烯啶虫胺在水稻与稻田环境中消解动态探究

1、烯唳虫胺在水稻与稻田环境中消解动态探究摘要：采用气象色谱法测定了烯噪虫胺在水稻田 土壤、田水及水稻体内的残留消解动态。结果表明，施药后 30d烯唳虫胺在土壤、水和水稻植株中消解率均大于80%o 从消解速率测定结果看，在本实验条件下，烯唳虫胺在上述 环境介质中较易降解。关键词：烯唳虫胺；残留；水稻中图分类号：tq450. 2文献标识码：a烯噪虫胺属于烟酰亚胺类杀虫剂，是日本继毗虫咻、噪 虫咪之后开发的又一种新型产品，是防治刺吸式口器害虫如 白粉虱、蛛虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。目前对烯 噪虫胺的检测方法的报道主要有高效液相色谱法、气相色谱 法、高效液相色谱-质谱联用（hplc-ms）法以及

2、超高效液相 色谱-质谱联用（uplc-ms）法等。烯唳虫胺在我国发展较晚, 有关烯噪虫胺在水稻及稻田环境中的消解动态研究较少。本 文通过田间试验研究烯唳虫胺在水稻田土壤、田水及水稻体 内的残留变化，研究结果可为烯噪虫胺的安全合理应用提供 科学依据。1材料与方法1. 1主要仪器与试剂agilent6890型气相色谱仪（ecd检测器），ds-1型组织 捣碎机，kq-250de型超声波清洗器，re-52a型旋转真空蒸 发器，shz-88水浴恒温振荡器及分液漏斗等各种玻璃仪器。丙酮、氯化钠、二氯甲烷、甲醇、弗罗里硅土、无水硫 酸钠均为分析纯，助滤剂545为进口分装。烯唳虫胺标准品, 纯度99. 9%

3、（西格马公司提供）。1.2实验方法1. 2. 1田间试验设计试验选择在吉林省长春市、黑龙江省海伦市和湖南省长 沙市进行小区残留试验，试验共设2处理，即10%烯噪虫胺 水剂60ml/667m2和ck,重复3次，小区面积为30m2。1. 2. 2样品采集设3次重复，小区面积30m2,在稻飞虱低龄若虫期（水 稻分藥盛期），施药量10%烯噪虫胺水剂60ml/667m2,加水 40kg,均匀喷洒在水稻田水面（可不移栽水稻），施药时保 水层 5cm。施药后 2h 按 0、1、3、5、7、14、20、30、40、 60d采集土壤、水和植株样品，每小区采5点，取土深度0 10cm,水稻植株采集地上茎叶部分，采

4、集后混匀，去除杂质 后四分法取土样500g,植株样品200g或水样500ml,写明 标签，贮存于-20£冰箱中待测。1.2.3样品提取和净化取土壤50g,置于具塞三角瓶中，加入100ml丙酮/水振 荡提取60min后减压抽滤，合并滤液转移到量筒中，用适量 的丙酮清洗抽滤瓶，定容至loomlo取50ml滤液移入分液漏 斗中，加入5%氯化钠水溶液20ml,用二氯甲烷萃取3次， 置于旋转蒸发器40°c下减压浓缩至干。用丙酮定容至5ml, 进行气相色谱分析。取田水样品looml,置于分液漏斗中，加入20ml 10%氯 化钠溶液，用二氯甲烷萃取3次（40 nil、40 ml、40ml

5、）, 收集有机相。有机相经旋转蒸发器上（40。0减压浓缩近干, 吹干，用丙酮定容至5ml,进行气相色谱分析。称取剪碎的水稻植株样品20. 0g,置入组织捣碎机中， 加入100ml丙酮/水匀浆3min后减压抽滤，其余同土壤方法。 取50ml滤液移入分液漏斗中，加入5%氯化钠水溶液20ml, 用二氯甲烷萃取3次（30ml. 30ml、30ml）,置于旋转蒸发 器4（tc下减压浓缩至干并用丙酮定容至2ml,层析柱净化后 在旋转蒸发器上（40。0 减压浓缩至干，丙酮定容至2ml, 进行气相色谱分析。1.2.4气相色谱条件色谱柱为hp-5 30. 0mx320?mx0. 25?m毛细管柱（土壤 和水）和

6、1701 30. 0mx0. 25mmx0. 25?m毛细管柱（植株）， 进样口温度为280°c,检测器温度为300°c,采用程序升温 进行分离测定，载气类型为n2,载气流速2. oml/min,尾吹 气流量60. oml/min,进样量:1 u lo2结果与分析2. 1方法灵敏度、准确度和精密度在上述仪器设定条件下，测定0.1、0.5、1.0、2.0、5. omg/kg系列标准溶液，进样量iml,以峰面积y为纵坐标, 进样浓度x为横坐标绘制标准曲线，方程为 y=6613. 3x+71.461,相关系数为r二0.9933。在所设定的仪器 条件下，烯噪虫胺最小进样量峰高为噪声

7、3倍时，最小检出 量为 2. 5x10-12go在0.01、0. 5、2mg/kg3个浓度水平对土壤、水、植株中的烯唳虫胺进行添加回收试验，每个平行重复5次，结果 见表lo从表1数据结果可以看出，在0. 012mg/kg添加范围内，土壤中的平均回收率变化范围为98.2%102. 1%,植株中的平均回收率变化范围为91.4%113.1%,田水中的平 均回收率变化范围为97.5%105.7%。精密度(以相对标准 偏差rsd表示)范围为2. 8%8. 3%,符合农药残留分析要求。表1烯唳虫胺的添加回收率(n=5)样品回收率(%) ± rsd (%)添加 0. 01mg/kg 添加 0. 5

8、mg/kg 添加 2mg/kg土壤 98. 2±7. 9 96. 5±4. 6 102. 1±7. 5植株 97.9±35 91.4±3. 1 113. 1±3. 5田水 97. 5±8.3 104. 2±2. 9 105. 7±2. 82.2烯唳虫胺的消解动态烯唳虫胺在土壤、田水和水稻植株中的消解动态曲线见 图13。由图可知，随施药时间延长，烯除虫胺在土壤、田 水和水稻植株中的残留量逐渐降低。施药后30d消解率均大 于80%o根据消解动态结果采用一级动力学方程进行拟合， 拟合结果表明，烯噪虫胺的消解过程

9、符合一级动力学，拟合 结果见表2。从表2中可知，烯噪虫胺的半衰期变化范围为 2.36. 8d,半衰期较短。上述结果表明，烯唳虫胺在环境 中较容易降解。图1烯唳虫胺在土壤中的消解动态 图2烯唳虫胺在植株中的消解动态 图3烯噪虫胺在田水中的消解动态 表2烯唳虫胺的消解规律 地点样品消解动态方程相关系数半衰期/d吉林 土壤 c 二 0. 1031e-0. 08361 0. 9816 5.6田水 c 二 0. 3487e-0. 1507t 0. 9775 3.0植株 c = 0. 3304e-0. 1070t 0. 9342 2. 4黑龙江 土壤 c 二 0. 1025e-0. 1673t 0.975

10、6 4.6田水 c 二 0. 2267e-0. 1338t 0. 9045 3.0植株 c 二 0. 1753e-0. 0457t 0. 9043 6.4湖南 土壤 c = 0. 0606e-0. 06121 0.9166 6.8田水 c = 0. 3069e-0. 1529t 0. 9690 2. 3 植株 c 二 0. 3374e-0. 08511 0.9226 3.2 参考文献1 杨金川，胡德禹，张铉萍，等烯噪虫胺在水稻和 稻田环境中的残留及消解动态j.农药学学报，2012, 14(5)： 521-526.2 张贵群，聂思桥，龙丽萍，等气相色谱法分析甘 蓝及其土壤中的烯唳虫胺残留j.色谱，2010, 28 (11)： 1103-1106.3 付岩，林婷，陈梦丽，等烯唳虫胺在柑橘和土壤 中