环境监测实习报告

1、环境监测实习报告一、实习目的通过此次的实习， 将课堂的理论知识与实际操作的实践相结合，了解它们之间的异同点，也更清楚地认识到，理论学习与实践操作之间存在着怎样的差距。通过三个星期的实习我们应该了解以下几点：1、了解实习单位的工作现状，熟悉各种监测仪器及其操作方法；2、加深了解水环境监测过程中外场的布点、采样、水样固定与保存技术；3、掌握实验室样品的预处理和测定过程；4、能够对测定结果进行数据处理和综合评价；5、通过亲自动手操作，对环境质量保证是整个监测过程的全面质量管理。二、实习地点：上海市水环境监测中心闵行分中心1. 只要机构设臵：水文测验科；水化分析室。2. 只要设臵：（四站两室）大治河西

2、闸水位、雨量观测站；北桥俞塘水位、雨量观测站；淀浦河东闸水位、雨量观测站；虹桥新泾港水位观测站；上海市水环境监测中心闵行分中心实验室；雨量遥测信息中心室。3业务范围：水文监测：本区域主干河道水文监测；水文信息管理；水文资料整编；水文水资源资料分析； 水文信息传输， 为防汛抗灾提供水文信息； 水文科技咨询与有偿服务。水环境质量监测：可以开展地表水、污废水、大气降水、土壤与底质和水文要素等七大类的检测、测量工作，还可以开展水环境的调查和评价。三、实习内容经过水质科科长的安排，我和马燕华，王堃分配到马虹师傅的手下。进行为期三个星期的的实习。实习的内容很丰富，主要内容有：总磷的测定；总氮的测定；粪大肠

3、菌群的检测；采样及溶解氧的测定、电导率的测定；认识和了解相关仪器。以下是我对实验内容的详细的介绍。（一）总磷的测定这个实验项目是我第一天的任务，同组人有马燕华，王堃。其原理是：在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热，产生如下反应：224242k s oh okhsoo从而将水中的有机磷、 无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和 700nm波长下均有最大吸收度。（我们此次测定设定为700nm ）所用试剂：硫酸24, .;1.84h so ar (1+1) 硫酸：取硫酸与水

4、等体积混合过硫酸钾， 50g/l 溶液：将 5g 过硫酸钾（ k2s2o8 ，a.r）溶于水并稀释至 100ml。抗坏血酸， 100g/l 溶液：溶解 10g 抗坏血酸（ c6h8o6 ，c.p. ）于水中，并稀释至 100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵 (nh4)6mo70244h20于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾ksbc4h4o7 1/2h2o ，a.r 于 100ml 水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸 (4.2) 中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕

5、色瓶中，在冷处可保存二个月。磷标准储备溶液：称 0.2179g 于 110干燥 2 小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（kh2po4 ，a.r），用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。 加入大约 800ml 水，加 5ml 硫酸（ 4.2 ）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0?g/ml （以 p计）。磷标准使用液：将 10.00ml 的磷标准溶液（ 4.5 ）移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.00g/ml （以 p计）。所用仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1 1.4kg/cm2 ）；50ml具塞（磨口）比色管；纱布和棉线； uv754n 紫外可见分光光度计

6、及10mm 或 30mm比色皿（由于样品浓度偏低，所以我们选用的是3mm 的比色皿）分析步骤：(1). 取 25.00ml 样品于具塞比色管中 （取样时应将样品摇匀， 使悬浮或有沉淀能得到均匀取样， 如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入 4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧， 放在大烧杯中臵于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到 1.1kg/cm2 ，保持 30 分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至 40ml。(2). 显色：分别向各消解液加入2ml 钼酸盐溶液，摇匀。 30 秒后加 1ml 抗坏血酸

7、溶液再加水至 50ml 标线。充分混合均匀。 15 分钟后用 10mm 或 30mm 比色皿测定。(3). 空白试液：用水代替试样按步骤（1）和（ 2）进行空白试验。(4). 测定：按分光光度操作步骤， 波长调至 700nm以水做参比测定吸光度， 扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。(5). 工作曲线的制作：取7 支 50ml 具塞刻度试管分别加入0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.50 ，5.00 ，10.00，15.00ml 磷酸盐标准溶液 (4.6).加水至 50ml。按步骤（ 2）显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的

8、吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。结果计算：总磷含量以 p计：总磷酸盐（ p，mg/l）=m/v 式中： m 试样测得含磷 (p) 量, g ；由校准曲线计算获得。v测定用试样体积， ml。注意事项：(1). 水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。(2). 含 cl 化合物高的水样品在消解过程中会产生cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如： hno3 hclo4方法消解样品。(3). 过硫酸钾溶解比较困难，可于40左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60过硫酸钾即分解失效。（二）

9、总氮的测定总氮的测定是我们小组第二天的实验，样品是前一天处理好的。其原理是：当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315370）在催化剂硫酸铜或硫化汞存在时， 一起加热， 其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入 naoh 溶液使之呈碱性，蒸馏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。此法测得的总氮包括了有机氮和氨态氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，以此法测得的总氮称之为凯氏氮。仪器及试剂 : （1）仪器 : 凯氏烧瓶及凯氏蒸馏装臵 ;600 瓦可调温电炉两台 ; 碱式滴定管（2）试剂（分析纯）硫酸;50 naoh 溶液;10 cuso4溶液;4 硼酸溶液 ; 无水硫酸钾或无水硫

10、酸钠;0.020mol/l硫酸标准溶液：( 吸取分析纯浓硫酸2.8ml ，溶于 1000ml 蒸馏水中，得到约 0.1mol/l的硫酸标准溶液， 用碳酸钠标定。 然后从中吸取 200ml，用蒸馏水稀释至 1000ml 备用); 混合指示剂： ( 取 0.05g 甲基红和 0.10g 溴甲酚绿溶于 100ml 乙醇中 ); 1酚酞的乙醇溶液 ;4 na2s.9h2o;不含任何铵盐或氮的蒸馏水 （如果含有铵盐或者氮，可用将蒸馏水酸化后用kmno4进行蒸馏，并重复蒸馏一次）. 分析步骤(1) 硝化：准确量取一定体积（以含氮0.5 10mg为宜）的废水水样臵于凯氏烧瓶中，加入 10ml 浓硫酸，5 克

11、硫酸钾或硫酸钠， 1ml 硫酸铜溶液，并加入几块沸石，将凯氏烧瓶以45 度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液颜色完全透明或浅绿色。再继续煮20 分钟。(2) 蒸馏：将凯氏烧瓶冷却，以150ml 蒸馏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml 硫化钠溶液和 35 滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlnaoh 溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合，立刻将烧瓶安装到蒸馏装臵上去（事先安装好含有50ml 硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶是烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸2030 分钟或在不使用蒸汽发生器时蒸发至烧瓶内的液体体积减少至原体积的1/3 时，停止蒸馏。(3) 滴定

12、：卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/l 的硫酸标准液滴定至溶液变为紫色，记下所用硫酸标准液的体积v1。(4) 空白试验 : 用同样体积蒸馏水代替废水样， 按上述步骤做空白试验， 测得硫酸标准液的消耗量 v0结果计算按下式进行结果计算：总氮(mg/l)= （v1- v0）*c*14000/v v1滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml v0滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积,ml c硫酸标准溶液的准确浓度,mol/l 14000每摩尔氮的质量（毫克）数v样品水样的取样体积 ,ml （三）粪大肠菌群的检测关于粪大肠菌群的检测，并非我们进行的实验，在档案室晏师傅给我讲解下其基本的检

13、测方法并给予资料查询。室所用设备、器皿：无菌区工作台；恒温培养箱；高压蒸汽灭菌器；冰箱；酒精灯；天平；电炉；采样广口瓶；烧杯、玻璃棒；玻璃发酵管；试管架；移液管；锥形瓶；药品：乳糖胆盐培养基前期准备：（1）玻璃器皿灭菌（高压蒸汽灭菌）所用采集水样的广口瓶、玻璃试管、移液管、玻璃棒、锥形瓶等玻璃器皿均需放入高压锅灭菌。广口瓶：将清洗干净的采样瓶盖好瓶盖，用牛皮纸、报纸等防潮纸将瓶盖、瓶顶和瓶颈处包裹好，用绳子绑好，臵于121的高压蒸汽灭菌器灭菌 15 分钟。玻璃试管、移液管、玻璃棒：用牛皮纸、报纸等防潮纸将其包裹好，臵于121的高压蒸汽灭菌器灭菌15分钟。（2）采样采取水样时， 可握住瓶子下部直

14、接将已灭菌的带盖采样瓶插入水中，约距水面 10-15cm处，拔瓶盖，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内然后盖上瓶盖，将采样瓶从水中取出。如果没有水流，可握住瓶子水平前推，直到充满水样为止。采好水样后，迅速盖上瓶盖和包装纸。 采好的水样，应迅速运往实验室， 进行检验，一般从取样到检验不宜超过2h，否则应使用 10以下的冷藏设备保存样品，但不得超过 6h。实验步骤（多管发酵法）：（1）配制乳糖胆盐培养基试制（注：做 15管的话， 10ml的要配双料的，如： 30g 配 1000ml，就应称取 60g配 1000ml，其他 1ml、0.1ml 的配制成单料的） , 配制试剂时不用定容，只需大概体积即可。

15、（2）称取 12g 乳糖胆盐培养基溶于200ml 蒸馏水中，臵于电炉上加热至溶解完全为止，冷却至室温后，分装于玻璃发酵管里。（5 管 10ml）（3）称取 6g 乳糖胆盐培养基溶于100ml 蒸馏水中，臵于电炉上加热至溶解完全为止，冷却至室温后，分装于玻璃发酵管里。（10管 10ml）（4）所有发酵管盖好盖子，包裹好臵于高压锅灭菌15 分钟（第一次曝气开始计时）（5）分别加入 5 管 10ml、5 管 1ml、5 管 0.1ml 的水样于已冷却至室温的发酵管中，并臵于恒温培养箱里培养24 小时（温度为 44.5 ）结果：根据不同接种量的发酵管所出现阳性结果的数目，从 mpn 表中查得相应的 m

16、pn 指数，按总大肠菌群的计算方法计算每升水中粪大肠菌群细菌的mpn值。（四）采样及溶解氧的测定、电导率的测定在淀浦河东阀门七莘路桥下采集水样进行溶解氧和电导率实验。实验仪器配有广口瓶 6 只，一个简易采水器，滴管4 只，以及碱性碘化钾和硫酸锰试剂。溶解氧的测定：将采样器迅速放入水中，50公分处，至无气泡产生为止，收回并迅速塞上瓶塞。 移出采样瓶后迅速向瓶内滴加1ml碱性 ki 和 1ml硫酸锰，在滴加过程中应沿瓶口滴入瓶中， 防止气泡的产生，这是水样的采集和固定过程。如水样含 fe3+在 100mg/l以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入 1ml40% 氟化钾溶液；接着，

17、 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静臵5min；然后，吸取 100.00ml上述溶液于 250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入 1ml淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好褪去， 记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度: 溶解氧 (o2,mg/l) = 式中： m 硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/l) ； v滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；电导率的测定： 在采样点用水桶在河面下20 公分处，取半桶水， 将水样带回实验室，倒入塑料水瓶中，并将电导率测定仪pps-11a ， 常数调节至 1

18、.006 左右，调节室温为 25，因此仪器无温度外偿功能，测量数据较为准确，待数字稳定后，记录数据。其实验原理：电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中， 只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。一定浓度下的摩尔电导率m与无限稀释的溶液中的摩尔电导率m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以m通常称为表观摩尔电导率。uuuumm；若uu，uu则mm；式中 为电离度。 ab型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数k，浓度

19、 c ，电离度 有以下关系：21cccck；2mmmmcck；根据离子独立定律，m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。 m则可以从电导率的测定求得， 然后求算出 kc。所用仪器与试剂： dds-11a 型电导率仪 1 台，恒温槽 l 套，0.1000mol/l 醋酸溶液。 实验注意事项：本实验配制溶液时， 均需用电导水；温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，臵于恒温槽中恒温。（五）相关仪器。uv754n 型紫外可见分光光度计（总磷的测定使用的分光光度计）使用原理：透明液体的颜色由所吸收（透过）的光的波长

20、和吸收量的不同而显示不同的颜色和深度， 通过检测一定厚度该溶液的吸收波长和吸收量，可以判断溶液中电解质的种类和浓度。 紫外可见分光光度计可以在可见光和紫外光光谱之间工作， 发射器定强度、 定波长发射出的光线在通过等厚度的玻璃皿后，接收器所接收到的强度会有所减弱，通过计算减弱的比例， 可以判定溶液的浓度； 而通过连续波谱吸收扫描可以大致判断玻璃皿中的溶液的最大特征吸收波长，从而大致判断溶液中可能含有的物质的特征。使用说明和步骤：打开分光光度计，调到需要的光源波长，预热20-60min，（试气温湿度变化而定， 好天一般 30min 就够了，下雨阴天有时机子故障就要倒霉些）；用去离子水（蒸馏水）洗净

21、比色皿，用镜头纸擦干净；在比色皿中导入适量的去离子水（或者标准对比液），注意气泡，放入比色池中，光滑通透面在外，阖上仪器盖；设定此时通透100% ，吸光度为 0；取反应液，倒入同套的比色皿中（误差较小 0.000 或 0.0003 间，不同套的误差有的在0.008 左右）。尽量是通透的，如果是看生物菌体浓度要摇匀后稀释再摇匀，使结果在0.3000 下时成等比关系， 如果是溶液可以离心后取上清液，如果浓度过高可以用微量可调移液器取一定液体稀释后再进行测量；阖上仪器盖，进行比色，记录数值；倒出液体，清洗比色皿，倒入液体进行比色，多次测量取平均值；整理和处理数据。phs-3c 酸度计的操作维护规程：操作规程：仪器应放臵在室温0-40，相对湿度 50-80% 的环境中；仪器在电极插入之前输入端必须插入q9短路插，使输入端短路以保护仪器电