盐酸和氢氧化钠标液的配置

1、实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定仪器与试剂：仪器:分析天平、台秤、滴定管(50ml)、玻棒、量筒、试剂瓶(1 oooml)、 电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶试剂：固体naoh、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚瞅指示剂 原理与方法：naoh易吸收空气中co?而生成nazcos，反应式为：2naoh + co2 =na2co3+ h2o由于na2co3在饱和naoh溶液中不溶解，因此将naoh制成饱和溶 液,其含量约52% (w/w),相对密度为1.56。待nazcos沉待淀后， 量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制naoh的纯 化水，应加热煮沸放冷，除去水中co2o标定naoh的基准物

2、质有草酸(h2c2o42出0)、苯甲酸(c7h6o2)> 邻苯二甲酸氢钾(kh c8h4o4)等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定naoh 滴定液，标定反应如下：c6h4c00hc00k + naoh c6h4c00nac00k + h20计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚駄作指示剂。 按下式计算naoh滴定液的浓度：cnaoh=m khc8h4(>i / vnaonmkhc8h4o4实验内容：1、naoh溶液的配制：(1) naoh饱和溶液的配制：用台称称取120g naoh固体，倒入装 有100ml纯水的烧杯屮，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶屮, 静置数口，澄清后备

3、用。(2) naoh滴定溶液的配制(o.lmol/l)：取澄清的饱和naoh溶液 2.8ml,置于1000 ml试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 ml,摇 匀密塞，贴上标签，备用。2、naoh溶液的标定用递减法精密称取在105iio°c干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸 氢钾3份,每份约0. 5g,分别置于250 ml锥形瓶屮，各加纯化水50 ml, 使之完全溶解。加酚駄指示剂2滴，用待标定的naoh溶液滴定至溶液 呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗naoh溶 液的体积，计算滴处液naoh的浓度和相对平均偏并。五、数据记录与处理1记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质

4、量。2. 记录消耗naoh滴定液的体积。3. 计算的naoh浓度及所标定浓度的相对平均偏差。号项目123称量瓶+ khc8h4o4质量/ g （倾倒前）称量瓶+ khc8h4o4质量/ g （倾倒后）khc8h4o4 质量 / gvnaoil / mlcnaoh / (mol / l)cnaon / (rnol/l)平均值rd （相对偏差）rad （和对平均偏茅）【注意事项】1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为 氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。否则 影响其读数，会给测定带来谋差。3、盛放基准

5、物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。防止过失误差。误差分析等盐酸标准溶液的配制与标定二、实验原理市售盐酸为无色透明的hc1水溶液，hc1含量为36%38%(w/w), 相对密度约为1.18o由于浓盐酸易挥发出hc1气体，若直接配制准确度 差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠 为基准物质，以甲基红漠甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作 基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小， 具有吸湿性。因此na2co3固体需先在270°c300°c高温炉屮灼烧至恒 重，然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶

6、液的ph为3.89,用 待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min,冷却后 继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据na2co3的质量和所消耗的 hc1体积，可以计算出hc1的准确浓度。用 na2co3 标定时反应为：2hc1 + na2co3 2nacl + h2o + co2$反应本身由于产牛h2co3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变 化不够敏锐，因此，接近滴定终点z前，最好把溶液加热煮沸，并摇动 以赶走c02,冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量0.01 mg/分度)，量筒，称量瓶，25ml酸式滴定管， 250ml锥形瓶。工作基准试剂无水na2co3:先置于270&

7、#176;c300°c高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓hc1 (浓或o.lmol/l),漠甲酚绿c3.8-5.4) 一甲基红(4.46.2)指示液(变色点ph=5.1)：溶 液i :称取0.1 g漠甲酚绿，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m l；溶液ii;称取0.2 g甲基红，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100m l；取30 ml溶液i, 10m l溶液ii,混匀。四、实验步骤(1) o.lmol.l-l盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀 释至400ml混匀即得.(2) 盐酸标准滴泄溶液的标泄取在270300°c干燥至

8、恒重的基准无水碳酸钠约0.120.14g,精密 称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸憾水溶解后，加甲基 红溟甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.1mobl-l)滴定至溶液又由 绿变紫红色，煮沸约2mino冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫 色，记下所消耗的标准溶液的体积，同时做空口试验盐酸标准滴定溶液的浓度c(hcl).数值以摩尔每升(mol/l)表示，按下 式计算：1000xm=chclmxv2)-(vl式屮：m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克);vi盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);v2 空白试验盐 酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)m无水碳酸钠的

9、摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),(l/2na2co3)=52.994。chc1 =? mnco3=105.99计算步骤：v2=0.00 ml52.994x0.00)-m(l7.60xv2)-=0.1331 (mol/l) (v 1=10001： chclxlooomxo.1241同理可得 ii: c(hcl)=0.1327(mol/l) iii： c(hcl)=0.1335(mol/l)相对平 均偏差x31331)01335-01331(+)01331-01327(+)01331-01331(1=100%=0.20%极差(xmaxxmin) =0.1335-0.1327=0.00

10、08极差的相对值=0.0008/0.1331=0.60%4、注意事项(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶定要盖严; 称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水.2)实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馆水的量不需要准确.(3) na2co3在270300°c加热干燥，冃的是除去其屮的水分及少 量nahco3。但若温度超过300°c则部分na2co3分解为nao和co2。 加热过程中(可在沙浴中进行)，要翻动几次，使受热均匀.(4) 近终点时，由于形成h2co3nahco3缓冲溶液，ph变化不大, 终点不敏锐，故盂要加热或煮沸溶液.5、思考题1为什么不能用直接法配制盐

11、酸标准溶液？答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。2实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸憾水的量是否需要准确？答：锥形瓶不需要烘干，蒸憾水的量也不需要准确。3为什么hc1标准溶液配制后，都要经过标定？答：因为盐酸容易挥发，不能准确配制一定浓度的盐酸溶液，只能 粗略配制后再滴定。4. 标定hc1溶液的浓度除了用na2co3夕卜，还可以用何种基准物质？答：还可以用硼砂。5. 用na 2 co 3标定hc1溶液时能否用酚瞅作指示剂？答：不能。因为na2co3和hc1反应完全时，化学计量点的ph=3.89, 而酚駄指示剂指示的终点时变色点ph=9.1,所以不能用酚瞅作指示剂。6平行滴定时,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液还足够做第二 份滴定时，是否对以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？答：可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数，只要终点 数不低于滴处管下端的刻度线就行。7.配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？答：不需要。酸碱溶液的标准浓度是标定出来的，不是配制出来的。&酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影 响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？答：水珠会把溶液稀释了，使滴迅所需的hc1量减少，增大了误差; 滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果无影响，滴定