酮康唑乳膏的质量标准研究

1、酮康口坐乳膏的质量标准研究【摘要】目的：建立酮康瞠乳膏的质量标准研究。方法: 利用薄层色谱法对酮康哇乳膏中有关物质进行检查，同时采用紫外分 光光度法并以酮康哇为标准对制剂中的酮康瞠进行含量测定。结果： 供试品色谱与对照品相应位置显相同颜色斑点，且杂质斑点不超过 15%。在定量分析中，测定酮康瞠的线性范围为4. 08- 32. 64 u g/ml, 与吸收度呈良好线性关系，a=0. 0269c-0. 0003, r=0. 99993;平均回 收率99.7%, rsd=0. 2%;样品测定均在质量控制合格范围内。结论： 该法简便易行，重现性好，结果可靠，可作为该制剂的质量控制标准。【关键词】酮康哇

2、乳膏；酮康吐;紫外分光光度法；薄层色谱法; 质量标准酮康哇乳膏由酮康哇、凡士林、液状石蜡、甘油、硬脂酸镁等成 分组成，具有消炎、止痒、抗菌功能，对手癣、足癣、体癣、股癣、 花斑癣及皮肤念珠菌病具有良好的疗效。为了控制该制剂质量，采用 薄层色谱法对酮康哇乳膏中的有关物质进行检查，同时采用紫外分光 光度法并以酮康哇为标准对制剂中的酮康哇进行其含量测定。1仪器与试药通用uv 1901双光束紫外分光光度仪；bs110s电子天平；水浴 锅；双槽展开缸；薄层板（自制）；分液漏斗；漏斗；脱脂棉等。酮 康瞠乳膏（海南三叶制药有限公司生产）；酮康哇对照品（中国生物 制品检定所）；正己烷；醋酸乙酯；甲醇；冰醋酸；

3、氯仿；盐酸；氨; 无水乙醇；空白基质。2方法与结果2.1有关物质检查（薄层层析）12.1.1供试品溶液的制备 取酮康哇乳膏约25g,置烧杯中，加 0. lmol/l盐酸溶液25ml,在水浴上加热，充分搅拌使酮康哇乳膏溶 解，放冷后滤入分液漏斗中，同法提取3次，合并滤液，加25%氨水 中和至中性，用氯仿提取3次，每次25ml,每次得到的氯仿液用经 氯仿湿润的脱脂棉滤入蒸发皿中，合并氯仿液，挥干氯仿。取5ml氯 仿倒入蒸发皿内，使之溶解，然后再倒入5ml容量瓶内，用氯仿定容， 摇匀即可。2. 1.2对照品溶液的制备 取供试品溶液0. 5ml置于50ml容量瓶 内，用氯仿定容，摇匀即可。2.1.3薄

4、层板的制备供薄层层析用薄层板为自制板,规格为100俪 x 200mm,取青岛硅胶g3g,用含0. 5%cmc na的水溶液为粘合剂（1 : 3）,手工涂制好后，水平放置自然干燥，置1100°c条件活化0.5h, 取出置于变色硅胶干燥器中备用。取对照品溶液各15、10、5ml;供试品溶液10nl在薄层板上分别点样，以正己烷 醋酸乙酯 甲冰醋酸（42 ： 39 ： 15 ： 2 ：15）作展开剂，展距上行展开12 15cm,取出，晾干，置碘蒸气中至斑点显色清晰。结果见图1。注：1 对照品溶液15pl 2.对照品溶液loyl3 对照品溶液5ml 4 供试品溶液10 ul图1薄层色谱2.2含

5、量测定1李媚等酮康哇乳膏的质量标准研究2.2.1波长选择（1）对照试验：精密称取经80°c减压干燥4h的 酮康哇对照品约004g,置于looml容量瓶中，用氯仿定容，摇匀； 精密量取该溶液2ml置50ml容量瓶中，用无水乙醇定容。采用分光 光度法1,在200400nm波长范围内扫描紫外吸收光谱；（2）空白 试验:精密称取空白基质适量（约2g）置烧杯中，加0. lmol/l盐酸 溶液25ml,在水浴上加热，充分搅拌使酮康哇溶解，放冷后，滤入 分液漏斗中，同法提取3次，合并滤液，加氨试液中和至恰析出沉淀, 再加氨试液1滴，用氯仿振摇提取3次，每次25ml,每次得到的氯 仿提取液用经氯仿湿

6、润的脱脂棉滤入100讥量瓶中，用适量氯仿洗涤 棉花和滤器，合并氯仿液，并用氯仿稀释至刻度，摇匀；精密称取该 溶液2ml,置于50ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即 得。照分光光度法，在200 400nm波长描光谱。由对照试验和空白试验可见，酮康哇在244nm. 298nm 2个波长处 均有吸收峰，其中244nm处的吸收度最大，且在测定浓度下空白基质 无干扰，故确定244nm为本品酮康哇乳膏的含量测定波长。2. 2. 2线性试验 照“（1 ） ”项下提取方法制成iml中约含酮康瞠 0. 4mg的溶液；精密量取该溶液0.5、1、2、3、4ml,分别置于50ml 容量瓶中，加无水乙醇稀释至

7、刻度，摇匀，采用分光光度法，在244nm 的波长处分别测定吸收度，计算回归方程。结果见表1。表1标准曲线测定数据对照品浓度(mg/ml ) 4. 088. 1616. 3224. 4832. 64吸收度值(a) 0. 10430. 22340. 43890. 65920. 8738计算得回归方程为：a=0. 0269c-0. 0003, “0.99993。由测定结果 提示：酮康哇在4. 0832. 64 n g/ml范围内浓度与吸收度呈良好的线 性关系。见图2。图2酮康哇标准曲线2. 3精密度试验2.2.3精密度试验精密称取本品适量(约2g),照“(2)”项下提 取方法制成供试品溶液。取该溶液

8、重复测定6次，吸收度(a)的相 对标准偏差为01%。2.2.4重复性试验 精密称取同一批样品(批号：080105 ) 6份， 分别照“(2)”项下提取方法制成供试品溶液。再照“(1)”项下提取 方法制成对照品溶液。参照分光光度法，在244nm的波长处分别测定 吸收度,结果显示样品含量平均值为100. 1%, rsd为0.19% (n=6)。 从而证明重现性良好。2.2.5稳定性试验 取同一批号(批号：080105 )样品，照“(2)， 项下提取方法制成供试品溶液，于制样后不同时间进样测定，结果见 表2。表2稳定性考察测定时间(h) 0 24812 rsd (%)吸收度(a) 0. 43310.

9、 43370. 43250. 43180. 43040. 3实验所得rsd为0. 3%,说明供试品溶液在室温下放置12h内测定稳定。2.2.6回收率试验精密称取经8(tc减压干燥4h的酮康哇对照品 适量，加入按处方比例的空白基质，照“(2)”项下提取方法制成供 试品溶液，另精密称取同批酮康哇对照品适量，照“(1)”项下提取 方法制成对照品溶液。采用分光光度法，在244nm的波长处分别测定 吸收度。结果显示平均回收率为99.7%, rsd为02%(n=6)。由此可 见本品含量测定方法的回收率良好。2.2.7样品含量测定 根据酮康瞠乳膏含量测定方法学的研究结 果，确定本品含量测定方法如下：取本品约

10、2g,精密称定，照“(2)” 项下提取方法制成供试品溶液，另精密称取同批酮康哇对照品适量， 照“ (1) ”项下提取方法制成对照品溶液。采用分光光度法(附录iva ), 在244nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。不同批号的样品含 量测定结果见表3。表3酮康瞠乳膏含量测定结果样品批号称取样品量(g)吸收度(a) h(%)平均值(%) rsd(%)0801052. 03070. 43781 00. 21100. 10. 161. 99410. 429099. 990801092. 01450. 431599. 5699. 40. 182. 00130. 427699. 310801102. 03110. 436699. 9199. 80. 162. 00430. 429999. 69注：称取对照品含量w对为0. 0404g,测其吸收度a对=0.4346。3结论海南医学院学报vol. 16 no. 9 sep. 2010本文采用的是薄层色谱法进行酮康哇乳膏自身对照法测定其有关 物质，方法