气相色谱第3章 实时进样--操作步骤

1、 T2100系列色谱工作站用户手册 第三章 实时进样操作步骤开 始在进样后，立即按下启动按钮或点击 。待所有谱峰出完后，点击 来停止分析。若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行到该设定值时，系统会自动停止分析。(若要放弃分析，点击 )注意观察实时记录的谱图状况。必要时，调整“衰减”及“时宽”至适宜值。如果谱峰上方未标注“保留时间”，需确认“进样”菜单中的“实时积分”项，以及“谱图显示属性”菜单(点击 按钮)中的“保留时间”项是否均已打上。转入“进样后处理”操作(详见“进样后处理”)确认“做样框”内容是否正确？如“做样框”不可见，点击 使其凹下。确认“分析时长”、“样品类型”是否正确：(必要时

2、，设定“批号”、“取样点”和“取样时间”。)确认当前“样品名”是否可用：如不可用，从其下拉选项表中选定可用项；如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(按提示信息一步步地操作)。确认当前“方法”是否可用：如不可用，从其下拉选项表选定可用项；如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项方法(按提示信息一步步地操作)。确认是否需要调整“积分参数”：如需要，点击“积分参数”页签，调整有关参数后点击 重新积分(关于如何调整积分参数，参阅第六章第三节第一部分)。如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(详见“新建样品”)。确认是否需要设定或调整“组分表”的内容：如需要设定，且原内容为空，

3、则先点击 ，输入必需的组分名，再点击 ；(有时只需要调整某些组分的保留时间)确认是否需要校正当前“方法”：如需要，则点击组分表工具栏中的 ，对当前方法进行校正(参阅第四章的叙述)。校正之前，需先点击“组分浓度”页签，确认是否已正确输入标样的组分浓度。也可以直接输入各组分的“校正因子”。更新源方法，以便后续进样直接引用。若调整过“积分参数”或“组分表”，且调整后的内容具有普遍适用性时，应点击 。更新源方法的内容。如无可用选项，则点击其“新建”按钮，新建一项样品(详见“新建样品”)。结 束确认“分析结果”：点击“分析结果”页签，查看其内容。如有必要，可点击 ，预览“分析报告”。点击 ，可直接打印报

4、告。点击 ，可将结果表复制到系统剪贴板，供Office软件直接引用。点击 ，可将结果表保存为文本文件。第三章 实时进样 操作步骤第一节 归一法做样步骤 运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X，共含a、b、c、d、e、f六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。【说明】 “停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。 需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。 关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。 如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，

5、或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X”，点击“下一步”；【说明】 本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上。2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：【说明】 “峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。 “最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，

6、0表示不剔除。 “起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。 有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。然后，再点击“下一步”。【说明】 对于服务类分析检测机构的用户，“取样点”实际即为送检单位(或部门)，“取样时间”即为“送检时间”。3、 设定样品X的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。 设定谱图保存“路径及文件命名规则”，点击“确定”：5、 再设定“仪器条件”，然后点击“确定”： 第二步、开始进样设定“模拟进样”功能为有效，点击“开始进样”快捷钮 。如为实际联机进样，请在进样后立即按下线控启

7、动按钮(务必认准线控线的通道号标识字样与信号线一致)，或立即点击“开始进样”快捷钮 。系统会自动执行一次“基线回零” 功能，即保持基线显示在坐标高度某一比例(通常为1/20)的位置附近。保留时间积分基线谱图区红点表示正在采集数据。“停止”或“取消”后，该红点消失。第三步、调整谱图显示属性1) 点击 右侧的上、下小按钮，可调整“纵轴衰减”值(-510)，纵轴高度与衰减值的换算关系是：纵轴高度=2衰减值。2) 点击 右侧的上、下小按钮，可调整“横轴时宽”(140 min)。您也可以在上、下小按钮左边的白框内直接输入时间宽度值。3) 点击 可执行“基线回零”功能(即保持基线显示在坐标高度某一比例的位

8、置)。4) 点击 可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。5) 按下鼠标左键不放，向右下方移动鼠标，再松开手指，可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。该放大操作可反复进行(称为多级放大)。当进行了多级放大时，点击 可返回至前一级放大状态，点击 可返回至前一级放大状态，点击 (或按下鼠标左键不放，向左上方移动鼠标，再松开手指)可清除所有的放大状态。 6) 点击 可设置其他显示属性：* 任意设定坐标范围* 是否显示网格线* 是否显示坐标刻度 * 是否标注保留时间* 是否标注组分名* 是否标注积分基线第四步、停止/放弃进样 当分析进行到设定的“分析时长”时，系统会自动停止进样分析。如要提

9、前停止，请点击 。停止后，系统会立即保存谱图数据。 在停止之前，您可以随时修改“分析时长”(直接输入“分析时长”，再点击“设置”)。本例中，拟将“分析时长”修改为4 min。 点击 ，可放弃当前进样分析(谱图数据不予保存)。第五步、确认分析结果基线抖动小峰数据表页签 如果在“进样”菜单的“停止后转到”项目中的“结果表”子项处于打状态，那么分析停止后，系统会自动切换到如下画面(直接点击 , 再点击屏幕下部的 ，可以取得同样的效果)： 如上图，进样后的分析结果有如下几点不完全符合实际分析需要： * 出现了几个基线抖动小峰 * “组分名”栏目为空 * 尚未对组分进行分组 为此，有必要进行如下处理：1

10、) 点击 ，调整“积分参数”： 设定“噪声”参数为50uV(以便忽略基线抖动小峰)，再点击 。 此时，可发现原起始阶段的非相干峰和2个基线抖动小峰均已被剔除。 关于如何调整“积分参数”，请参阅第六章第三节第一部分第5点的叙述。 2) 点击 ，设定(或调整)“组分表”中各组分的“保留时间”及“带宽”：a) 点击组分a，按下Shift键，同时双击某谱峰(假定为第1个峰)，可设定组分a的“保留时间”及“带宽”；同理，可设定组分b、c、d、e和f的“保留时间”及“带宽”。 按Ctrl键双击鼠标，可添加新的组分，并套取其“保留时间”。b) 点击 。 此时，可发现“结果表”中的“组分名”均已正确给出。如果

11、“组分表”中的“保留时间”及“带宽”栏目已经设定，但因按下线控按钮的时刻与色谱进样的实际时刻不同步，造成实际出峰的保留时间与组分表中保留时间之间出现了偏移。此时，可通过设定“时间偏移”给予整体调整：做法一 手工设定：直接输入“时间偏移”值，再点击“设置”，然后点击 。做法二 自动设定：先点击某一组分(以此作为“基准峰”)，再在按下Alt键的同时，双击相应的谱峰，再点击“设置”，然后点击 。4) 点击 ，更新方法，以便后续进样分析直接引用。 假定经过上述调整，您已认为得出了符合要求的分析结果，且希望将调整后的方法内容供X样品的后续进样分析引用；那么，就有必要对源方法内容进行更新。否则，调整后的方

12、法内容只是保存在当前进样的谱图数据包中，而源方法内容并没有任何改变。 5) 预览分析报告：点击 ，可预览该进样的分析报告。 6）输出数据表内容： a) 点击 ，可将当前数据表内容按Excel可直接粘贴的格式复制到Windows的剪贴板； b) 点击 ，可将当前数据表内容输出为Excel可直接读取的文本文件。 7) 转入再处理：点击 ，可直接对进样后的谱图进行功能更丰富的再处理操作(详见第六章)。第二节 外标法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积外标法”分析样品Y中的a组分含量。其操作步骤如下：一、分析标样1、 设置待分析的样品 点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设

13、置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框，然后：1) 给定样品名(本例中为“Y”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”:2) 选定或新建方法：点击“新建”，然后：a) 输入方法名为“Y”，点击“下一步”；【说明】 本例中，“定量参数”设定为面积外标法，不进行分组计算。除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上。b) 设定“定量参数”，点击“下一步”：【说明】 如果需要指定未知峰的校正因子，请在相应下拉框中选择“<手工输入>”，否则，将按“<计零>”处理。若包含多个组分，请点击“添加”或“插入”增加组分行，点击“删除”可删

14、除组分行。c) 设定“组分表”(请务必输入组分名a，其他栏目可以暂不输入)：【说明】 “峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。 “最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。 “起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。 有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。d) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)；e) 点击“完成”。 然后，再点击“下一步”。3) 设定样品类型及样品“常规信息”，点击“下一步”：【说明】 先设定“样品类型”为“标样”，此时，会自动产生一个“标样号”。 再设定标样组分的“浓度单位”；如有必要，可给定浓度单位的“别称

15、”，并点中小方框。 采用“外标法”或“指数法”定量时，尚需设定与实际相符的“进样体积”。4) 设定“标样组分浓度”(假定a组分浓度为2.0 mg/mL)，再点击“下一步”； 【注意】 “组分浓度”必须是各组分在标样溶液中所占的相对量，而不是绝对量。 点击“浓度计算”，可弹出一个根据标准品的称取量、纯度和定容体积自动计算组分浓度的对话框。5) 点击“完成”。设定谱图保存“路径及文件命名规则”，点击“确定”：6) 再设定“仪器条件”(示图见第一节第一步的第5小步)，然后点击“确定”。 此时，即创建了待分析的标样：2、 点击 开始进样：操作同上节第二步(如为模拟进样，请务必先取消该功能，然后重新设置

16、该功能有效)。3、 调整谱图显示属性：操作同上节第三步。4、 停止进样：操作同上节第四步。5、 确认分析结果(操作参阅上节第五步)：1) 点击 ，再点击 ，切换到如下画面：校正按钮2) 设定组分a的“保留时间”及“带宽”(先点击组分a再按下Shift键同时双击最右边那个谱峰，可从图上自动套取)：6、 建立校正曲线（本例为三点一次校正）1) 如为单点一次校正，则：简单地点击组分表中的校正按钮 ，打开“校正”对话框中，即可自动计算组分的校正因子，并绘制“标准曲线”：点击“确定”,保存“标准曲线”(更详细的说明请参阅“第三章 方法校正”)。2) 若要求单点多次校正，则：谱图文件“目录树”谱图文件列表

17、框a) 首先，需对当前浓度点的标样进行重复进样；b) 再点击 ，打开“校正”对话框，然后点击“添加标样”，弹出对话框：c) 在左边的“目录树”中选定文件路径为“OrgDataY”，再点击右边的文件列表框，按Ctrl_A键，选中所有已保存的当前标样谱图文件，然后点击“加至标样表”按钮，点击“关闭”。d) 点击“校正”对话框中的“确定”。3) 如果需要多点校正，则：点击此按钮可新建另浓度点标样a) 点击“样品来源”菜单中的“新建标样”项(或“做样框”中第二行“新建”按钮)，设置另一浓度点-即2#标样(假定2#标样组分a的浓度为3.2 mg/L，其余设置与1#标样相同)：b) 点击 ，开始2#标样进

18、样分析；c) 停止后再新建3#标样(组分浓度为4.0mg/L):再点击 ，开始3#标样进样分析；d) 待所有浓度点标样的进样分析完成后，点击 ，打开“校正”对话框，然后：谱图文件“目录树”谱图文件列表框* 点击“添加标样”按钮，弹出“浏览谱图文件”对话框： * 在左边的“目录树”中选定文件路径为“OrgDataY”，再点击右边的文件列表框，按Ctrl_A键，选中所有已保存的当前标样谱图文件，点击“加至标样表”按钮，再点击“关闭”。二、分析试样1、 设置待分析的试样【说明】 非归一法时，需设定“样品量”及其单位； 外标法或指数法时，尚需设定“进样体积”； 当为气体进样或不作稀释的液体进样时，需取

19、消“稀释至”选项(不打)； 若需要对测出的组分含量进行其他换算(如根据气体状态方程换算)，请输入换算系数(常规情况下，其默认值为1)。做样梗概框中的“样品类型”选项列表1) 点击“样品来源”菜单中“样品类型”项下(或“做样框”中“样品类型”选项)的“试样”：2) 设定“配样信息”：注意：如为“内标法”，请务必设定内标物浓度。2、点击 开始进样：操作过程同本节第一部分第2步(如为模拟进样，请务必先取消该功能，然后重新设置该功能有效)。3、进样停止后，点击 再点击 ： 如感觉积分结果不如意，请调整“积分参数”后重新积分(参阅上节第五步)； 若某组分未包含在“分析结果”中，请调整组分保留时间后重新套

20、峰参阅上节第五步第2) 小步；点击 可预览本次进样的分析报告。第三节 其它定量方法做样步骤一、 校正归一法除在设置试样“配样信息”时须注意以下几点之外，其余操作步骤与“外标法”类同：“比例因子”应设定为不大于100(通常默认为100)的数值。1) 应设定“比例因子”，而不是“样品量”：2) 不必关心样品是否要稀释以及稀释到多少体积。3) 可任意设定“进样体积”。本系统中的“校正归一样”为典型的校正归一法示例。二、 指数法除了建立校正曲线时应至少包含2个不同浓度的标样外，其余操作与“外标法”类同。本系统中的“FPD样”为典型的指数法示例。三、 内标法新建“方法”时，其“组分表”应至少包含一个(通常也只包含一个)内标物，当含有多个内标物时，尚需指明各组分采用哪一内标物：设定试样的“配样信息”时，应该设定“内标物量单位”，可任意设定“进样体积”：新建试样或修改试样