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文档简介
1、仪器分析课程期末复习资料仪器分析课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外 -可见分光光度法第一节紫外 - 可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外 - 可见分光光度计第三节紫外 - 可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原
2、理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第H一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸
3、色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱- 质谱联用分析法第二节色谱- 色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一) 、单项选择部分1. 分
4、析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。A. 分析任务B. 试样用量C. 分析对象D. 测定原理考核知识点:分析化学的分类考核知识点解释:分析化学的方法可根据分析目的、分析对象、测定原理、操作方法、试样用量不同进行分类:( 1)按分析目的可分为:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析( 2)按分析对象可分为:无机分析、有机分析( 3)按测定原理可分为:化学分析、仪器分析( 4)按试样用量可分为:常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析( 5)按组分含量可分为:常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析2. 下列哪种仪器分析方法属于分离分析方法(A ) 。A. 色谱法B. 质谱
5、法C. 光谱法D. 热分析法考核知识点:仪器分析方法的分类考核知识点解释:色谱法是利用物质在固定相、流动相两相中进行反复多次分配过程而产生的差速迁移,从而实现混合组分的分离分析的方法。选项中其他仪器分析方法不具备分离功能。3. 高效液相色谱法的简写为(A ) 。A. HPLC B. IR C. UV-Vis D. TLC考核知识点:常见仪器分析方法的英文简称考核知识点解释:常见仪器分析方法的英文简称:( 1)高效液相色谱法 HPLC( 2)红外光谱法IR( 3)紫外- 可见分光光度法 UV-Vis( 4)薄层色谱法TLC4. 饱和甘汞电极表示式正确的是(B ) 。A. Hg | HgCb(s)
6、 | KCl (饱和)B. Hg | HgClz(s) | KCl (饱和)C. Hg I HgCl2(s) | KCl (1mol/L) D. Hg | HgCb (1mol/L) | KCl (饱和)考核知识点:饱和甘汞电极的组成考核知识点解释:饱和甘汞电极是电位分析法中常用的参比电极,由金属汞、甘汞( Hg2Cl2) 和饱和 KCl 溶液组成,属于金属-金属难溶盐电极,其电极表示式为:Hg| HgCl2(s) | KCl (饱和)。5. 当温度一定时,甘汞电极的电位与下列哪个因素有关(C ) 。A. Hg2cI2的浓度B. H+的浓度C. Cl 的浓度D. Hg 的浓度考核知识点:甘汞电
7、极的特点考核知识点解释:甘汞电极属于金属-金属难溶盐电极,当温度一定时,电极电位与Kcl 溶液的浓度有关,当Kcl溶液浓度一定时,其电位是一定值,当Kcl 溶液饱和时,则成为饱和甘汞电极。6. pH玻璃电极在使用前必须在蒸储水中浸泡至少24小时,其目的是(D )。A. 消除液接电位B.形成水化层,使不对称电位消失7. 彻底清除电极表面的杂质离子D. 使不对称电位降低且趋于稳定考核知识点:pH玻璃电极不对称电位的降低措施考核知识点解释:玻璃电极测pH值,当a外=口内时,小膜=0,但实际测定时小膜金0,仍有13mV勺电位差,此电 位差称为不对称电位,用(|) as表示。玻璃电极在使用前必须在水中充
8、分浸泡至少24h后可使小as降低且趋于稳定。7 .用pH计测溶液的pH属于(A )。A. 直接电位法B. 电流滴定法c. 电位滴定法D. 永停滴定法考核知识点:溶液pH的测定原理考核知识点解释:直接电位法是根据被测组分的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极,浸入待测溶液中组成原电池,测量原电池的电动势,由Nernst 方程求得待测溶液中被测组分活度(浓度)的方法。溶液 pH 测定、溶液离子浓度测定均属于直接电位法。8 . pH玻璃电极膜电位的形成机制是(D )。A. 电子转移B.电子的扩散交换c. 膜上发生氧化- 还原反应D. 离子的扩散和交换考核知识点:pH玻璃电极的工作原理考核知识点解
9、释:玻璃电极对H+的选择性响应机制:(1)当玻璃膜在水中充分浸泡后,H+可渗透进入玻璃膜与NS进行交换(2)玻璃膜内、外表面形成很薄的水化层(3)玻璃电极的电位与待测溶液的pH呈线性关系,符合Nernst方程9 .直接电位法用离子选择电极进行测量时,需要磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了( C )。A.减小液接电位的影响 B.减小浓差极化C.加快响应速度D.降低电极内阻考核知识点:考核知识点解释:直接电位法用离子选择电极进行测量时,电池电动势达到稳定需要一定的响应时间, 在实际工作中,一般通过搅拌试液来加快响应速度,缩短响应时间。10 .用玻璃电极测量溶液pH时,采用的定量方法是(B )A.工作曲线
10、法B. 直接比较法C. 一次加入法D. 增量法考核知识点:pH玻璃电极的实际应用 考核知识点解释:2.303RT E = K +pH直接电位法测定溶液pH的时,形成的原电池的电动势为: 因不能准确测定K',在实际工作中常采用直接比较法。11 .电位滴定法中,滴定终点为E-V曲线的(A )。A.曲线的最大斜率B.曲线的最小斜率点C. E为正值的点D. E为负值的点考核知识点:图解法确定电位滴定的终点考核知识点解释:电位滴定法中,确定滴定终点的方法有图解法、二阶微商内插法,其中图解法中的EV曲线简单, 准确性稍差。E-V曲线的拐点,即最大斜率点所对应的体积即为滴定终点的体积。D )。12.
11、在永停滴定法中,若滴定至化学计量点时电流降至最低点且不再改变,则表明(A.滴定剂与被测物质均为不可逆电对B.滴定剂与被测物质均为可逆电对C.滴定剂为可逆电对,被测物质为不可逆电对D.滴定剂为不可逆电对,被测物质为可逆电对考核知识点:永停滴定法的电流变化曲线考核知识点解释:永停滴定法的终点判断有三种情况:(1)可逆电对滴定不可逆电对时,终点电流计指针从停在零位附近到发生偏转并不再回到零位;(2)不可逆电对滴定可逆电对时,终点电流计指针突然下降至零并保持不变;(3)可逆电对滴定可逆电对时,终点降至零电流,终点后电流逐渐增大。由题意可知,为不可逆电对滴定可逆电对的情况。13 .电子能级间隔越小,跃迁
12、时吸收的光子的( B )。A.能量越大B.波长越长C.波数越大D.频率越高考核知识点:光的波动性和微粒性 考核知识点解释:电子能级间隔越小,跃迁时所需的能量越小,则吸收的光子的频率越小,波长越长hc14 .电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上(A )。A.能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数考核知识点:光的波动性和微粒性考核知识点解释:电磁辐射(电磁波,光)是指以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量 它具有波动性和微粒性:(1)波动性用波长、波数、频率来表征;(2)微粒性体现在每个光子具有的能量上。15. 下列哪种方法不属于光学分析法( A )。A.质谱法B.紫外分光光度
13、法C.X 射线衍射法D.发射光谱法 考核知识点:光学分析法的分类考核知识点解释:光学分析法是基于检测物质受能量激发后产生的电磁辐射或物质与电磁辐射相互作用后发生的信号变化以获得物质的组成、含量和结构的一类仪器分析方法,而质谱法是利用物质电离为不同质 荷比大小的离子得到的质量谱进行物质结构分析的一类仪器分析方法,不属于光学分析法的范畴。16. 紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是(C ) 。A. 400 760nm B. 200 400nmC. 200 760nm D. 10 200nm考核知识点:紫外 - 可见光区的波长范围考核知识点解释:紫外-可见分光光度法(UV-Vis)又称紫外吸收光
14、谱法,是指因物质分子吸收紫外-可见光区(200760nm辐射后,分子的价电子(外层电子)在不同的电子能级之间跃迁而产生光谱,据此建立起来的一种定性、定量和结构分析的方法,故其合适检测波长范围是200 760nm。17. 助色团对谱带的影响是使谱带(A ) 。A. 波长变长B. 波长变短C. 波长不变D. 谱带蓝移考核知识点:助色团的基本概念考核知识点解释:助色团是指本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强且长移的基团,如OH, OR, NH2, Cl 等基团。18. 用某化合物入max (正己烷)=329nm入max (水)=305nm该吸收跃迁类型为(B )。A. n c* B. n 冗*
15、C.b* D. 兀-兀*考核知识点:溶剂效应对吸收带的影响考核知识点解释:极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失,一般也会使冗-冗*跃迁吸收峰向长波方向移动,而使n-九*跃迁吸收峰向短波方向移动。水的极性大于正己烷,且使用水为溶剂时发生了短移,说明 该吸收跃迁类型为n-九*跃迁。19. 1,3-丁二烯有强紫外吸收,随着溶剂极性的降低,具 入max将(B )A. 长移B.短移C.不变,但&增强 D.无法判断考核知识点:溶剂效应对吸收带的影响考核知识点解释:极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失,一般也会使 冗-冗*跃迁吸收峰向长波方向移动,而 使n-九*跃迁吸收峰向短波方向移动。1,3- 丁
16、二烯属于冗-冗*跃迁系统,所以溶剂极性降低,最 大吸收峰将向短波方向移动。20. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂,采用极性溶剂时,一般(D ) 。A.不会引起光谱形状的变化B. 会使n-九*跃迁吸收峰向长波方向移动C.谱图的精细结构并不消失D. 会使冗-冗*跃迁吸收峰向长波方向移动考核知识点:溶剂效应对吸收带的影响考核知识点解释:紫外 -可见吸收光谱属于电子光谱,改变溶剂的极性除影响吸收峰位置外,还影响吸收强度及光谱形状,故一般需注明所用溶剂。极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失,一般也会使冗-冗*跃迁吸收峰向长波方向移动,而使n-九*跃迁吸收峰向短波方向移动。21. 分光光度法进行定量分析的依
17、据和基础是(A ) 。A.朗伯- 比尔定律B.范第姆特方程C.玻尔兹曼方程D.拉莫尔公式考核知识点:朗伯 - 比尔定律考核知识点解释:( 1)朗伯- 比尔定律:是吸收光谱法的基本定律;是分光光度法进行定量分析的依据和基础。( 2)范第姆特方程:色谱法速率理论方程,用于研究色谱柱柱效。( 3)玻尔兹曼方程:基态粒子与激发态粒子个数比值的方程,用于原子吸收光谱及核磁共振波谱中研究光谱效率。( 4)拉莫尔公式:核磁共振波谱中具有磁矩的原子核在外磁场作用下的进动频率表达式,用于 研究核磁共振的条件。22. 符合比尔吸收定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置将(B ) 。A. 向长波方向移动B.不
18、移动,但峰高值降低C. 向短波方向移动D.不移动,但峰高值升高考核知识点:朗伯 - 比尔定律考核知识点解释:有机分子的选择吸收的波长,主要决定于分子中生色团和助色团及其共轭情况,以及溶剂的种类,当稀释时,最大吸收峰的波长不会移动,但因浓度降低,会使吸光度降低,即峰高值降低23 .某物质在某波长处的摩尔吸光系数(e )很大,则表明(A )。A.该物质对某波长的吸光能力很强B.该物质浓度很大C.光通过该物质的溶液的光程长D.测定该物质的精密度很高考核知识点:摩尔吸光系数的意义考核知识点解释:在紫外-可见分光光度法中,吸光系数的物理意义是吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度, 在给定单色光、溶剂和
19、温度等条件下,吸光系数是物质的特性常数,表明物质对某一特定波长光的 吸收能力,吸光系数越大,表明该物质的吸光能力越强,测定的灵敏度越高。24 .紫外-可见分光光度计中,常用于紫外光区的光源是( A )。A. 笊灯 B.能斯特灯C. 鸨灯 D. 卤鸨灯考核知识点:紫外-可见分光光度计的光源考核知识点解释:紫外-可见分光光度计的光源的作用是提供入射光,紫外区通常用笊灯,可见光区通常用鸨灯。25 .最新版中国药典规定的维生素 B12的鉴别方法之一是(C )。A.最大吸收波长法B. 肩峰法C. 吸光度比值法 D. 工作曲线法考核知识点:紫外-可见分光光度定性分析方法考核知识点解释:最新版中国药典规 定
20、维生素B12定性鉴别(吸光度比值 法):%78nm,'-361nm,九550nm三处有最大吸收,规定盘=1.70 1.88 , & =3.15 3.45A278A55026. 下列仪器分析方法属于发射光谱法的是(C )0A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.荧光分析法D.原子吸收分光光度法考核知识点:荧光的基本原理考核知识点解释:荧光是指物质分子接受光子能量被激发后,从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光,故荧光分析法属于发射光谱法的范畴。27. 对荧光测定最有干扰的是(B ) 。A.波长比入射光长的瑞利光B. 波长比入射光长的拉曼光C.波长比入射光短的瑞利光D.
21、波长比入射光短的拉曼光考核知识点:影响荧光强度的外部因素考核知识点解释:拉曼光是指光子和物质发生非弹性碰撞,光子改变方向同时,与物质有能量交换,散射光波长比入射光波长更长,这种散射光为拉曼光。散射光可干扰荧光测定,尤其是拉曼光。选择适当的激发波长可消除拉曼光的干扰,如测定硫酸奎宁时选320nm为激发波长。28. 激发光波长和强度固定后,荧光强度与荧光波长的关系曲线称为(C ) 。A. 吸收光谱B. 激发光谱C. 荧光光谱D. 工作曲线考核知识点:荧光的激发光谱和荧光光谱考核知识点解释:荧光物质分子都具有2 个特征光谱:激发光谱、发射光谱(荧光光谱)。(1)激发光谱一一表示不同激发波长的辐射引起
22、物质发射某一波长的荧光的相对强度。即F一入曲线;( 2)发射光谱)也称为荧光光谱,即表示激发光波长和强度固定后,所发射的荧光中各种波长的相对强度。即F 入em曲线。29. 下列哪种因素会导致荧光效率下降(D ) 。A. 激发光强度下降B. 溶剂极性变小C. 温度下降D. 溶剂中含有卤素离子考核知识点:影响荧光效率的因素考核知识点解释:卤素离子是常见的荧光熄灭剂,可与荧光物质分子相互作用导致荧光效率下降,荧光强度降低。30. 当 Ecl ( A )时,荧光强度与溶液浓度之间不呈线性关系。A. 大于 0.05 B. 小于 0.05 C. 大于等于0.05 D. 小于等于0.05考核知识点:荧光定量
23、分析方法考核知识点解释:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系,但当Ecl 大于 0.05 时,荧光强度与溶液浓度之间不呈线性关系。31. 荧光分光光度计一般采用(A )作光源。A. 氙灯B. 氘灯C. 硅碳棒D. 空心阴极灯考核知识点:荧光分光光度计的主要部件考核知识点解释:荧光分光光度计由激发光源、激发单色器、发射单色器、样品池、检测系统组成,一般采用氙灯作光源,它能发射强度大的连续光谱。32. 红外光谱研究最多、应用最广的区域是(C ) 。A. 近红外区B. 远红外区C. 中红外区D. 短红外区考核知识点:红外线的分区考核知识点解释:红外线可划分为近红外区、中红外区、
24、远红外区,其中中红外区(波数4000400cm-1 )是研究分子振动能级跃迁最多、应用最广的区域。33. 红外光谱不是(B ) 。A. 分子光谱B. 电子光谱C. 吸收光谱D. 振动光谱考核知识点:红外光谱的基本原理考核知识点解释:红外吸收光谱法是以连续波长的中红外光(波数4000400cm)为光源照射样品,引起分子振动能级之间跃迁而产生红外吸收光谱,并据此进行定性、定量及结构分析的方法。故红外光谱不是电子光谱。34. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来(A ) 。A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D.
25、 研究溶剂效应考核知识点:红外光谱法的主要用途考核知识点解释:红外吸收光谱具有特征性和指纹性,红外吸收光谱法主要利用红外光谱吸收峰的位置、强度及形状来判断化合物的类别、基团的种类、取代基类型、结构异构及氢键等,从而推断化合物的结构,同时可用于化合物的定量分析和纯度鉴定。35. 关于红外光谱的吸收峰,下列哪种叙述不正确(D ) 。A. 诱导效应使吸收峰向高波数方向移动B. 共轭效应使吸收峰向低波数方向移动C. 形成氢键使吸收峰向低波数方向移动D. 物质分子发生互变异构时,吸收峰位置不发生改变考核知识点:影响红外光谱吸收峰位置的因素考核知识点解释:影响红外光谱吸收峰位置的因素有很多,当物质分子发生
26、互变异构时,在其红外吸收光谱上能观察到各种异构体的吸收峰且峰位也将发生移动。36 .某种化合物,其红外光谱上30002850cm1, 1460 cm-1, 1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是(A ) 。A. 烷烃 B. 烯烃 C. 炔烃 D. 芳烃考核知识点:脂肪烃类化合物的典型红外光谱考核知识点解释:1烷姓:化合物的红外特征吸收峰有:vC H,吸收峰区域为 30002850cm; 6 C H,吸收峰区域为14801350cm; p CH一,吸收山I区域为722cm1。故该化合物为烷姓;。37 .已知某化合物不含N,它的红外光谱中22402100cm有吸收峰,
27、且33333267cm有吸收峰,则该化合物可能是(B ) 。A. CH 3CHCHCHB. CHaCHIC CHC. CH3CHCH=CHD. CH3CHC CCHCH考核知识点:脂肪烃类化合物的典型红外光谱考核知识点解释:焕类化合物的红外特征吸收峰有:V C三C,吸收峰区域为22402100cm;末端叁键上有H时,vC- H,吸收峰区域为33333267cm。故该化合物为叁键位于末端的焕姓:。38 .某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带,在红外特征区有如下吸收峰:3400cm -12500 cm1宽而强的吸收,1710 cm-1窄而强的吸收。则该化合物可能是(C )。A. 醛 B. 酮
28、 C. 羧酸D. 酯考核知识点:羰基类化合物的典型红外光谱考核知识点解释:羧酸类化合物的典型红外光谱有:(1) 3400cm12500 cm-1 宽而强的吸收(丫合h)(2) 1740 cm11650 cm1 窄而强的吸收(y c=O竣酸类化合物的典型紫外光谱特征是:C=O生色团,所产生的吸收峰强度弱,一般在200400nm39. 有一含氧化合物,如用红外光谱判断其是否为羰基化合物,可作为重要依据的谱带范围为( D ) 。A. 35003200cm1B. 15001300 cm-1C. 1000 650 cm-1D. 18701540 cm1考核知识点:羰基类化合物的典型红外光谱考核知识点解释
29、:因嵌基化合物中的vc=o偶极矩变化大,在18701540 cm-1区域出现位置相对稳定、强度大的吸收峰,且此区域干扰较少,所以 V C=O是红外吸收光谱上最易识别的特征吸收峰。40. Michelson 干涉仪是傅里叶变换红外光谱仪的(B ) 。A. 辐射源B. 单色器C. 转换器D. 检测器考核知识点:红外吸收光谱仪的主要部件考核知识点解释:傅里叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪、检测器、计算机和记录系统组成,其中Michelson干涉仪是其单色器。41. 想要获取某固体试样的既无溶剂影响,又无分散介质影响的红外光谱,最好的样品制备方法是( A )。A. 薄膜法B. 糊膏法C. 压片法D.
30、 夹片法考核知识点:红外吸收光谱样品的制备考核知识点解释:红外吸收光谱固体样品的制备方法有压片法、糊膏法、 薄膜法, 想要获取某固体试样的既无溶剂影响,又无分散介质影响的红外光谱,最好选择薄膜法。B.产生紫外光产生具有足够强度的散射光42. 原子吸收分光光度分析中光源的作用是(C )A. 提供试样蒸发和激发所需的能量C. 发射待测元素的特征谱线D.考核知识点:原子吸收分光光度法的基本原理考核知识点解释:原子吸收分光光度计中,光源的作用是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线,故称为锐线光源,常用的锐线光源是被测元素作为阴极的空心阴极灯。43. 产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是(B ) 。
31、A. 原子在激发态时所停留的时间B. 原子的热运动C. 外部电场对原子的影响D. 原子与其他原子或分子的碰撞考核知识点:原子吸收谱线变宽的因素考核知识点解释:原子吸收谱线变宽的因素有很多,多普勒变宽是主要因素之一,它又称为热变宽,主要由原子无规则热运动产生。44. 原子吸收分光光度计中,目前最常用的光源是(B ) 。A. 火焰B. 空心阴极灯C. 氙灯D. 交流电弧考核知识点:原子吸收分光光度计的光源考核知识点解释:原子吸收分光光度计中,光源的作用是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线,故称为锐线光源,常用的锐线光源是被测元素作为阴极的空心阴极灯。45. 原子吸收分光光度仪中原子化器的主要作
32、用是(A ) 。A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子C. 将试样中的待测元素转化为中性分子D. 将试样中的待测元素转化为离子考核知识点:原子化器的作用考核知识点解释:原子吸收分光光度法是基于蒸气中的基态原子对特征电磁辐射的吸收来测定试样中元素含量的方法,原子化器的主要作用是将试样中的待测元素转化为气态的基态原子。46. 原子吸收采用标准加入法进行定量分析时,可消除(D )干扰。A. 分子吸收B. 背景吸收C. 光散射D. 基体效应考核知识点:原子吸收的干扰及其抑制考核知识点解释:标准加入法也称作图外推法,将吸光度- 加标量关系曲线向下外推至与横轴
33、相交,交点处的量便是试样中待测元素的含量,它可消除基体效应的干扰。47 .若外加磁场强度H0逐渐增大时,则使质子从低能级 Ei跃迁到高能级E2所需的能量(B )。A. 不变B. 逐渐变大C. 逐渐变小D. 不变或逐渐变小考核知识点:核磁共振的基本原理及能级分裂考核知识点解释:原子核自旋能级分裂时,两能级差AE=E - E产丫 hHO/2冗,可见,若外加磁场强度 H0逐渐增大时,则使质子从低能级E1 跃迁到高能级E2 所需的能量逐渐变大。48 .可用作1H-NMRffl定溶剂的是(A )。A. D 2OB. CHCl 3 C. C 6H6D. CH 3OH考核知识点:NMR勺常用溶剂考核知识点解
34、释:核磁共振氢谱(即1H-NMR测定常用的溶剂是笊代溶剂,如 D2Q CDC3、CdOH?。49 .关于化学位移(6)的描述正确的是(B )。A. 6是一个有量纲单位B. 6是一个无量纲单位C. 6是一个绝对值D.不同磁场强度的核磁共振仪测得的 6不同考核知识点:化学位移的概念和特点考核知识点解释:化学位移是核磁共振波谱法中的重要概念,它是一个相对值(一般以四甲基硅烷TMS 勺化学位移值为0),无量纲,且与外磁场强度 H无关。50. HF的质子共振谱中可以看到(B )。A. 质子的单峰B.质子的双峰C. 质子和 19F 的两个双峰D. 质子的三重峰考核知识点:自旋偶合和自旋分裂考核知识点解释:
35、19F与1H的自旋量子数均为1/2 ,在外磁场中可观察到两者自旋偶合造成的自旋分裂现象, 1H核 分裂为二重峰,19F核也分裂为二重峰。但因磁矩不同,在同样的电磁辐射频率照射下, HF的氢谱图 中可看到19F对1H的偶合影响,却看不到19F的共振信号。51. 下列系统中,哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象(D ) 。A.16O H B. 35Cl H C. 79Br H D.19F H考核知识点:自旋偶合和自旋分裂考核知识点解释:19F与1H的自旋量子数均为1/2 ,在外磁场中可观察到两者自旋偶合造成的自旋分裂现象,1H核分裂为二重峰,19F 核也分裂为二重峰。52. 质谱仪的两个核心
36、部件是(B ) 。A. 真空系统和样品导入系统B. 离子源和质量分析器C. 真空系统和离子源D. 离子检测系统和样品导入系统考核知识点:质谱仪的基本组成考核知识点解释:质谱仪由真空系统、样品导入系统、离子源、质量分析器、离子检测系统、计算机控制及数据处理系统组成,其中离子源、质量分析器是质谱仪的两大核心部件。53. 质谱分析中,离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为(A ) 。A. 硬离子化方法B. 软离子化方法C. 化学离子化方法D. 物理离子化方法考核知识点:质谱仪的离子源考核知识点解释:质谱分析中,离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为硬离子化方法,如电子轰击电离源;给样品较小能量的
37、电离方法称为软离子化方法,如快原子轰击电离源。54. 质谱分析中电子轰击电离源( EI) 是应用最早、最广的电离方式,关于其特点正确的是( D )A. 属于软离子化方法B. 能用于相对分子质量大于400 的分子的检测C. 重现性较差D. 适合制作标准质谱图考核知识点:质谱仪电子轰击电离源的特点考核知识点解释:质谱仪电子轰击电离源的特点有:( 1)硬离子化法,非选择性电离,只要样品能汽化即可,电离效率高;( 2)应用最广,技术成熟,重现性好,标准质谱图基本用EI 得到;( 3)灵敏度高,所得碎片离子多,是化合物的“指纹图谱”;4)稳定性高,操作简便;5)只能用于相对分子质量小于400 的小分子的
38、检测。55. 快原子轰击源是广泛应用的软电离技术,易得到较强的分子离子或准分子离子,由此获得化合物( A )。A. 相对分子质量的信息B. 分子式的信息C. 分子结构D. 基团的信息考核知识点:质谱仪快原子轰击源的特点考核知识点解释:分子离子的质荷比为相对分子质量,准分子离子的质荷比为相对分子质量±1,故可获得化合物的相对分子质量的信息。56. 醛的分子离子峰较强,芳香醛的分子离子峰(C ) 。A. 强度弱B. 无法获得C. 强度强D. 不存在考核知识点:醛类的质谱特点考核知识点解释:在有机物的质谱特征中,醛的分子离子峰较强,芳香醛的分子离子峰强度更强。57. 在液相色谱法中,按分离
39、原理分类,液- 固色谱法属于(D ) 。A. 分配色谱法B. 排阻色谱法C. 离子交换色谱法D. 吸附色谱法考核知识点:色谱法的分类考核知识点解释:在液相色谱法中,按分离原理分,液-固色谱法的固定相为固体吸附剂,属于吸附色谱法;而液-液色谱法属于分配色谱法。58. 某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm则半峰宽为(A )。A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm考核知识点:色谱流出曲线中半峰宽的计算考核知识点解释:色谱峰标准差为0.607 倍峰高处峰宽的一半,且半峰宽为2.355 倍的标准差,则半峰宽=4/2*2.355=4.71(mm) 。59
40、. 在色谱过程中,组分在固定相中滞留的时间为(A. to B. t r C. tR D. k考核知识点:色谱参数中调整保留时间的含义考核知识点解释:色谱参数中调整保留时间是指某组分由于与固定相发生作用而被固定相保留,比不被固定相保留的组分在色谱柱中多停留的时间,即组分在固定相中滞留的时间。60 .在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离取决于( A )。A.两组分分配系数 B.扩散速度C. 理论板数 D. 塔板高度考核知识点:色谱参数中分配系数的含义考核知识点解释:分配系数是指组分在两相中达到分配平衡后,其在固定相与流动相中的浓度之比, 不同组分实现色谱分离的先决条件是组分间分配系数的差异,差异越大,
41、两组分峰间距离越大。61 .在其他实验条件不变的情况下,若柱长增加1倍,且忽略柱外死体积的情况下,理论板数(B )(A. 不变 B. 增加1倍 C. 增加一倍 D. 减小一倍考核知识点:理论塔板数的计算考核知识点解释:根据色谱塔板理论,理论塔板数 n=L/H,柱长L增加1倍,塔板高度H不变,则n增加1倍。62 .用平面色谱定性的主要依据是(D )。A. 分配系数B. 分配比 C.组分移动的距离D. 比移值考核知识点:平面色谱法的定性参数考核知识点解释:比移值为平面色谱法中的主要定性参数,它是组分移动距离与展开剂移动距离之比。63 .在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组
42、分是( B )。A. 极性大的组分 B.极性小的组分C. 挥发性大的组分D.挥发性小的组分考核知识点:硅胶吸附薄层色谱的基本原理考核知识点解释:在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,属于正相色谱,组分极性越小,分配系数 越小,随展开剂移动的速度越快。64. 在薄层色谱中,根据被分离物质的极性如何选择吸附剂(A. 极性小的物质,选用活度小些的吸附剂B. 极性大的物质,选用活度小些的吸附剂C. 极性大的物质,选用活度大些的吸附剂D. 被分离物质的极性与吸附剂的选择关系不大考核知识点:化合物的极性、吸附剂活度与展开剂极性间的关系考核知识点解释:根据薄层色谱中化合物的极性、吸附剂活度与展开剂
43、极性间的关系,对极性大的待分离物质,应选用不活泼的吸附剂、极性大的展开剂。65. 纸色谱中常用正丁醇-乙酸 -水( 4:1:5 )作展开剂,该展开剂的正确配制方法是(B ) 。A. 三种溶剂按比例混合后直接用作展开剂B. 三种溶剂按比例混合,振摇后,取上层作展开剂C. 三种溶剂按比例混合,振摇后,取下层作展开剂D. 依次按比例用三种溶剂作展开剂考核知识点:纸色谱法展开剂的选择考核知识点解释:纸色谱中常用正丁醇-乙酸 -水( 4:1:5 )作展开剂,该展开剂的正确配制方法是三种溶剂按比例混合,振摇后,取上层(即有机层)作展开剂。66. 关于气相色谱,下列说法正确的是(A ) 。A.气 - 固色谱
44、属于吸附色谱B.气 - 固色谱属于分配色谱C.气 -液色谱属于吸附色谱D.气 -固色谱属于离子排阻色谱考核知识点:气相色谱法的分类考核知识点解释:气 - 固色谱中的固定相为吸附剂和高分子多孔微球等,属于吸附色谱。67. 在GC中,用TCD乍检测器,选择(B )作载气时,检测灵敏度最高。A. N 2 B. H 2 C. He D.空气考核知识点:气相色谱法中载气的选择考核知识点解释:气相色谱的热导检测器,简称TCD是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化。H2的热导率与有机化合物差异最大,故最灵敏。68. 气相色谱检测器中,ECD寸下列哪类化合物具有选择性响应(A )。A. 有机
45、氯农药B. 烃类化合物C. 脂肪酸D. 醇类化合物考核知识点:气相色谱检测器考核知识点解释:气相色谱的电子捕获检测器,简称 ECD主要检测含强电负性元素的物质,如卤素、硝基化合物69. 对于气相色谱的热导检测器,下列说法不正确的是(A ) 。A. 热导检测器是选择性检测器B. 检测灵敏度与载气种类有关C. 桥电流越大灵敏度越高D. 峰高受载气流速影响较小考核知识点:气相色谱检测器考核知识点解释:气相色谱的热导检测器属于通用型检测器,是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化。70. 关于气相色谱速率理论方程,下列哪种说法是正确的(A ) 。A. 最佳流速处塔板高度最小B. 最佳流
46、速处塔板高度最大C. 塔板高度最小时,流速最小D. 塔板高度最小时,流速最大考核知识点:气相色谱速率理论方程式考核知识点解释:根据气相色谱速率理论方程,最佳流速处塔板高度最小,此时柱效最好。71. 下列有关气相色谱操作条件的描述正确的是(B ) 。A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温C. 气化温度越高越好D. 检测室的温度应低于柱温考核知识点:气相色谱实验条件的选择考核知识点解释:在气相色谱实验条件的选择时,正确的操作条件是:( 1)载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数差异大,以利于检测2)使最难分离的物质对能很
47、好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温3)气化温度需要适宜,避免太高样品破坏,太低气化效率低4)检测室的温度应高于柱温,以免样品冷凝,影响检测72. 在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最主要因素是(B ) 。A. 进样量B. 柱温C. 检测器温度D. 气化室温度考核知识点:气相色谱实验条件的选择考核知识点解释:在气相色谱分析中,色谱柱选定后,影响组分之间分离程度的最主要因素是柱温,它会直接影响分离效能和分析速度。73. 根据 Van Deemter 方程式,在低线速度情况下,影响柱效的因素主要是(B ) 。A. 传质阻抗B. 纵向扩散C. 涡流扩散D. 固定相颗粒大小考核知识点:气相色谱速
48、率理论方程式考核知识点解释:气相色谱速率理论的范氏方程表明,在高线速度情况下,影响柱效的因素主要是传质阻抗,在低线速度情况下,影响柱效的因素主要是纵向扩散。74. 在气相色谱分析中,提高难分离组分的分离效率的最有效措施为(B ) 。A. 改变载气速度B. 改变固定液C. 改变载体D. 改变载气种类考核知识点:气相色谱实验条件的选择考核知识点解释:气相色谱实验条件的选择中,分离因子和容量因子均取决于试样中各组分本身的性质和固定相性质,所以提高气相色谱难分离组分的分离效率的最有效措施为改变固定液。75. 分析宽沸程多组分混合物,多采用(D ) 。A. 气液色谱B.气固色谱C. 恒温毛细管气相色谱D
49、. 程序升温气相色谱考核知识点:气相色谱实验条件的选择考核知识点解释:分析宽沸程多组分混合物,多采用程序升温气相色谱,可以使各组分都能在各自适宜的温度下分离,且峰形和分离度都好。76. 在下列GC定量分析中,哪种方法对进样量有严格要求( A )。A. 外标一点法B. 内标法C. 归一化法D. 内标一点法考核知识点:气相色谱的定量分析方法考核知识点解释:在气相色谱的定量分析中,外标一点法对进样量有严格要求,而内标法等对进样量要求不是很严格。77. 目前高效液相色谱法中,最常用的固定相是(A ) 。A. 化学键合相B.键合型离子交换剂C. 手性固定相D.亲和色谱固定相考核知识点:高效液相色谱法的主
50、要类型考核知识点解释:目前高效液相色谱法中,最常用的固定相是化学键合相,它是通过化学反应将有机基团键合在载体表面构成。78. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在(C )中被分离。A. 检测器B.记录器C. 色谱柱D. 进样器考核知识点:高效液相色谱法的基本原理考核知识点解释:色谱柱是高效液相色谱法的心脏,承担最重要的分离任务。79. 在以OD效固定相的反相色谱中,下列说法正确的是(B )。A. 甲醇的极性比水强,所以甲醇的洗脱能力比水强B. 甲醇的极性比水弱,所以甲醇的洗脱能力比水强C. 甲醇的极性比水强,所以甲醇的洗脱能力比水弱D. 甲醇的极性比水弱,所以甲醇的洗脱能力比水弱考核知识点:高效
51、液相色谱法的流动相考核知识点解释:反相高效液相色谱中,流动相极性越强则洗脱能力越弱,因甲醇的极性比水小,所以甲醇的洗脱能力比水强。80. 不能用作反相高效液相色谱流动相的是(C ) 。A. 甲醇B. 乙腈C. 正己烷D. 四氢呋喃考核知识点:高效液相色谱法的流动相考核知识点解释:反相高效液相色谱的流动相以水为基础,再配以极性较大的甲醇、乙腈、四氢呋喃等有机溶剂。81. 在高效液相色谱分析中,流动相的选择非常重要,下列哪项不符合要求(B ) 。A. 对被分离组分有适宜的溶解度B. 黏度大C.与检测器匹配D.与固定相不互溶考核知识点:高效液相色谱法的流动相考核知识点解释:高效液相色谱法应采用低黏度
52、流动相,且流速不宜过快。82. 高效液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜(B ) 。A. 0.5 仙 m B. 0.45m C. 0.6 仙 m D. 0.55m考核知识点:高效液相色谱流动相的微孔滤膜过滤法考核知识点解释:高效液相色谱的流动相不应含有固体微粒,以免堵塞色谱柱,一般采用0.45 m粒径的微孔滤膜过滤。83. 在高效液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(B ) 。A. 提高柱温B. 减小固定相颗粒粒度C. 降低流动相流速D. 降低板高考核知识点:高效液相色谱法的速率理论考核知识点解释:根据高效液相色谱法的速率理论,由于涡流扩散项、流动相传质阻抗、静态流动相传质阻抗均随固定相
53、颗粒粒度的变小而变小,所以减小固定相颗粒粒度是保证高效液相色谱高柱效的主要措施。84. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了(D ) 。A.恒温箱 B.进样装置C.程序升温D.梯度洗脱装置考核知识点:高效液相色谱仪的基本组成考核知识点解释:高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了梯度洗脱装置,以利于复杂样品的分析;而气相色谱仪则有程序升温装置。85. HPLC梯度洗脱适用于分析(A )A. 组分数目多、性质相差较大的复杂试样B. 组分数目少、性质相差较小的简单试样C. 组分数目多、性质相差较小的同类型试样D. 组分数目少、性质相差较大的一半试样考核知识点:高效液相色谱仪的高压输液系统考核知识点解释:高效液相色谱中梯度洗脱主要适用于组分数目多、性质相差较
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