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文档简介
1、1. 用氟电极及玻璃电极测氢氟酸解离常数。2. 了解氟离子选择电极测氢氟酸解离常数的基本原理。3. 熟练掌握pH计的使用,熟悉用pH计测溶液的pH值及电动势的原理及使用方法。 由于氟电极不受氢离子H+干扰,对HF和HF2不产生应答,因而可能在酸性溶液中测定游离的氟离子浓度F-,这就为电化学法测定氢氟酸解离常数创造了条件。+-HF=H +F1)-氟电极氟电极氟氟离子溶液离子溶液饱和甘汞电极饱和甘汞电极+2)-氟电极氟电极加酸的氟离子溶液加酸的氟离子溶液饱和甘汞电极饱和甘汞电极+ 由氟电极及甘汞电极组成下列两电池由氟电极及甘汞电极组成下列两电池 -(E1E2)/S)=pHlgKc (10)式中:E
2、1溶液未加酸时电池(1)的电动势;E2加酸后电池(2)的电动势。S=2.303RT/F 称为氟电极的应答系数氟电极的应答系数通常实测值与理论值相符合。-(E1E2/S)为纵坐标,pH为横坐标作图,所得直线在纵轴上的截距即为lgKc。 1. 酸度计(一台);2. 氟离子选择电极(一支);3. 217饱和甘汞电极(1支);4. 电磁搅拌器(1台);5. 100mL 塑料烧杯(10个);6. 10mL、50mL量筒(各1只);7. 2mL、10mL刻度移液管(各1支)。8. 0.01mol/L NaF溶液;9. 0.5mol/L KCl溶液; 2mol/L HCl溶液;10. pH=4.0标准缓冲溶
3、液;11. 去离子水;12. 滤纸片。 1. 0.01 moldm-3NaF溶液的配制:准确称取已烘干的分析纯氟化钠0.420g,定容于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。即得0.01mol/L的氟化钠溶液,将其贮于聚乙烯瓶中待用。2. 洗净100 ml塑料烧杯7个,待用。3. 用pH=4.0的标准缓冲溶液作定位液,对对pH计进行校准计进行校准。4.按表配制1#7#溶液。5. 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作为对电以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作为对电极组成电池(极组成电池(c)调节和测定不同酸度下的含氟溶)调节和测定不同酸度下的含氟溶液的液的pH值。值。其中不同酸度的含氟
4、溶液的配制方法如下:用10ml 量筒装好所需盐酸,从6#含氟溶液开始,按编号从大到小的顺序,逐个在磁力搅拌下用小滴管逐滴向塑料烧杯中滴加盐酸溶液,同时观察其pH,直到接近设定的pH为止,核定各溶液总体积,不足50ml的要加水补充。调整后重测一次pH,记下各溶液实测的pH。6. 用氟电极取代玻璃电极组成电池,将酸度计调至用氟电极取代玻璃电极组成电池,将酸度计调至电动势测定档位。按编号从大到小的顺序逐个各电动势测定档位。按编号从大到小的顺序逐个各电池的电动势。电池的电动势。7. 氟离子选择电极的应答系数S值利用公式计算得到。1. 列出记录表格(步骤3的表格)2. 以(E1E2)/S)对实测pH作图
5、,从所得直线的截距求lgKc。3.查阅该温度下HF的解离常数Kc的文献值,计算测定误差。溶液编号1#2#3#4#5#6#7#设定pH0.01mol/LNaF体积/ml0.50mol/LKCl体积/ml预加水体积/ml调pH用2mol/LHCl体积/ml(约)调整后实测PH调整后实测mV(E1E2)/S)备注1. 新的或长期未用的玻璃电极使用前应在蒸馏水或稀 HCl 中浸泡24 小时。2. 氟电极浸入待测液中,应使单晶膜外不要附着水泡,以免干扰读数。3. 测定时搅拌速度应缓慢而稳定。4. 玻璃电极使用时必须小心,以防损坏。5. 注意电极不要混用。测定pH值时利用玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池。测定电池电动势时利用氟离子选择电极和和饱和甘汞电极组成电池。1. 本实验的
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