实验室计量器具校准操作规程

1、实验室计量器器具校准操作规程1、目的计最器具的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析匸作开始之询，尤 其是对准确度耍求较岛的分析工作，必须对所用量器进行容量校准或检定。2、适用范围根据中华人民共和国强制检定的工作计臺器具检定管理办法，我们公司实验用的计量 器具属丁非强制检定的计最器具。根据本公司实验室现有条件，能够H行校准的，优先选择H校：条件不具备不能H校 的，可委托有能力和资质的机构外校。木规程适用于实验室在下列情况中使用的分度吸最管（刻度吸管）、容量瓶、最筒、比 色管、移液器等量器的I校准：2.1为满足实验分析中需要准确定暈的暈器进行定期H校准。2.2在实验过程中，对最器的标称

2、值有怀疑时要对所用最器进行校准。2.3 S器的外观、密闭性等出现问题，导致量器无法止常使用或容易引起误操作时，应 降级或销毁处理。外观、密闭性等非容帚检定项目的检定方法和标准见相关标准。3、参考标准JJG196-2006常用玻璃最器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃帚器的容量校准和使用方法JJG10-2005 &用玻璃量器检定规程JJG646-2006移液器检定规程4、职责要求4.1分析人员对分析中需耍准确定最的园器进行|'|校准，并对校准结果进行判定4. 2校准合格的应对帚:器进行统一编号。编号方法：校准拼音首字母“JZ”后加11期“年. 月.日”加顺序编

3、号,例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管,则第二个刻度吸 管的编号为：JZ-2012. 02. 03-02o5、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择5. 1环境条件：室温（20±5） °C,温度波动应Wl°C/h：水温与室温之差应W2C：校准介质：蒸镉水或公离子水5.2校准所需设备表1校准设备一览表仪器名称测量范围技术要求天平200g分度值:0. lmg精密温度计(10 30) °C分度值：0.标准玻璃帚器组(0.5 2000) mL一级、一级附件检定架、放大镜、有盖称鼠杯、测温筒等5. 3校准项目本规程仅对容最示值的校准予以说明，其他的项目请参

4、考JJG 196-2006o5. 4校准点的选择5. 4.1刻度吸管（0. 5ml以上）总容最的1/10,若无总容帚的1/10分度线，则校2/10点（鬥流液口起）；半容量（半容量流液口）：总容量。5. 4. 2帚:筒总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则校2/10点（自底部起）;半容量（半容最底部）；总容量。5. 4. 3比色管半容杲和全容帚:。标称容帚:为25niL的比色管可根抓标称容杲线校准。5. 4. 4移液器见表6。6、容最允差任标准温& 20°C时，刻度吸管的标称容最和零至任意分量，以及任意两校准点之间的 最大误差，均应符合表2的规定。容最瓶的标称容最允差

5、，应符合表3的规定。帚筒 的标称容量和任意分臺的容量允差应符合表4的规定。表中只列出了部分种类和型号的计最器具，如实验室增加了新的计暈器具，可参照 JJG196-2006o表2刻度吸管计帛要求一览表标称容最分度值容磧允差/mL流出时间/s分度线/mL/mL流出式吹出式流出式吹出式宽度ABABABABmm10.01±0. 008±0.015±0. 008±0.01541036A级：WO. 3B级：WO. 420. 02±0.012±0. 025±0.012±0. 025412100. 1±0. 05

6、7;0. 10±0. 05±0. 10717510表3单标线容帛瓶计最要求一览表标称容Ir/diL25501002002501000容駅允差A±0. 03±0. 05±0. 10±0. 15±0. 15±0. 40/mLB±0. 06±0. 10±0. 20±0. 30±0. 30±0. 80分度线宽度/mmWO. 4表4量筒计量要求一览表标称容鼠/mL10mLlOOmL250mL分度值/mL0.212或5容直允差量入式±0. 10±0

7、.5±1.0/mLSt出式±0. 20±1.0±2.0分度线宽度/mmWO. 3W0. 4表5比色管计帛要求一览表标称容ffi/mL5102550100容鼠允差/mL±0. 06±0. 10±0. 25±0. 40±0. 60分度线宽度/mmW0. 3表6移液器计帛要求一览表标称容IR/uL校准点/“L容量允差土俚)测彊重复性W (%)10010&04.0503.01.51002.01.010001002.01.05001.00.510001.00.57、校准程序7.1清洗被检量器：量器用KL/Q

8、J640-13实验室主要器皿、用具的洗涤方法中的 方法进行淸洗，然后用水冲净，器哦上不应有挂水等沾污现象。液而下降或上升时与 器唯接触处形成止常弯液而。7.2淸洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸翔水。洗净的最器应提前4小时放入工作 室，使其与室温尽可能接近。7.3校准操作中，称量尽可能快速，并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。 所使用天平应处于良好的匸作状态中，称最帚器的外部保持淸洁干净，拿取时应戴上 洗净的棉布手套。7. 4刻度吸管（衡量法）1）将淸洗干净的吸最管垂直放克，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸就管流 液口外而的水。2）缓慢地将液而调幣到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水

9、珠。3）取一只容量大丁被检吸量管容器的带盖称锻杯，称得空杯的质量。4）将流液口丁称量杯内壁接触，称最杯倾斜30。使水充分地流入称暈杯中。对丁 流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s,随即用称量杯移去流液口 的垠后一滴水珠（口端保留残附液）。对丁吹出式吸量管，当水流至流液口 口端不流时, 随即将流液口残留液排出。5）将被检吸最管内的纯水放入称最杯后，称得纯水质饋（m）o6）在调整被检吸応管液而的同时，应观察测园筒内的水温，度数应准确到0. l°Co7）按附录A计算方法计算吸最管在标准温度20°C时的实际容帚:。8）校准至少2次，2次校准数据的差值应不趙过被校准玻

10、璃量器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。9）除计算各校准点容最误差外，还应计算任意两校准点之间的最大误差。7. 5容応瓶（衡量法）1）对淸洗干净并经干燥处理过的被检最瓶进行称最，称得空容帚瓶的质量。2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质彊（m）o3）将温度计插入到被检鼠瓶中，测得纯水的温度，读数应准确到0. l°Co4）按附录A的计算方法计算被检量瓶在标准温度20°C时的实际容最。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不趙过被校准玻璃暈器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6量筒7. 6.1衡暈法7. 6. 1.1量入式1）呈筒清洗T净并T燥处理称最空星筒的

11、质呈。2）注入纯水至量筒被校标线处，称得纯水的质暈；3）将温度计插入到被检最筒中，测得纯水的温度，读数应准确到0. l°Co4）按附录A的计算方法计算被检量筒任标准温度20°C时的实际容星。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃最器容就允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6. 1.2量出式1）把最筒清洗干净并用蒸帑水冲洗，带盖称最杯清洗干净并干燥处理，称出称最 杯的质量。2）注水至最筒被校标线处，将最筒中的纯水通过流液口倾入称帚杯中，排空后等 待30s,盖好称最杯，称得纯水质量。3）将温度计插入到称量杯中，测得纯水的温度，读数应准确到O.VCo4）按附录

12、A的计算方法计算被检量筒在标准温度20°C时的实际容帚:。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4. 并取2次的平均值。7. 6. 2容最比较法1）对丁量入式磺筒清洗干净并经干燥处理；对丁量出式量筒，先充水至最高标线, 然后将水从流液口倒出，排空后等待30s。2）将标准玻璃锻器垂H稳固地安装在检定装置上，见图1。w i 容处比较法检定装豐】一标2标红；3上允差线；4下允差栈）511水口孑6-活炳，9一被检员恭3）排出校准装置内的空气，检査活塞是會漏水，使检定装置处丁止常匸作状态。4）转动活塞，注水至标准玻璃量器内。5）转动活樂，使标准玻璃最器按规定的

13、流出时间注水至被校最器中；当水至被校 分度线时，观察标准玻璃量器上的容呈示值。6）依照上述操作步骤，对帚筒的各校准点进行容最校准。7.7比色管（衡量法）1）比色管淸洗干净并干燥处理称最空比色管的质暈。2）注入纯水至比色管被校标线处，称得纯水的质最：3）将温度计插入到被检比色管中，测得纯水的温度，读数应准确到0. 1-Co4）按附录A的计算方法计算被检比色管在标准温& 2Q°C时的实际容最。5）校准至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校准玻璃量器容量允差的1/4, 并取2次的平均值。7. 8移液器（衡最法）1）将称量杯放入电子天平中，待电子天平显示稳定后，按下操纵杆使电子天平

14、归 零。2）将移液器的容量调整至被检点。3）垂化的握住移液器，将按钮掀到校准位置，此时将吸液嘴浸入装有蒸佣水的容 器内，并保持在液面下2mm3mm处，缓慢放松按钮，等待Is2s后离开液面，擦干 吸液嘴外的液体（此时不能碰到流液口，以免将吸液嘴内的液体带走）。4）从电子天平小取出称暈杯，将吸液嘴流液口靠在称量杯内唯并成45° ,缓慢地 把按钮揪到第一停止点，等待Is2s,再将按钮完全揪下，然后将吸液嘴沿着称最杯 的内壁向上移开。5）将称最杯放入天平秤盘上，记录此时天平显示出的数值，同时测量并记录此时 容器内蒸懈水的温度。6）重复六次执行1）条5）条，其每次测量误差不得超过表6规定。7）

15、数据处理。移液器实际容最计算，见附录A：移液器相对误差和容最朿复性计 算,见附录D。8、校准结果处理和校准周期8.1校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好 校准记录。经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的屋器，可降级 或销毁。8. 2校准合格的计臺器具发给校准证书，校准不合格的计呈器具发给校准结果通知书, 注明不介格项。8.3白校准周期使用中的玻璃量器的校准周期为三年。移液器的校准周期为一年。9、相关文件（附录E）实验室玻璃量器衡量法校准记录实验室玻璃最器校准证书实验室玻璃最器校准结果通知书(1)附录A玻璃量器在标准温度20°C时的实际容

16、量计算方法计算公式伽Pa)Pa)1 + 0(20 t)(1)(1)式中：Vm标准温度20°C时的被检最器的实际容暈，mL：Pb祛码密度，取8. 00g/cm3:PA测定时实验室内的空气密度，取0. 0012g/cm3:P.蒸惘水t°C时的密度，g/cn?：B被检量器的体胀系数，-C-1；t -校准时蒸蚀水的温度，°C。m被检最器内所能容纳水的表观质帚:，go为简便计算过程，也可将式(1)化为下列形式：V:o=m K (t)(2)貝冲：r(/)=Pb _ Pa P.)1 + 0(20-0(1)K (t)值列于附录B中(移液器的K (t)值见附录C)。根据测定的质帚:

17、值(m)和测 定水温所对应的K(t)值，即可由(2)式计算出被校准最器在20°C时的实际容量。附录B常用玻璃量器衡量法K (t)值表常用玻漓量器衡量法KU)值表«B.l (SaiO.OOUf/cm1)0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.00213L002I41.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231 002251.002261.002281.002291.00230i .002321.00233171.002351.00236

18、1.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.0025!LOO2521.002541.002551.002571.00258i .002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.OO28S1.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.00300LOO3O2211.00304I.OO3O61.003081.00)1

19、01.003121.003141.003151.003171.00319I.OO32I221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681 003701.003721.003741.003761 003791.003811.00383I.OO386251.003891.0039!1.003931.003951.003971004

20、001.004021.004041.004071.0040910- 10X1.空气冒*0.0012)0.000.20.30.40.50.60.70.80.9IS1.002001 00201I.OO2O41.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.00218I.OO2I91.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.00240L002421.002441.00246181.002471.002

21、49I.OO25I1.002531 002541 002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.00269I.OO27I1.00273! .002751.002771.00279I.OO28I1.00283201.002851.002861 002881.002901.002921 002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071 005091.003111.003131 003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.00331I.

22、OODJ1.00335i .003371.003391.00341L00J431.00346231.003491.003511.00353LOO3551.003571003591 00362I.003M1.003661.00369241.003721.00)741.003761 003781 003811.003831 0038611.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004101.004131.004161.00419附录C移液器衡量法K(t)值表= 0.<)0045/V )水温/匸K (t

23、 )/(cm5/g)水汨胆K( r )/(ctti,/r)水arcK (/ )/(cm3/g)15.0I.0042I31H.41.00326121.8I.00243615.11.00418318.51. (MJ323521.91.1X)241415.21.0041531R.61.0032()9J22.01 .(MI239I15.31.0()4123l».71.00318422.1100236915.41.00409418.81 3315822.21 .()0234715.51.004()6418.91.00313222.3100232515.61.00403519.010031072

24、2.41.00230315.71.0()400619.11.003082122.51 .()0228115.81.00397719.21.00305622.61 (2225915.91.0()394819.31 .(M)3(>3I22.7100223816.01.00391919.4122.«1 3221616.11.003H9019.51.00298122.91 (>0219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31. (W383319.71.00293123.11 JM)215216.4i 00380519.81.0029()723.21 (MI213116.51.00377719.91.00288223.311.00211016.6100374920.01.002S58