers,美国汽车工程师协会的黏度分类方法,又制定了GB/T 1490694,它将内燃机油分为不同的级别。四内燃机油规格四内燃机油规格 目前,我国有效的汽油机油规范是目前,我国有效的汽油机油规范是GB/T11121GB/T1112119951995 。该。该规范规定以精制矿物油、合成油或规范规定以精制矿物油、合成油或混合精制矿物油与合成油为根底油,混合精制矿物油与合成油为根底油,参与多种添加剂制成的汽油机油和参与多种添加剂制成的汽油机油和汽油机汽油机/ /柴油机通用油的技术条件,柴油机通用油的技术条件,其产品适用于四冲程发动机,共包其产品适用于四冲程发动机
10、,共包括括SCSC、SDSD、SESE和和SFSF等四个种类的汽等四个种类的汽油机油,油机油, SD/CC、SE/CC和SF/CD三个种类的汽油机/柴油机通用油,每个种类按GB/T 1409694划分黏度等级。 我国的柴油机油规范是GB/T111221997。该规范规定以精制矿物油、合成油或混合精制矿物油与合成油为根底油,参与多种添加剂制成的CC和CD柴油机油的技术条件,所属产品适用于四冲程柴油发动机。 内燃机油的命名,包括种类代号和黏度等级。例如,SC15W/40、SE/CC30、CD30、CD20W/40等。 二、内燃机油技术要求分析检验二、内燃机油技术要求分析检验 一黏度、黏温性一黏度、
11、黏温性 1 1质量要求质量要求 黏度反映内燃机油的内摩擦力,是表示黏度反映内燃机油的内摩擦力,是表示其光滑性油性和流动性的一项目的。其光滑性油性和流动性的一项目的。通常,内燃机油黏度越大,油膜强度越通常,内燃机油黏度越大,油膜强度越高,光滑性越好,但流动性变差。要求高,光滑性越好,但流动性变差。要求内燃机油要有适当的黏度,能构成良好内燃机油要有适当的黏度,能构成良好的油膜,起到光滑作用和密封作用,不的油膜,起到光滑作用和密封作用,不影响发动机有效功率的发扬。影响发动机有效功率的发扬。 温度升高,一切石油馏分的黏度都减小,最终趋近一个极限值,各种油品的极限黏度都非常接近;反之,温度降低时,油品的
12、黏度都增大。这种油品黏度随温度变化的性质,称为油品的黏温性或黏温特性。 要求内燃机油具有良好黏温性能,以保证高温时有足够的黏度,坚持良好的光滑;低温时维持正常的油循环,不发生干摩擦,不影响发动机冷启动。 2 2评定目的的分析检验评定目的的分析检验 1 1运动黏度运动黏度 测定意义测定意义 运动黏度是内燃机油的运动黏度是内燃机油的主要质量目的,它对发动机的启动性主要质量目的,它对发动机的启动性能、磨损程度、功率损失和任务效率能、磨损程度、功率损失和任务效率等都有直接的影响。只需选用黏度适等都有直接的影响。只需选用黏度适宜的内燃机油,才干保证发动机具有宜的内燃机油,才干保证发动机具有稳定可靠的任务
13、情况,到达最正确的稳定可靠的任务情况,到达最正确的任务效率,并延伸运用寿命。随内燃任务效率,并延伸运用寿命。随内燃机油黏度的增大,其流动性能变差,机油黏度的增大,其流动性能变差,使使 发动机功率降低,增大燃料耗费。过大的黏度,甚至可以呵斥启动困难。相反,黏度过小,会降低油膜的支撑才干,使摩擦面之间不能坚持延续的油膜,导致干摩擦,将呵斥发动机严重磨损,运用寿命降低。 要求 不同类别、种类的内燃机油,对100时的运动黏度都有详细的要求。 内燃机油的黏度与化学组成、构造亲密相关。当碳原子数一样时,运动黏度随环数的添加及异构程度的增大而增大, 在用内燃机油的黏度添加能够是由于油品氧化加快、不溶物添加、
14、高黏度油泄露和水分侵入等要素引起的;黏度降低能够是由于低黏度油品泄露、燃油侵入呵斥的。 小资料 当100运动黏度变化率超越25时,必需改换新油 分析检验方法 运动黏度的测定按GB/T 26588进展 低温动力黏度 测定意义 内燃机油的黏度主要决议于低温启动的最大黏度。黏度大的内燃机油,流动性差,启动后摩擦外表长时间得不到充分光滑,会添加磨损。 要求通常,在高剪切速率下,305的低温表观黏度非牛顿型流体在同一温度下,剪切速率不同,其黏度也不同,有这种特性的黏度称为表观黏度与内燃机油的启动性有关。 同时,内燃机油的黏度也取决于高温剪切下150,106 s1能坚持油膜的最低黏度,普通不小于3.5mP
15、as。 分析检验方法 其测定按GB/T 65382000进展。测定的主要仪器是冷起动模拟机,它包括驱动转子的电机、指示转子转速的转速计、定子温控系统和冷却循环器。 黏度指数 测定意义 黏度指数是衡量油品黏度随温度变化的一个相对比较值。用黏度指数表示油品的黏温特性是国际通用的方法,目前我国已普遍采用这种方法。黏度指数越高,表示油品黏度受温度的影响越小,其黏温性越好;反之越差。 要求 光滑油中的少环长侧链环状烃,既有适宜的黏度,又有良好的黏温特性,因此是光滑油的理想组分。 内燃机油中参与增黏剂,可大大改善黏度和黏温性,所谓增黏剂是黏度大,黏温性好的高分子聚合物,又称为增稠剂、黏度添加剂或黏度指数改
16、良剂。例如,普通机油单级油只顺应在较窄的温度范围内运用,假设在根底油中参与增稠剂,可制得黏度指数高于100的机油。这种机油具有良好的黏温性,能在很宽的温度范围内运用,此即为多级油。 计算方法 黏度指数采取计算法,按GB/T 19951998进展。 根据规定,人为选定两种规范油,其一为黏温性质很好的油,黏度指数规定为100;另一种为黏温性质差的油,其黏度指数规定为0。将这两种油分成假设干窄馏分,分别测定各馏分在100和40时的运动黏度,然后在两种数据中,分别选出100运动黏度一样的两个窄馏分组成一组,列成表格, 确定某一油品的黏度指数时,先测定其在40和100时的运动黏度,然后在表中找出100时
17、与试样黏度一样的规范组。根据粘度指数大小查不同的表,得出L和H值,再计算 VI=(L-U)*100/(L-H) 式中 VI 试样的黏度指数; L与试样在100时的运动黏度一样,黏度指数为0的规范油在40时的运动黏度,mm2/s; H与试样在100时的运动黏度一样,黏度指数为100的规范油在40时的运动黏度,mm2/s;U试样在40时的运动黏度,mm2/s。 二低温流动性二低温流动性 1 1质量要求质量要求 内燃机油的低温流动性对其运用性能影内燃机油的低温流动性对其运用性能影响很大。低温流动性差的内燃机油,不响很大。低温流动性差的内燃机油,不仅影响光滑,也给启动带来困难。因此仅影响光滑,也给启动
18、带来困难。因此要求内燃机油在低温运用条件下,可以要求内燃机油在低温运用条件下,可以顺利的泵送,并迅速流到各个摩擦面上,顺利的泵送,并迅速流到各个摩擦面上,保证机件的可靠光滑。保证机件的可靠光滑。 2 2评定目的的分析检验评定目的的分析检验 1 1倾点倾点 在实验规定的条件下冷却在实验规定的条件下冷却时,油品可以流动的最低温度,称为倾时,油品可以流动的最低温度,称为倾点或称流动极限,以点或称流动极限,以表示。通常,表示。通常,所用内燃机油的倾点应低于环境温度所用内燃机油的倾点应低于环境温度8 810 10 。 测定意义测定意义 影响倾点的要素与凝点影响倾点的要素与凝点一样,经过倾点的高低,可以估
19、计石蜡一样,经过倾点的高低,可以估计石蜡含量,由于石蜡含量越多,油品越易凝含量,由于石蜡含量越多,油品越易凝 固,倾点越高。内燃机油根底油的消费需求经过脱蜡工艺除去高熔点组分,以降低其倾点,但脱蜡加工的消费费用高,通常控制脱蜡到一定深度后,再参与降凝剂,使其倾点到达规定要求。 分析检验方法 内燃机油倾点的测定按GB/T 35358391进展 。 通常,同一油品的倾点高于凝点约23。 2边境泵送温度 测定意义 发动机启动过程很短,曲轴箱内的内燃机油来不及泵送到各摩擦面上。因此,发动机启动后,必需在很短的时间内使光滑系的油压到达正常,这样才干保证发动机各摩擦面得到有效的光滑。内燃机油在低温条件下经
20、过油泵泵送至发动机各摩擦面的才干称为低温泵送性,它是冬用油及多级油的重要质量目的之一,也是按黏度分类的一个根据。 所谓边境泵送温度是指能将机油延续、充分地供应发动机入口的最低温度。 分析检验方法 内燃机油边境泵送温度的测定按GB/T 917188进展。 三抗氧化安定性三抗氧化安定性 1 1质量要求质量要求 内燃机油在运用过程中,由于金属、空内燃机油在运用过程中,由于金属、空气及金属催化作用,会氧化蜕变,产生气及金属催化作用,会氧化蜕变,产生酸性物质或进一步氧化、缩合成胶质、酸性物质或进一步氧化、缩合成胶质、沥青质。不但易腐蚀发动机机件,而且沥青质。不但易腐蚀发动机机件,而且还使油品黏度增大,影
21、响正常运用,缩还使油品黏度增大,影响正常运用,缩短换油期;同时胶质和沉渣还会堵塞过短换油期;同时胶质和沉渣还会堵塞过滤器和输油管,呵斥不良后果。在高温滤器和输油管,呵斥不良后果。在高温操作中,内燃机油中的烃类化合物与空操作中,内燃机油中的烃类化合物与空气中的氧结合生成各种复杂物质,这些气中的氧结合生成各种复杂物质,这些 物质在发动机的烘烤下,最终将转变成缩聚物树脂状物质,堆积在零件外表,构成漆膜。由于漆膜的导热性很差,易使活塞升温,严重时可呵斥活塞环黏结,破坏气缸的密封性,使气缸壁磨损加剧,以致严重擦伤。 内燃机油抵抗氧化作用而坚持其性质不变的才干,称为抗氧化安定性。要求内燃机油在运用中能抑制
22、有机酸、胶质和沉渣的生成,黏度和残炭值无明显增大。 2 2评定目的的分析检验评定目的的分析检验 意义意义 内燃机油的抗氧化安定性可用内燃机油的抗氧化安定性可用残炭值来评价。由于构成残炭的物质主残炭值来评价。由于构成残炭的物质主要是内燃机油中的多环芳烃、胶质、沥要是内燃机油中的多环芳烃、胶质、沥青质,因此,残炭值的大小反映内燃机青质,因此,残炭值的大小反映内燃机油的精制深度。内燃机油在运用过程中,油的精制深度。内燃机油在运用过程中,随着烃类分子的氧化,胶质、沥青质含随着烃类分子的氧化,胶质、沥青质含量相应添加,故残炭值也反映在用内燃量相应添加,故残炭值也反映在用内燃机油生成漆膜和积炭的数量。机油
23、生成漆膜和积炭的数量。 分析检验方法分析检验方法 内燃机油采用康氏法内燃机油采用康氏法残炭值,其测定按残炭值,其测定按GB/T268GB/T2688787进展进展详见第三章。为准确反映残炭,废品内燃机油要求测定加剂前的残炭值。此外,也可用黏度及酸值来监控在用内燃机油的抗氧化安定性。 四腐蚀性四腐蚀性 1 1质量要求质量要求 内燃机油在运用过程中氧化生成的有机内燃机油在运用过程中氧化生成的有机酸在高温、高压及有水存在的条件下,酸在高温、高压及有水存在的条件下,将对金属产生腐蚀作用。特别是高速柴将对金属产生腐蚀作用。特别是高速柴油机中运用的铜铅、镉银和镉镍轴承,油机中运用的铜铅、镉银和镉镍轴承,抗
24、腐蚀性能较差,即使微量的酸性物质,抗腐蚀性能较差,即使微量的酸性物质,也会引起严重的腐蚀,使轴承外表出现也会引起严重的腐蚀,使轴承外表出现斑点、麻坑、甚至金属整块剥落。所以斑点、麻坑、甚至金属整块剥落。所以内燃机油特别是柴油机油要求腐蚀性小,内燃机油特别是柴油机油要求腐蚀性小,并能在金属外表构成维护膜。并能在金属外表构成维护膜。 2 2评定目的的分析检验评定目的的分析检验 1 1酸值酸值 滴定滴定1g1g试样到终点,所需求的氢氧化钾质试样到终点,所需求的氢氧化钾质量,称为酸值或称总酸值、中和值,量,称为酸值或称总酸值、中和值,以以mgKOH/gmgKOH/g表示。表示。 意义意义 内燃机油中的
25、酸性组分既包括有内燃机油中的酸性组分既包括有机酸、无机酸、脂类、酚类、内酯、树脂机酸、无机酸、脂类、酚类、内酯、树脂以及重金属盐类、铵盐、多元酸的酸式盐以及重金属盐类、铵盐、多元酸的酸式盐等,又包括某些抗氧化添加剂及清净添加等,又包括某些抗氧化添加剂及清净添加剂。因此,废品内燃机油用加剂前的酸值剂。因此,废品内燃机油用加剂前的酸值来评价。当在用内燃机油酸值增值大于来评价。当在用内燃机油酸值增值大于2.0mgKOH/g2.0mgKOH/g时,必需改换新油时,必需改换新油 。 分析检验方法 内燃机油酸值的测定按GB/T73042000进展。该规范等效采用ASTM D66495,主要适用于测定可以溶
26、解于甲苯-异丙醇混合溶剂的石油产品和光滑剂中的酸性物质,实验主要仪器为电位滴定安装。 2硫含量 测定意义 硫及硫化物能直接或间接腐蚀金属,以及促进油品氧化,是内燃机油的非理想组分。 分析检验方法 硫含量的测定按GB/T38790进展。该规范参照采用143784,主要适用于硫含量大于0.1%的深色石油产品,如光滑油、原油、石蜡和含硫添加剂等。 1方法概要 试样在空气流中熄灭,用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收,生成的硫酸用氢氧化钠规范滴定溶液进展滴定。 2仪器与资料 2.1 仪器 2.1.1 管式电阻炉:程度型,其长度为不小于130mm,炉膛直径约为22mm。 附温度控制器,能保证加热到9
27、00950,并包括镍铬一镍硅(镍铬一镍铝)热电偶安装。 2.1.2 瓷舟:符合SH/T 0317中规定的定硫用舟形瓷舟的要求,供装试样熄灭用。新瓷舟在运用前需在900一950 熄灭30min取出后,在室温中冷却、备用。 2.1.8 石英管:带石英弯管(见图1),也可以用瓷制管。 2.1.4 流量计:丈量送入空气的流速用,其侧量范围为0一800mL /min, 2.1.5 洗气瓶:二个(见图2中的1、2、3),净化空气用,每个容量不少于250m l,。 2.1.6 水流泵或实验室用空气紧缩机,或用实验室配备的紧缩空气管线。 图4-6 石油产品硫含量管式炉法测定器 1气流接口;2接受器;3石英弯管
28、;4管式电炉; 5盛样瓷舟;6磨口石英管;7、8、9洗气瓶 2.1.7 量筒:250m L。 2.1.8 微量滴定管:10ml ,最小分度0.05 mL。 2.1.9 滴定管:25mL,分度为0.1mL。 2.1.10 吸管:5mL,分度为0.05mL;10mL,分度为0.1mL。 2.2 资料 2.2.1 细砂(或耐火粘土或石英砂):经900一950锻烧脱硫,并在研钵中磨细。经孔径为0.25 mm的金属过滤器挑选,选取微粒尺寸大于0.25 mm 部分。 2.2.2白油:硫含量小于5 ppm,或符0GB 1790规格的医药凡士林。 2.2.8医用脱脂棉。 3试剂 3.1 硫酸:分析纯,配成c
29、(1/2H 2SO4)=0.02 mol/ L 硫酸溶液。 3.2 氢氧化钠:分析纯,配成40%(m/m)氢氧化钠溶液。 3.3 30%过氧化氢:分析纯。 3.4 高锰酸钾:化学纯,配成c (1/5KMnO4)=O.lmol/L高锰酸钾溶液。 3.5 95%乙醇:分析纯。 3.7 甲基红指示剂:配成0.2%甲基红乙醇溶液。 3.8 次甲基蓝指示剂:配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。 3.9 混合指示剂:将3.7条与3.8条指示剂溶液按体积比1:1 合制成。 3.10 酚酞指示剂:配成1%乙醇溶液。 3.11 蒸馏水:符合UB/T 6682中三级水规格。 4 预备任务 4.1在实验前,将接受器、洗气
30、瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净,并枯燥。 4.2 在空气净化安装(见图2)装配之前,将高锰酸钾溶液(3.4)注入洗气瓶1中,达其容量的一半;将40 氢氧化钠溶液(3.2)注入洗气瓶2中,达其容积的一半;将医用脱脂棉装入洗气瓶3中。 然后用橡胶管依次将它们衔接起来。 4.3用量筒量取150mL蒸馏水,用两支吸管分别量取5mL 30%过氧化氢(3.3)和7mL硫酸溶液(3.1),并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞住,该橡胶塞上带有石英弯管8和一支衔接水流泵的出口管7。将石英弯管与石英管9衔接。将石英管程度地安装在管式电阻炉中,石英管的 另一端用塞子塞住,并将侧支管与净化系统衔接起来。 4.4 在
31、进展实验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管衔接到水流泵上,整个系统通入空气,然后将净化系统支管上的活塞封锁。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。假设遇到漏气时,那么整个系统发生不密闭景象,可以将一切衔接处涂上肥皂水,并排除漏气景象。 4.5 整个安装检查合格后,翻开管式电阻炉电源开关,调理温度控制器,渐渐地把石英管加热到(900950),为了丈量和调理管式电阻炉加热的温度,将热电偶插入管式电阻炉内,使热电偶的接合点位于管式电阻炉的中央,它的两端衔接在温度控制器上。 5实验步骤 5.1 在瓷舟中称入被分析的试样,准确至0.0002g, 试样应均匀地分布在瓷舟的底
32、部,按下表称取试样量。试样中预计硫含量.% (m/m)试样量,g22 50.20.10.10.05 假设试样的硫含量大于5% (m/m),那么用白油(或医药凡士林)预先进展稀释,以使其硫含量不大于5% (m/m)。 注: 分析高含硫样品硫含星大于5% (m/m)时,准许在微量天平上称取少于0.03 g试样,准确至0.00003g,分析石油焦时 ,按 SH/T0 229和SH/T0 313中有关石油焦取样的规定进展取样。预备好试样,并在研钵中将其捣碎 。 5.2 瓷舟中的试样须用已预先挑选或锻烧过的细砂(或耐火粘土或石英砂)覆盖(石油焦试样可以不用撒细砂)。将装有试样的瓷舟放入石英管(放在管式炉
33、进口的前部)。然后很快地将塞子塞住石英管,衔接水流泵或空气通入系统,并将空气送入整个系统。空气流速用流量计来丈量,其流速约为500m L /min。 试样的熄灭在900950下进展,熄灭时间为3040min;而对芳烃含量为50%或大于50%的石油产品,熄灭时间为5060min ,管式电阻炉要逐渐地移到瓷舟的位置上去(或将石英管渐渐地挪动,使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分),试样不准着火。在熄灭终了后,将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧15min。 5.3 实验终了时,将管式电阻炉(或石英管)逐渐地移回原来的位置,封锁水流泵,取下接受器。用25mL蒸馏水洗涤石英弯管,将洗涤
34、液流入接受器中。向接受器的溶液中参与8滴混合指示剂溶液(3. 9),用氢氧化钠规范滴定溶液进展滴定,直至红紫色变成亮绿色为止。假设试样中硫含量大于2%(m/m),那么滴定时用容量为25mL的滴定管。 5.4 实验前,按同样条件进展空白实验。 6 计算 试样的硫含量X,%(m/m)按式(2)计算: X=0.016C(V2-V1)*100/m2 式中: c氢氧化钠规范滴定溶液的实践浓度,mol/L; v2 滴定试样熄灭后生成物时,耗费氢氧化钠规范滴定溶液的体积,ml Vo 滴定空白实验时,耗费氢氧化钠规范滴定溶液(6.1)的体积,mL 0.016 与1.OOmL氢氧化钠规范滴定溶液c(NaOH)=
35、1.000mol/l相当的以克表示的硫的质量; m2 试样的质量,g。 7 测定本卷须知 7.1 熄灭温度控制 实验过程中,炉温必需到达900以上,否那么油品中的多硫化物和磺酸盐不能完全分解、熄灭,从而影响含硫物质转化为硫的氧化物,使测定结果偏低。 7.2 对助燃气体的要求 所用空气必需经过洗气瓶净化,流速要坚持在500mL/min。过快,容易将未熄灭的硫分带走;过慢,会导致熄灭不完全供氧缺乏,均会导致测定结果偏低。 7.3 气路密闭性 正压送气供气时,漏气可使熄灭生成的硫氧化物逸出,使测定结果偏低;负压抽气供气时,漏气可使未经洗气瓶净化的空气进入管内,假设实验环境的空气中染有硫,那么使测定结
36、果偏高。 7.4器皿的干净程度 实验中运用的石英管及瓷舟等,切不可含硫化物或其它能吸收硫的介质. 五其他目的五其他目的 1 1清洁性清洁性 1 1水分水分 意义意义 废品内燃机油水分很少,限制废品内燃机油水分很少,限制为痕迹;在用油品中的水分主要来自于为痕迹;在用油品中的水分主要来自于空气水分的凝结或冷却系统水的泄露。空气水分的凝结或冷却系统水的泄露。水分会引起腐蚀和氧化,并能够呵斥油水分会引起腐蚀和氧化,并能够呵斥油品的乳化,在冬季还能冻结成冰粒,堵品的乳化,在冬季还能冻结成冰粒,堵塞输油管和滤网,影响可靠光滑,添加塞输油管和滤网,影响可靠光滑,添加 机件的磨损。因此,水分的检测很重要,假设
37、水分大于0.2,必需改换新油 分析检验方法 水分测定采用蒸馏法,按GB/T 26077(88)进展 2硫酸盐灰分 意义 内燃机油灰分过多,能够构成硬质积炭,使摩擦加剧;某些添加剂如防锈剂、缓蚀剂的参与也可使灰分增高。因此,根据灰分的大小,也可判别添加剂的含量。 分析检验方法 硫酸盐灰分的测定按GB/T 24332001规范方法进展。该方法参照ISO39871980、ASTM D87496,适用于测定添加剂和含有添加剂光滑油的硫酸盐灰分。测定时,将试样用无灰滤纸点燃并熄灭到仅剩下灰分和微量碳。冷却后,残渣用浓硫酸处置,并在77525下加热,直到碳 被完全氧化。冷却后,再用稀硫酸处置,并在7752
38、5加热至恒定质量,实验结果以质量分数表示。 3沉淀物 分析检验方法 沉淀物测定可按GB/T51188进展。假设有争议,需按GB/T65318691进展。 1方法概要 称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用巳恒重的滤器过滤,被留在滤器上的杂质即为机械杂质。 2 仪器与资料 2.1 仪器 2.1.1 烧杯或宽颈的锥形烧瓶。 2.1.2 称量瓶。 2.1.3 玻璃漏斗。 2.1.4 保温漏斗。 2.1.5 吸滤瓶。 2.1.6 水流泵或真空泵。 2.1.7 枯燥器。 2.1.8水浴或电热板。 2.1.9红外线灯泡。 2.1.10 微孔玻璃滤器:坩埚式,滤板孔径4.59 m 2.2 资料 2.2.1
39、定量滤纸:中速(滤速31 60s),直径11cm。 2.2.2 溶剂油:符合SH 0004规格(或航空汽油:符合GB 1787规格)。 注: 运用前均应过滤,然后作溶剂用。 3 试剂 3.1 95%乙醇:化学纯。 3.2 乙醚:化学纯。 3.3 苯:化学纯。 3.4 乙醇一苯混合液:用95%乙醇和苯按体积比1:4配成. 3.5乙醇 一乙醚混合液:用95%乙醇和乙醚按体积比4:1配成。 注:一切试剂在运用前均应过滤.然后作溶剂用。 4 预备任务 4.1将装在玻璃瓶中的试样(不超越瓶容积的四分之三),摇动5 min,使混合均匀。石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到4080,光滑油的添加剂加热至7080
40、,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。 4.2 将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中,在105-110的烘箱中枯燥不少于1 h,然后盖上盖子放在枯燥器中冷却30min,进展称量,称准至0.0002g。干 燥(第二次枯燥时间只需30min)及称量操作反复至延续两次称量间的差数不超越0.0004g 。 4.3 在采用滤纸并以乙醇一乙醚混合液、乙醇一苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时,应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中,用50mL温热的上述溶剂洗涤,然后枯燥和恒重。 5实验步骤 5.1 从混合好的石油产品中称取试样。100粘度不大于20mm2 /s的石油产品称取100g; 100粘度大于20mm2 /s的石油产品称取
41、25g;蜡和难于过滤的光滑油称取50g,以上均称准至0.5g。机械杂质 含量大于1%的重油试样称取10g,称准至0.1g,添加剂的试样称取510g,称准至0.02g 。 5.2 往盛有石油产品试样的烧杯中参与温热的溶剂油。100粘度不大于20mm2/s 的石油产品参与溶剂油量为试样的24倍。100粘度大于20mm2/s的石油产品参与溶剂油量为试样的46倍。重油参与溶剂油量为试样的510倍,添加剂参与溶剂油量为试样的1012倍。 在测定深色未精制石油产品、酸碱洗的光滑油、含添加剂的光滑油或添加剂的机械杂质时,可用苯作为溶剂。 作为试样溶剂用的溶剂油或苯应在水浴上预热,在预热时不要使溶剂沸腾。 5.3 趁热将试样的溶液用恒重好的滤纸过滤,该滤纸是安顿在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中,溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上,过滤时倒入漏斗中溶液
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