酸碱滴定方法

1、酸碱滴定方法四、固体样品的称量方法根据不同的称量对象，须采用相应的称量方法。常用的称量方法有以下几种：1. 直接称量法天平零点调定后，将被称物直接放在称盘上， 所得读数即被称物的质量。这种称量方法适用于称量洁净干燥的器皿、棒 状或块状的金属及其它整块的不易潮解或升华的固 体样品。注意：不得用手直接取放被称物，而可采用戴吸汗 布手套、垫纸条、用镶子或钳子等适宜的办法。2. 差减法（减量法）此法适用于称取易吸水.易氧化或易与CO?反 应的物质（在空气中相对不稳定的物质）。取适量待称样品置于一干燥洁净的容器（称量 瓶、纸簸箕.小滴瓶等）中，在天平上准确称量后， 转移出欲称量的样品置于实验器皿中，再次

2、准确称 量，两次称量读数之差，即所称得样品的质量。使用电子天平时，可以将第一次准确称量（即 总量）用除皮键清除，转移样品后第二次准确称量 显示为负值，其绝对值为所称取样品的质量。如此重复操作，可连续称取若干份样品c这种 称量方法适用于一般的颗粒状、粉末状试剂或试样。在实验过程中, 称量瓶中。固体基准物、对于易吸水、易氧化或易与CO?反应的固体物质 的称量必须用减量法。称量瓶嘯稱騎doci n com称量瓶是减量法称量粉末状.颗粒状样品最常用 的容器。用前要洗净烘干，用时不可直接用手拿， 而应用纸条套住瓶身中部，用手指捏紧纸条进行操 作，这样可避免手汗和体温的影响。别忘了去皮键的使用拿出称量瓶方

3、式？如果一次倾出的样品质量不够，可再次 倾倒样品，直至倾出样品的量满足要求 后，再记录第二次人平称量的读数。3. 固定量称量法（增量法）直接用基准物质配制标准溶液时，有时需要配成 一定浓度值的溶液，这就要求所称基准物质的质量必 须是一定的。例如配制1 OOmL含钙l.OOOmg mL1的标准溶液，必 须准确称取0.2497g CaCO3基准试剂。称量方法是：進确称量一洁净干燥的小烧杯（有的 样品也可以用特制的称量纸），使用电子天平时，应 使用除皮键以直接显示所称样品的质量。这种称量操作的速度很慢，适用于不易吸潮的粉 末状或小颗粒（最大颗粒应小于O.lmg ）样品（如五、液体样品的称量方法咯1I

4、液体样品的准确称量比较麻烦。根据不同样品: 的性质而有多种称量方法，具体问题具体分析（主 要的称量方法三种）（2）滴定管的使用1）滴定管的操作。特滴定管垂直地夹于満罡管架上的滴定管夹上。侵用酸贰滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指问手心弯曲，轻轻抵任岀口管， 大拇指仕削，食指和屮指仕后，手指略诫弯曲，轻轻问内扣仕活董，手心空握，如图3-7 （a） 所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，适成漏液。也不要过分在里拉， 以免遠成活塞转动困难，不能白如援件.使用碱式滴定骨时.左手拇指存前.食指、中指布石三指尖固定仟橡皮管中玻璃球. 挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之

5、间形成一条缝隙，从而放岀 溶液，见图3-7 （b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡， 也不要用力捏硬度玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。要能熟练自如地控制満定管溶液流速的技术：使裕液逐滴连续猶出；只放出一満 裕液；使液酒悬而未蓿（満定菅的官尖，仕题内靠下时即为半満。工厂中，熟练的分析 工快速族转一周祜塞也可为半満）。2）満定燥作満定通常在律形瓶中进行，傩形瓶下垫白谡板作背景，右手拇指、食指 和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约23cm。调节満定管高度，使其下端伸入瓶口约lcm o 左手按前述方袪操作滴定管，右手用手腕的力量揺动锥形瓶，使瓶内液体逆时针方向 作水平圆周运动"

6、;边滴加洛液边揺动锥形瓶（注意不要用大曾帶动小晉揺，在整个満定过 程中，大臂始终处于放松状态。），见图2 （c）o<a）战式潢定管的操作（b）减式海定管的操作（c）濟定操作图3-7満定管与満定操作在整个満定过程中，左手一直不能离开活塞使裕液自流。揺动稚形瓶时，要注意勿使 洛液澱出、勿使瓶口碰満定管口，也不要使瓶底砸白瓷板，不要前后振动。一最在滴定开始时，无可见的变化，酒定速度可稍快，一瑕为1 OmL/min,即34滴 /so滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变 化立即消逝。临近终点时，变色耳至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在揺动12次后变 色完全消逝

7、。此时，应改为滴1満，揺几下。等到必须摇23次后，颜色变化才完全浦逝 时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使裕液在悬出口管嘴上形成半満，但未落下，用 雄形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的洛液洗人瓶中，再揺习浴液。如此重复 直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一最30s内不再变色即达到滴定 终点。每次滴定最好都从读数（I 00开始，也可以从0. 00附近的某一读数开始，这样在重复 测定时，使用同一段滴定管，可襪小误差，提高精密度。涌定完毕，弃去滴定管内剰余的沼液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸慵水冲洗滴定管， 并装人丞镭水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。3）満定管

8、读数。満定开始前和満定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏任滴 定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，两种方迭都应使満定管保持垂直。在滴罡管中的落液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读 数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边穿的水平面相切，视线与分度线上边塚在 同一水平面上.以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位萱会得到不同的读数"见图3-8 （a）o営独的視堤f如利用屢赃韦雷捡 （C）亞邑村背滴世曾it欣图Afi滴定管读数为了便于读数，可在滴定管启衬读数卡。读数卡可用黒無或涂有黑长方形（约3010X1.

9、 5 cm）的白紙制成*读数时.手持读数卡就在滴定管背后.使黒色部分在弯液面下约hue处. 此时即可看到弯液面的反射层成为黒色，然后诵此黑色弯液面下绿的最低点，见图3-8 （b）o 在使用帝有篮色衬背的请定管时液面呈现三角交叉点，应读取交更点与刻度相交之 点的读数*见图（c）-顔色太探的濬液，如KMnO虹玖蓿液等.弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最 高点.此时视线应与该点成水平"必须注意.初读数与终点读数应采用同一读数方法.刚刚添加完藩液或刚刚酒定完毕, 不要立即调整零点豉读数，而应Wa&mn-lmim以使管壁附看审姦液济下来，使诵数進确 可靠。读数须谁稱至601证。读瑕

10、初读数前，若蓿定管尖悬挂鞭藕时，应该用锥形瓶外壁 特液滴皓去。在读取终读数前，如果岀口管尖悬有蓿液，此次读数不能取用。注意事项（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水 2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确.（3） Na2CO3在 270300 C加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO。但若温度超过300 C则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受 热均匀.（4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐， 故需要加热或煮沸溶液 5

11、、思考题1.为什么不能用直接法配制 盐酸标准溶液?答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近 似浓度再用基准物质标定准确浓度。2.实验中所用锥 形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确 ？ 答：锥形瓶不需要烘干，蒸馏水的量也不需要准确。3. 为什么HCI标准溶液配制后，都要经过标定？答：因 为盐酸容易挥发，不能准确配制一定浓度的盐酸溶液， 只能粗略配制后再滴定。4.标定HCI溶液的浓度除了 用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？答：还可以用硼砂。5.用Na 2 CO 3标定HCI溶液时能否用酚 酞作指示剂？答：不能。因为Na2CO3和HCI反应完 全时，化学计量点的pH=3.89，而酚酞指示剂指

12、示的终 点时变色点pH=8.2，所以不能用酚酞作指示剂。6. 平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还 足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而 继续往下滴第二份？为什么？答：可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数，只要终点数不低于滴 定管下端的刻度线就行。7.配制酸碱溶液时，所加水 的体积是否需要很准确？ 答：不需要。酸碱溶液的标 准浓度是标定出来的，不是配制出来的。8.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何 影响？滴定时用少量水吹洗 锥形瓶壁，对结果有无影 响？答：水珠会把溶液稀释了，使滴定所需的HCI量 减少，增大了误差；滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果无影响，滴定的最后是要用少量