钡盐中钡含量的测定沉淀重量法

1、化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程分析化学实验实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）专业班级学号姓名指导教师及职称（一）、实验方案设计实验序实验项目号实验时2012年12月24日间钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）生化楼433小组成员汪培琳一实验目的1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术2掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；3掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法;4 了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。二实验原理Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSC4,BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSOq其组 成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较

2、稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以BaSC4 沉淀形式和称量形式测定 Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的 BaSC4晶形沉淀，试样溶于水中，加 HCI酸化，使部分 SC42-变成HSC4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，女口 BaCC3 沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀 H2SC4,形成的BaSC4 沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以 BaSC4形式称重，即可得试样中的Ba含量。反应式：Ba2+ + SC42- = BaSC4 J三实验设备及材料仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架试剂：BaCl2 2HO固体；HCI 溶液

3、2moI/L ; H2SC4 溶液 1moI/L; AgNO?溶液0.1mol/L四实验方法步骤及注意事项实验步骤注意事项1在分析天平上准确称取 BaCb 2H0试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml,搅拌溶解。加入 2moL/LHCI溶液4ml,加热近沸。 玻棒直至过滤洗涤完毕后才能 取出。 加热时勿使溶液沸腾以免溅 失。2取4mL1mol/L H2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨

4、中陈化1星期。 搅拌时，玻棒尽量不要触及杯 壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀 沾附在划痕内难以洗下。 沉淀过程中应做到稀、热、慢、 搅、陈。3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于 漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清 夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml 洗涤液(3ml1mol/L H2SO4,用 200ml 蒸馏水稀释)。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。 盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况 需重新过滤。 玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳 穿滤纸。4.取两只洁净的坩埚，在800-8

5、50 C下灼烧恒重后，记下坩埚 质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中， 在马弗炉中于800-850 C下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和 坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中 Ba的质量分 数。擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一 起放入坩埚中灼烧。五实验数据处理方法m BaSO4= m总量-m坩埚BaSO4 中 Ba 的质量分数 § Ba=137/( 137+32+64)= 0.5880仃"Ba = m BaSO4 § Ba故试样中Ba的质量分数§= m Ba / m试样六参考文献分析化学实验 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范

6、大学编高等教育出版社第三版教师对实验方案设计的意见签名：年 月日（二）、实验报告实验现象和结果及分析和结论步骤实验现象实验结果实验分析结论1溶解BaCb 2H0固体后得到无色透明溶液。2缓慢滴加稀热H2SO4于试样溶液中，溶液逐渐变 浑浊有白色粉末状沉淀生成。Ba2+ +SO42-=BaSO4放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部往上层清夜中滴加几稀热溶液分层，下层为白色BaSC4的沉淀形成的固体颗粒 较大，沉淀下沉 较快稀热的沉淀剂和 缓慢滴加以及不 断搅动有助于大 颗粒的生成H2SO4滴溶液，上层清夜不再变成浑浊Ba2+已沉淀完全放置一星期后，烧杯底部 的白色沉淀变得较集中经过陈化后，小 颗粒消

7、失，在过 饱和溶液中从大 颗粒中析出BaSO4的大颗粒沉淀已长成，适 合过滤3经过几次洗涤后，得到白 色粉末洗涤第一份沉淀时，滴加 几滴AgNOs溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成滤液中仍含有Cl-离子需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl-4将装有沉淀的坩埚放置马 弗炉中，在起先的 100-200 r中，滤纸碳化冒 黑烟滤纸消失，只剩耐高温的 沉淀在坩埚中灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体m总量1=22， 9054g1=24.6212g纯净的BaSO4为纯白色可推测沉淀中无 杂质1二实验数据记录及处理项目一顺序一一一12m坩埚（g）22.497524.2363m总量（g）22.905424.6212ITBaSQ4= Th、量-m坩埚0.40790.3849m试样0.42710.4038Ba质量分数§=:m BaSQ4 § Ba/ m试样0.56150.5579平均值§0.55971偏差10.00180.0018相对平均偏差0.3（三）实验总结1 本次实验成败及其原因分析本次实验较为成功，得到 Ba质量分数为0.5597,相对平均偏差为0.3%，大于允许误差。 计算可得在BaCl2 -2HIO固体中Ba质量分数的理论值为0.5615,但因BaCL -2H2O固体不纯, 真实值应小于理论值，而实验所得的两个质量分数值与理论值相