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文档简介
1、结晶的基本原理结晶的基本原理结晶结晶溶液的饱和与过饱和度溶解度饱和溶液过饱和溶液第1页/共19页饱和曲线与过饱和曲线饱和曲线与过饱和曲线结晶结晶A A 稳定区: 不饱和区B B 第一介稳区:加入晶种结晶会生长,但不产 新晶核C C 第二介稳区:加入晶种结晶会生长,同时有 新晶核产生D D 不稳区:瞬时出现大量微小晶核,发生晶核 泛滥溶解度与颗粒大小的关系第2页/共19页结晶结晶第3页/共19页S=C/C* 结晶结晶第4页/共19页结晶过程:结晶过程:结晶结晶(1) (1) 过饱和溶液的形成 (2) (2) 晶核生成 (3) (3) 晶体的生长第5页/共19页 过饱和溶液的形成方法过饱和溶液的形
2、成方法结晶结晶(1) (1) 冷却(2) (2) 溶剂蒸发(3) (3) 改变溶剂性质(4) (4) 化学反应产生低溶解度物质第6页/共19页晶核的形成晶核的形成结晶结晶(1) (1) 初级成核: :过饱和溶液中的自发成核现象a a 均相成核:没有外来表面的均相溶液中b b 非均相成核:外来表面的溶液中(2) (2) 二次成核:向介稳态过饱和溶液中加入晶种,会有新晶核产生机理: : 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用, 或碰撞而脱离晶体,形成新的晶核。第7页/共19页结晶结晶第8页/共19页结晶结晶第9页/共19页结晶结晶第10页/共19页晶体生长晶体生长结晶结晶是以浓度差推动力的扩散传质和
3、晶体表面反应(晶格排列)的两步串连过程第11页/共19页结晶结晶第12页/共19页结晶的类型结晶的类型结晶结晶分类方法分批结晶步骤:(1) (1) 结晶器的清洁(2) (2) 加料到结晶器中(3) (3) 产生过饱和度(4) (4) 成核与晶体生长(5) (5) 晶体的排除优点:a a生产出指定纯度,粒度分布及晶形的产品缺点: 成本高, 操作和产品质量稳定性差。第13页/共19页连续结晶连续结晶结晶结晶特点:(1) (1) 较好地使用劳动力(2) (2) 设备寿命长(3) (3) 多变的生产能力(4) (4) 晶体粒度及分布可控(5) (5) 较好的冷却与加热装置(6) (6) 产品稳定并使损
4、耗减少到最小第14页/共19页结晶过程的预测与改善结晶过程的预测与改善结晶结晶产率:提高起始浓度,降低溶解度, ,提高纯度 杂质的存在原因: a a 母液带入; b ; b 杂质包埋; c ; c 单晶中包含母液; ; d d 杂质取代晶格分子晶习: 一定环境中,结晶的外部形态。晶体大小分布:改变成核和生长速度,控制过饱和度进程过滤速度:大晶体与窄的粒径分布过滤效果好结垢:晶体沉积在容器中进行多晶形现象:第15页/共19页 结晶技术的进展结晶技术的进展 结晶结晶理论方面:动力学,热力学,分子模拟新技术推广a a 超临界结晶b b 超声结晶:诱导成核,代替晶种,二次成核,提高晶体纯度。第16页/共19页超声结晶超声结晶结晶结晶第17页/共19页思考题:思考题:结晶结晶1 1 理解概念:晶种,晶核,晶型, , 饱和溶液,过饱和溶液,饱和度2 2 粒子大小与溶解度
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