运用原子荧光光度法同时测定食品中砷汞

1、运用原子荧光光度法同时测定食品中碑汞运用原子荧光光度法同时测定食品中呻汞摘要：目的探索对食品样品微波消解前处理后运用原子荧光 光度法同时测定神和汞。方法采集不同种类样品共计50份，用原子 荧光光度法进行测定。结果 础汞相关系数分别为0. 9999和0. 9995,； 最低检出浓度为0. 006mg/kg.0. 0012mg/kg；精密度在1. 98%2. 67%； 冋收率为101%、96. 2%,。结论运用微波消解原子荧光光度计对食品 中硼汞同时测定具有操作简便、精密度好、准确度高等优点，符合实 验耍求。关键词：微波消解；同时测定；神汞神和汞是食品卫生中重点监测的有毒有害元素。汞的分析方法有很

2、多，常用的 有原子荧光法、冷原子吸收法、比色法等。碎的化学测定方法有原子 荧光法、银盐法和硼斑法等1。应用afs - 2202型原子荧光光度计, 试样经一次消化后，可以同时测定两种元索2。本次实验的主要内 容是:针对硼和汞都是挥发性元素的情况，找出试样最佳的微波消 解处理条件；找出同时测定碑和汞最佳的仪器测立条件；运用最 佳实验条件对食品样品进行测定。1原理在酸性条件下,神（汞）和硼氢化钠与酸产生新生态的氢反应，生成氢化物气体，以 歳气为载气将氢化物导入原子化器中，以神（汞）空心阴极灯为激发 光源，确（汞）的原子蒸汽放出荧光，其荧光强度与确（汞）含量成 正比，与标准系列比较定量。2主要试剂与标

3、准溶液2.1氢氧化钠溶液（2g/l）o2. 2硼氢化钠溶液（10g/l）。2.3硝酸溶液（1+9）。2.4 w和汞标准溶液（1000mg/l）（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）o3仪器 3. 1 afs 2202型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。3.2 9900型微波消解仪（上海新拓仪器有限公司）。4样品预处理 准确称取05g样品丁微波消解罐中，先加入少量纯水，然后加入浓硝酸 5. oml,放置过夜，于120°c预处理仪中加温消解20min,将消解罐放 入微波消解仪中消解后，冷却至室温，转移至loml比色管中，加入 50g/l硫腺1 ml,定容，待测，同时做样品空白。5

4、样品的测 定 以10g/l硼氢化钠作还原剂，(1+9)硝酸作载流进行测定。6结果与分析6. 1微波消解条件0. 5mpa(150s) 1. 0mpa(130s) -1. 5mpa(110s) ->2. ompa(loos)。6. 2原子荧光光度计工作条件，见表1。6. 3仪器条件选择 6. 3. 1负高压在一定范围内碑、汞的荧光强度 随负高压的增大而明显增大，但噪音也相应增大。在满足碑、汞同吋 测定吋荧光强度稳定性及较高的灵敏度前提下，尽量选择较低的负高 压，有助于延长光电倍增管的寿命，故本法选择不申、汞同吋测定时的 负高压为270vo6. 3. 2空心阴极灯灯电流的选择在一定范围内空心

5、阴极灯电流增大荧光值增大，但过大的灯电流会增大仪器噪声和 降低灯的寿命，综合考虑，本法采用as灯电流40ma, hg灯电流为 40ma时荧光强度稳定，灵敏度也较高。6. 3.3载气、屏蔽气流量的选择:硼氢化钠反应产生的新纶态氢与样品反应后&成的不申化氢 是由载气运送至原子化器的，因此载气流速与荧光强度有很大的关系, 当流速过大时荧光信号降低，当载气流速过低时信号不稳；屏蔽气对 保持氮氢焰稳定、防止荧光猝灭具有关键的作用，其流速一般要高于 载气流速。综合考虑，本法采用载气流速为600ml/min,屏蔽气流速 为800ml/niino 6. 3. 4硼氢化钠用量的选择经实验证明，硼氢化 钠

6、浓度对测定灵敏度有显著影响。当浓度低时，还原能力弱，灵敏度 低。当浓度过高吋，由于产生大量氢气而产生稀释作用,灵敏度降低。 本实验选10g/l的硼氢化钠，效果最好。6. 3. 5介质及酸度的选择由于消解样品吋采用硝酸，木文试验了盐酸、硝酸、硫酸介质对 测定结果的影响，试验表明，硝酸介质的灵敏度最高，且在10%硝酸 介质中，荧光强度稳定。6. 4线性范围、精密度及其检出限在选定的最佳实验条件下测定不申标准系列：0、2.0、8.0、12.0、40.0、80 u g/l,线性方程为if二3. 772c-0. 784,系数r=0. 9999；汞标准系列: 0、1. 0、2. 0、4. 0、8. 0、1

7、0. 0 u g/l,线性方程为 if=142. 147c+53. 798, 相关系数一0.9995；测定8.0、4. 0u g/l混合标准溶液和试剂空白 溶液，得碑、汞检出限分别为0. 3、0. 15u g/l,精密度在1. 98%267%, 取05g样品消化并定容至10ml,则样品确、汞最低检出浓度分别为 0.006、0. 0012n)g/kgo6. 5回收率分别在样品中加入高、低浓度的碑、汞标准溶液，用微波消解方法进行前处理，测定样品的回收 率，不申的平均回收率为101%,汞的平均回收率为96. 2%o6.6样品的测定 6. 6.1样品种类面粉5份，大米5份，虾类10份, 海参10份，邂

8、类20份。 6. 6.2在选定的最佳实验条件下，对 样品进行测定，见表2、表3。7讨论近来来伴随工业经济发展对环境的污染的加剧而引起碑和汞的污染的可能性也在加大，因此对食品中方申和汞的检验具有重要 意义3。木文对50份样品中碑和汞含量进行了测定，结果：一份水 发海参值为1.2mg/kg超出限制，其他样品均低于国家标准规定的限 值-0. 5mg/kg (币申或汞)。木文应用氢化物发生-原了荧光光度计同时 测定食品中的汞和不申，可一次性消化样品，同吋测定食品中汞和不申的 含量，改进了以往一次消化样品，分别应用不同方法测定食品中汞和 币申的含量，木法具有操作吋间短、基体干扰少、节省试剂和样品等特 点，可以作为食品检验常规分析的一种实验方法。参考文献：1中华人民共和国卫生部gb/t5009. 11食品卫生检验方法-理化部 分-食品中总碑及无机碑的测定s北京：中国标准出版社.2004： 71 -842谢永臻，庄峙厦,张志刚流动注射氢化物发生原了荧光法测定中药中微量as,hgj.分析科学学报,1997, 13(4)： 296-299. 3guo xiao wei, guo xu-mingdete