高压釜 安全操作规程

1、高压釜 安全操作规程 1.目的:规范高压釜的安全使用和日常维护。 2.范围:适用于全部涉及到使用高压反应釜的试验。 3.责任:研发中心高压釜操作相关人员对本方法的实施负责。 4.内容: 4.1、前言 高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口,高压釜应有牢靠的接地。使用高压釜前,要留意以下要点: 4.1.1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必需对密封锥面特殊加以爱惜,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,

2、小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必需按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要匀称,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。全部螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。 4.1.2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必需缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和钢瓶相连。升压必需分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检

3、查密封状况。试验压力为100-105%工作压力。发觉泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。 4.1.3、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。 4.1.4、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特殊留意保护密封面,匀称的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。 4.1.5、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,

4、高压釜上全部密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。 4.2、高压反应釜安全使用规程: 4.2.1、使用前预备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必需检查各阀门是否畅通,特殊是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特殊留意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗洁净后再安装上去。 4.2.2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜

5、体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特殊留意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。 4.2.3、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。 4.2.4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查掌握器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启掌握箱电源及其显示开关。 4.2.5、将氮气钢瓶与高压釜进气口

6、通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调整到试验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观看其压力是否有变化。 4.2.6、如压力观看到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发觉漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将

7、压力放空,将肥皂水用去离子水清洗洁净。 4.2.7、确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别,应特殊留意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。 4.2.8、试压完毕,可以进行投料操作。往洁净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。 4.2.9、检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查掌握器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启掌握箱电源及其显示开关。将

8、搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器掌握搅拌转速,开始搅拌。 4.2.10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调整到约1mpa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。 4.2.11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。 4.2.12、开启

9、氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调整到约0.5-1mpa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后,调整氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与试验所需压力全都,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。 4.2.13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开掌握器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为

10、合理范围,保证加热速度不超过80oc/h,运行加热程序,开始反应。 4.2.14、反应开始后要亲密关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发觉异常,应立刻关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外! 4.2.15、反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必需保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内

11、真实的反应状况,应先放出约20毫升后再取样分析。 4.2.16、反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oc以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别,应特殊留意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。 4.2.17、将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭洁净。应在出料完毕立刻进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。 4.3、其它留意事项: 4.3.1、要严格根据“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜,不得单独操作,试验时需二人以上。 4.3.2、压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。 4.3.3、釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。 4.3.4、正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。 4.3.5、操作时随时观看压力表的示数,严禁在超温超压状况下用釜。 4.3.6、试验过程如有漏气现象,连忙停止