水泥固化实验

1、 * 西南科技大学 学 生 实 验 报 告实验 名称 水泥固化实验开课实验室 核废物与环境安全国防重点学科实验室学 院 国防科技学院班 级 辐射1202学生 姓名 高乐学 号 20125058水泥固化实验1、实验目的 水泥固化是最早开发和现在仍被广泛使用的固化低中放废物的方法。水泥是大家熟悉的建筑材料，用它来固化低中放废物，是利用水泥的物理包容和吸附作用用来固结放射性核素。人们喜欢用水泥做固化基材，是因为其具有较强的抗压强度和自屏蔽能力，耐辐射和耐热性能比较好。2、实验原理 气载和液体放射性废物经过净化处理之后，大部分体积已达到允许排放的水平，可排入大气、水体，或可以重复利用；留下小部分体积的

2、浓缩物，包括蒸发残渣、蒸浓液、化学泥浆、废离子交换剂和焚烧炉灰烬等，需要经过固化处理。废物固化处理的目的是要把放射性核素牢固结合到稳定的、惰性的基材中，满足安全处置的要求。水泥固化是最早开发和现在仍被广泛使用的固化低中放废物的方法。水泥固化要选用最佳配方，获得最佳固化效果。 对硅酸盐水泥而言，水灰比以0.40.5为最佳，水灰比大，包容废水量多，但凝固时间变长，抗压强度降低，还可能有残留水未被完全凝固，出现游离水。盐灰比最高可达0.5，然而一般为0.10.3.盐灰比大，废物包容量大，但是固化产品的机降强度降低。水泥固化控制在PK为813为宜。一般认为，满足工艺浇注的流动度应该在100300mm。

3、水泥固化要求有适量的初凝时间，一般认为大于1.5h能满足工艺要求。为了不使凝固过慢，影响处理效率，要求有适当的初凝时间；一般认为小于48h满足工艺要求。 水泥固化体要求一定的养护时间，使其完全硬化。为了防止或减少放射性核素的释出，有的还要求在上面浇注一层干净的水泥砂浆后封盖。水泥固化体的最重要品质特性为抗浸出性和抗压强度，其次为耐辐照性和耐热性。3、实验部分3.1 实验材料与仪器实验试剂：硅酸盐水泥（四川国大水泥公司普通硅酸盐水泥, 标号42.5R）；离子交换柱强碱型阴离子交换树脂（201×7）、强酸型阳离子交换树脂（001×7）；NaNO3（分析纯AR 成都市科龙化工试剂

4、厂）模拟含盐废液、沸石；实验仪器：PVC样品试模；电子天平（BS-6KH,上海有声衡器有限公司）；恒温恒湿养护箱（型号：LHS-250CS；控温范围：10-50；控湿范围：60-95%RH电源电压220V/50Hz;安装功率2.4KW；出厂编号101108 ,上海齐欣科学仪器有限公司）；压力试验机（型号：YAW-100；出厂编号：1031；济南峰志试验仪器有限公司）；3.2 实验流程3.2.1 实验设计 NaNO3模拟废液水泥固化： 用硝酸钠溶液模拟废水进行固化，固化量设计值为5%（干固体质量）。固化容器体积是一内径为4.6cm、高为5cm的管道。废水固化后的的密为2.3g/cm3、硝酸钠溶液

5、浓度为400g/L 废树脂水泥固化： 用新配阴阳树脂模拟废树脂进行固化，实验设计为固化体包容量为5%（干固体质量），实验用沸石作为添加剂，沸石量为固化体质量的5%。固化容器体积是一内径为4.6cm、高为5cm的管道。固化体密度为2.2g/cm3,新配树脂中水含量按照50%计算。3.2.2 实验步骤 （1）配置固化材料。取硝酸钠600g，配制400g/L的硝酸钠溶液；取干的阴、阳离子树脂各80g。 （2）计算使用量（如表1，表2）并配制溶液。 表1 固化硝酸钠溶液理论使用量实际使用量水泥1040g1051.01g硝酸钠溶液137.125mL137mL水462.8mL248.7mL 表2 固化废树

6、脂理论使用量实际使用量水泥755.39g760g沸石43.7g43.7g水630.4mL220mL废树脂81.6g/种83.0g/种 图1 溶液的配制 图2 溶液的称量 （3）将计算好的硝酸钠溶液和废树脂分别与水泥混合并搅拌均匀，倒入事先用502胶水粘在地上的塑料管中，倒入时不停地用玻璃棒挤出空气，倒完后抹平。 水泥空白样浇筑3个。硝酸钠的水泥固化体浇筑5个，剩余混合水泥质量420.5g。废树脂的水泥固化体浇筑4个，剩余混合水泥质量270.85g。 图3 水泥的搅拌 图4 水泥柱的浇筑 3.2.3 硝酸钠废液以及废树脂固化体性能测试(1)抗压性能 对废液水泥固化体进行抗压力测试。以平均值为试验

7、结果。(2)抗冲击性 从9m高处竖直自由下落到混凝土地面上，观察试样有无明显的破碎。(3)抗冻融性能 对水泥固化体试样进行抗冻融试验，将样品装在密闭塑料袋中放入冷冻箱中，箱内温度0，每次冻结时间4h以上，完毕后取出试样，放在常温水槽中融解，融解时间4h以上。观察其外观，并测定其抗压强度。3.2.4 空白样性能测试 测试方法与上述性能测试相同。4、实验结果及数据4.1实验数据样品的编号：第一个数字表示小组数，第二数字表示固化的废物种类（1为空白、2为废树脂、3为硝酸钠），最后一个数字表示某种固化废物的编号（空白样4个、废树脂4个、硝酸钠5个）。表3 抗压测试数据样品直径/cm长度/cm质量/g体

8、积/cm3最大抗压压力/kN抗压强度/MPa空白样1-1-14.645.90187.699.7167.4639.92废树脂1-2-24.645.78182.197.7868.1240.311-2-34.645.81182.598.1971.8342.51硝酸钠1-3-14.645.70189.896.3326.7315.82溶液1-3-24.645.70186.696.3345.1026.70 表4 抗冲击数据 样品直径/cm长度/cm质量/g体积/cm³空白样1-1-24.645.55178.0893.79废树脂1-2-44.645.88182.8999.37硝酸钠1-3-34.6

9、45.57185.1294.13溶液1-3-54.645.81193.9398.19表5 抗冻融测试数据样品直径/cm长度/cm质量/g体积/cm³最大抗压压力/kN抗压强度/MPa空白样1-1-34.645.92191.8100.046.7227.67废树脂1-2-14.645.71180.896.5037.6822.29硝酸钠溶液1-3-44.645.57193.994.1339.6823.484.1.1水灰比分析 可得出树脂的水灰比为0.26，硝酸钠的水灰比为0.23，废液中化学成分及其含量有所不同，其中部分化学成分参与影响水泥的水化过程，从而加速或延缓了水泥的凝结和硬化时间。

10、水灰比的不同对于水泥的特性具有一定影响。4.1.2抗压分析表6 废树脂的抗压测试数据 样品组数 抗压压力/kN 抗压强度/MPa 平均值/MPa1-2-268.12940.31 41.411-2-371.83942.51表7 硝酸钠的抗压测试数据 样品组数 抗压压力/kN 抗压强度/MPa 平均值/MPa1-3-126.73115.82 21.261-3-245.10926.70 由表6以及表7可知，废树脂水泥固化体的抗压强度为=41.41MPa，大于国标7MPa，为合格。硝酸钠废液固化体抗压强度的平均值=21.26MPa，大于国标的7MPa，为合格。4.1.3抗冲击ba 样品1-1-2 样品

11、1-2-4dc 样品1-3-2 样品1-3-5图5 各样品的抗冲击测试表8 各样品的抗冲击测试数据样品组数坠落高度/m测试结果1-1-29明显破碎1-2-49明显破碎1-3-29明显破碎1-3-59明显破碎 抗冲击是将固化水泥由9m的高度自由下落，无明显破损，为合格。由表8可知，所有的水泥块均有明显的破碎情况，所以废树脂和硝酸钠的抗冲击性能均不合格。从图5的破裂情况可以看出，a组空白样品的破碎最为明显，均碎成了很小的水泥块，b组为树脂样品，破碎的水泥块中还有较大的水泥块，c，d均为硝酸钠的样品，情况和b有点相似，由此可得水泥固化体的抗冲击性能较差，造成这种原因的情况可能是：（1）废树脂本身的膨

12、胀性导致其膨胀破坏水泥结构；（2）水泥块在浇筑的时候没有均匀分布，造成水泥中有空洞的存在；（3）水泥的包容物在倒入模具时，未能均匀分布，影响受力情况。4.1.4抗冻融表9 空白样的抗冻融情况样品编号冻融情况现象抗压强度/MPa1-1-30冷冻，5小时是温水溶解，重复5次无变化27.6747表10 废树脂冻融情况样品编号冻融情况现象抗压强度/MPa1-2-10冷冻，5小时是温水溶解，重复5次无变化22.298表11 硝酸钠冻融情况样品编号冻融情况现象抗压强度/MPa1-3-40冷冻，5小时是温水溶解，重复5次无变化23.481 经过废树脂的抗压损失强度为46.15%，大于国标标准25%，抗压强度

13、为22.298MPa，可知废树脂样品为不合格。硝酸钠抗压强度损失为10.45%，抗压强度为23.481MPa，硝酸钠样品为合格。造成这种情况的原因有可能是（1）水泥为搅拌均匀；（2）进行试验时水泥提前结块。4.2实验结果讨论4.2.1通过此次水泥固化的实验可以得出结论： (1)抗压力强度：废树脂组>=空白组>硝酸钠组，废树脂和硝酸钠都合格。 (2)抗冲击力强度：硝酸钠组>废树脂组>空白组，均不合格。 (3)抗冻融性：空白组>硝酸钠组>废树脂组，废树脂不合格，硝酸钠合格。4.2.2出现这种情况的原因有下面几种： （1）固化所用水泥结块，水泥本身存在问题； （2）树脂在使用前就已吸水，且吸水量较大，而这个吸水量在测定的时候可能存在误差。而在计算过程中却是按照理想情况进行计算，以致理想情况与实际情况偏差太大； （3）废液固化的时候，水的用量太大，以致固化块较稀，进而影响性能； （4）在性能测试的时候，可能存在端面不平的因素，进而影响测试性能； （5）水泥倒入模具时，包容物分布不均，影响受力性能；水泥固化在往模具中倒入时，没有充分搅拌，使其内部有气泡存在。5、结论 对按照实际固化配方制备的废树脂水泥固化体和