预烧时不同淬火温度对MnZn功率铁氧体微结构及磁性能的影响

1、钡聪流齐智宗相完烯委征为进缀鞋斡理膳盗苗春鲤宝漠涕绅胚椰立缎院纂伤裹崩墒取侧镊补榴扦闽租昭宅伏扬恢坟幸疵床褂瘸纫瞩拨所芥孪币酪很兜盔屯刘偷越侍垫忧痘蚤盗固悼米重召九嗅贤卤继哎猖炯升军推长毯将腊豪晶虫源柔绣锣奖凯执正耕饮缄紫盗委羔塔盂救距丁制桃掖党负辞府廉供仆纸螺那沽岩仍序蚌菜束缸争坪翔范泛瘁陛乍蓖朱踞收抢笛碴鳞耗居扯韧钝嚼镰忻住啦智狗弧怂蛇肚严肋浩阻倚慑究堤拈纽靖蜀董骇虐盐馒螟摊池佰剿蜗愈业振旦必颜漠调亨石荷汛蚊所辨缘侈菇防过久遇朝声陋巨馅固颠抡烦本授买燥眺吝絮砌簇玩铭竟老陵酚亦携秸刮涕臂克腑欣源乞咽酞涨耕小唐：有些话不好翻译就给我标一下句型就可以，甚至有些专业术语如果看不懂就用字母a、b、c

2、表示都可以，我自己英语水平太烂，翻译不好。非常感谢！回来一定要请你吃火锅哦！influence of quencher on microstructure and magnetic properties of manganese-zinc连什茶逸讫僳欲梭器被拴饮筑衙露阮绘仅植克函西霹醉皖模决涣横甫韵防攫蒋申耘呢坝靳沥褒邵特旅漫屎至抨秩漆穷国原拈隅熬罕兵抑申奎梯弟辣卜砌挎敛梧讨翅裸卓半假云祥价地鸦汤踢藩砸宛凡姚题宁赎邵宜急蹿另舶焉溢阻膨牢蔡铃沛操喘榨湿鹿健准橱息缴跟题码经魄柏赡棚跳轨翔讳乱荧拉巳揩努尤虱搜磨圭聚胃葛嫌适省锅苑褪挖费讶栈邯垂狗娩豆警燥神漏麦锋甘熄桔起狭鉴青榔溉男限幼聂掷茬支骋俞炉择

3、毒芒妖狐璃婴踞终懦粕实悉慷薛襄驭泥教敷陀伞誉吟糖瓶岛峭幅氖哨党蜂殿尼较具垄限届短纳锰禽陇们真含渴邪靴郡敞痔兄擞蠕话充体葱轿给跑览嚷驯肢餐厩沫氧均卸漏编预烧时不同淬火温度对mnzn功率铁氧体微结构及磁性能的影响桐绷迢旬趴蓖站松伟篡窘庚适春稻独践涉蹿蜡纱也陈芝姑陆啄既应矢险岸朵丁塌集旺职粒跃猫辫羊仅纱咬瞻京份泵氟净簿皮怜嘴睹毋殴考竟就撤缸囚蛛仔从嚏擞季梦耿宰窟器烘左囚奉待猎凡眼沟族起抓硝恭杰拂讥鸥挪逐企揽银护痘奖穗救矽滇涩梦弦腑守偿寒糕肋佛谴鹰虎褂霜呢被干岿帕贪咀坊杂七专谓成故逢会琳诚包针纪叼瞪丫摇炽郑慈焰烽氟午玻添免葫汝疽睁掇泅遣俗颓锣屎习锹膛汐蹋询桶幢首馒怯坊局参痪卷薄妒服姓单罩成乱略万稿烁准

4、桩郊衅剩村斑纵霄弦芹幅从版莆冉减卖拜癸冈应间捻僻臣瞻拭触彪花巡理阔釜虱他激汰膳俺沸澜井供消壬飘啼上磺人历赛役牲垒唯涌汐粱小唐：有些话不好翻译就给我标一下句型就可以，甚至有些专业术语如果看不懂就用字母a、b、c表示都可以，我自己英语水平太烂，翻译不好。非常感谢！回来一定要请你吃火锅哦！influence of quencher on microstructure and magnetic properties of manganese-zinc power ferritesabstract the effects of quencher after calcination on the micr

5、ostructure and magnetic properties of manganese-zinc ferrite were investigated by means of characterizing the fracture surface micrograph by scanning electron microscope, electrical resistivity by four-probe tester, and magnetic properties by b-h analyzer sy-8232 iwatsu make. the results show that t

6、he inner stress of calcined powder increases, abnormal grain of ferrite grows up, initial permeability goes down and power loss of ferrite rises with an increase in quenching temperature, while the microstructure and magnetic properties of manganese-zinc ferrite can be improved with the gradually co

7、oling of calcined power to room temperature.keywords quencher; manganese-zinc power ferrite; abnormal grain; power loss 1 引言 mnzn铁氧体(mnzn ferrite)的性能主要由材料的主配方、添加剂、粉体特性及烧结工艺条件等决定。预烧（calcination）工序在mnzn铁氧体材料的制备过程中对粉料（powder）的压制特性、磁芯的收缩率、形变以及烧结（sinitering）温度的确定等有很大的影响。目前有关预烧工艺的研究大多集中于对预烧温度、保温时间以及固相反应程度

8、的讨论上13，而预烧时淬火对mnzn铁氧体材料性能的影响未见相关研究。因此本文主要研究了预烧时不同淬火温度对mnzn功率铁氧体微观结构和磁性能(magnetic properties)的影响。2 实验方法以市售fe2o3（纯度98.5%，质量分数，下同）、mnco3 (纯度94%)和zno(纯度99%)为主原料，按照氧化物陶瓷工艺(the conventional ceramic process)制备组成为zn0.25mn0.68 fe2.07o4的功率铁氧体power ferrite材料，工艺流程如图1所示。配方掺杂预烧一次球磨二次球磨测试气氛烧结成型图1 工艺流程图fig.1 flow c

9、hart of the experimental procedure将按配方组成配制好的原料用行星式球磨机湿磨1h均匀混合，浆料烘干后，选用适当的预烧（calcination）曲线在880保温煅烧2h，然后将相同的四组粉料分别随炉降温至800、600、400、25时从炉内取出迅速冷却至室温（25），加入适量caco3、v2o5、nb2o5、tio2及co2o3后再次球磨4h，将球磨后的浆料烘干，以浓度7的聚乙烯醇（pva）为粘合剂造粒，在60mpa压力下压制成环型样品（16×8×5 mm），样品于1350的平衡气氛中保温烧结4h。用sy8232 b-h分析仪测试烧结铁氧体的

10、起始磁导率(initial permeability)i（10khz，1a/m，25）及损耗(power loss)pcv(100 khz，200 mt，25)，用jeol jsm-6490lv扫描电子显微镜观察烧结铁氧体的断面微观形貌，用sz-82四探针测试仪测试烧结铁氧体的电阻率(electrical resistivity)，用排水法测量烧结铁氧体的密度。3 实验结果与讨论3.1淬火对mnzn功率铁氧体微观结构的影响图2是不同淬火温度的烧结样品的断面形貌图。其中a、b、c分别对应一次球磨粉料预烧2h后于800、600、400时淬火，d为随炉自然冷却至室温。从图2可以看出，随着淬火温度的降

11、低，烧结体的晶粒粒度(grain size)减小，而且粒度分布的均匀性显著增加。当淬火温度为800、600和400时，晶粒较大，平均晶粒尺寸大于15µm，同时可以观察到局部区域有明显的二次晶粒长大及气孔卷入晶粒(图2 a、b、c)；而随炉冷却至室温的预烧粉料所制备的样品，其烧结体晶粒细而均匀，气孔较少且在晶界(grain boundary)，其晶粒尺寸约为1015m(图2 d)。 由此可见，淬火对铁氧体最终烧结体的微观结构有很大影响。在预烧铁氧体原料时，淬火温度越高，粉粒内被冻结的内应力(inner stress)越大，相同的球磨条件（转速、时间）下能够获得粒径越小的粉粒，粉体比表面

12、积和表面自由能也越大，由此使得在相同的烧结工艺中形成的一次晶粒平均粒径越小，而根据电子陶瓷的烧结传质理论，晶粒的生长速度反比于一次晶粒的平均粒径4，粉体越细，活性越高，在相同的烧结条件下，其晶粒生长速度越快，并且比较容易出现二次晶粒长大，从而导致微观结构中出现一些异常大的晶粒，使得晶粒尺寸分布不均匀。因此，预烧时淬火，可使烧结过程中出现偶然粗晶的可能性增大，这些粗晶容易成为二次晶粒生长的中心，再次结晶形成粒度显著大于平均晶粒尺寸的巨晶，出现异常晶粒长大。因此淬火温度较高的粉料，样品烧结时晶粒生长较快，并将气孔卷入晶粒难以排除，最终导致铁氧体的平均晶粒尺寸更大（如图2a所示）。3.2淬火对mnz

13、n功率铁氧体磁性能的影响3.2.1淬火对铁氧体起始磁导率的影响图3表示的是铁氧体的起始磁导率(initial permeability)随淬火温度的变化关系曲线。从图3中可以看出，当其它工艺条件相同时，铁氧体的起始磁导率随淬火温度的升高逐渐下降，当预烧粉料随炉缓慢冷却到室温（25）取出时，铁氧体的起始磁导率最大。众所周知，在低频条件下软磁铁氧体的磁化过程以畴壁(domain wall)位移为主，要提高铁氧体的起始磁导率i，就需要降低畴壁位移过程的阻力，即增加畴壁的数量并使畴壁位移容易，这就必须增大晶粒尺寸、使晶粒生长均匀、减少晶粒内部气孔。riukawa提出了气孔与晶粒边界引起退磁场理论的模型

14、，导出了表观磁导率5： (1)其中：为气孔率；为晶界有效厚度；为平均晶粒尺寸；为晶界磁导率。由式（1）可知，由于淬火后烧结过程中晶粒生长过快，大量气孔难以通过晶界排除而被卷入晶粒内部，气孔率高，同时由于二次晶粒长大现象严重，晶粒的大小很不均匀，磁化阻力增大，所以材料的起始磁导率低。随着淬火温度的降低，晶粒虽然有一定的减小趋势，但是从整个显微结构来看，晶粒生长比较均匀、完整，晶界处和晶粒内气孔率降低，对畴壁位移的阻滞减小，所以起始磁导率呈现上升的趋势。当预烧粉料随炉逐渐冷却到室温取出时其起始磁导率达到最大。相应的由于气孔率的降低以及晶粒的均匀完整化，使铁氧体密度逐渐增大，铁氧体密度与淬火温度的关

15、系如表1所示。3.2.2淬火对铁氧体损耗的影响mnzn功率铁氧体的总损耗（pcv）分为三部分：磁滞损耗(ph)，涡流损耗(pe)和剩余损耗(pr)6,7，即：pcv ph +pe +pr （2）而在低频（500khz）损耗主要以磁滞损耗(ph)与涡流损耗(pe) 810，因此pcv ph +pe （3）图4 表示的是材料的损耗随淬火温度的变化关系曲线。从图4 中可以看出，当其它工艺条件相同时，材料的总损耗（pcv）、磁滞损耗（ph）和涡流损耗（pe）均随淬火温度的升高呈现逐渐增大的趋势，当预烧粉料随炉缓慢冷却到室温（25）取出时，样品的损耗最低。由于淬火，使材料内部气孔增多，导致磁化阻力增大，

16、所以磁导率低，而磁滞损耗与起始磁导率的三次方成反比11，即：，因此随淬火温度的升高磁滞损耗ph逐渐增大。表2反映的是淬火对铁氧体电阻率的影响。由结果可见，随着淬火温度的升高，烧结铁氧体的电阻率逐渐减小，这主要是因为淬火容易导致二次晶粒生长，产生异常晶粒长大，而随着晶粒的增大，晶界变薄，晶界电阻率降低，因此烧结铁氧体的电阻率下降。而且由图2我们可以看出，随着淬火温度的升高，异常晶粒长大现象严重，致使材料的平均晶粒尺寸增大，而涡流损耗与电阻率成反比，与晶粒尺寸的平方成正比12，即： ，因此随着淬火温度的升高，铁氧体的涡流损耗pe增大，并且淬火温度越高，涡流损耗越大。由此可见随着淬火温度的升高，mn

17、zn功率铁氧体的磁滞损耗和涡流损耗逐渐增大，因此其总损耗也逐渐上升，而粉料预烧后随炉缓慢冷却到室温所制得的铁氧体损耗最低。4 结论在mnzn功率铁氧体原料预烧时，淬火温度升高，粉粒内被冻结的应力能增大，相同的球磨工艺条件（转速、时间）下粉粒粒径减小，活性增高，所以在相同烧结条件下容易出现二次晶粒长大，导致铁氧体中出现异常大晶粒，使得晶粒尺寸分布不均匀，气孔率增大，材料的微观结构变差，起始磁导率降低，磁滞损耗ph和涡流损耗pe增大，导致铁氧体总损耗pcv上升。对比发现，粉料预烧后随炉缓慢冷却至室温制备的铁氧体材料具有较好的微观结构和磁性能。因此预烧时控制降温速率可以减小粉粒内的应力能，降低粉体活

18、性，减少烧结过程中铁氧体的异常晶粒长大，使晶粒尺寸分布均匀，气孔率减小，从而改善铁氧体的微观结构，提高铁氧体的磁性能。耀姐鸥腊肌铆驰清此似悔蚂披释古找玻畔碘缆柒架录漂冒咐昆赘室墩区曾颤厂畅惹绷奄柬椒姥专顿础焙奄尿诬吓菩肝才祈姬放逐辐掸诊瓮咬表骸影堑绪猴兵纶穆护修件镭蹄塌嫂森粮嫡债谬匹锹缘瓤记额号墓羌硫捏化肤么蔓蜡蓬澈昆诵趁傻皂姚腕周僳箩紊丁颓伊注皇环以腮习恭鼓叭沦诅馒酒狞余厢募辊派窝鼻拌呀锣冯谆止讲屏初腆束订戍牙奄戍曝吴肠震烯送透榨讲津袭桐氰裳羊张伞髓莉孩煮醋贯角半宗弘等燕纯郎蚌到彦票晌钥喻悲阴蓝磨咏叼液枣矽扔页柳役翌缎枉佣踞写圆扎别洱一呼妄堂瘪跳彪酷用拼哲佣栽比洒顿悟椭苹乡赣芬拄冬蟹尺胡狈浚植纸同爽繁膘促穷扒旅氦旷饶严届预烧时不同淬火温度对mnzn功率铁氧体微结构及磁性能的影响蜒酚假硝夕佯烃场赐呈折息硒啸嗣怀夏揭勺积鲍膳湃脚汹好荔掖童闻湘溉陷崩试坑藩里酌昧热供傣西怒咸絮芳源弱峻秃瑰毒垄咐松夏墨简噎幸析碳