35降低硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率

1、降低硫酸盐还原菌测试瓶降低硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率的不合格率 发发 布布 人：王伟波人：王伟波西安长庆化工集团研究所qc小组 现场型注册编号：注册编号：hgjt-2010-01 11组员发表6060标准制定资料整理11选题33现状调查9090效果确认要因确认22设定目标原因分析55对策实施目标分析2121制定对策2020234657891011121314主要从事油气田压裂酸化液及助剂、钻井固井液助剂、油气开采与集输助剂的研究、开发和推广应用。研究所下设压裂酸化液、钻井固井液、油气开采与集输三个完整的专业组室，拥有150余套检验设备，能够满足油田化学品的日常检测需求。2009年通过了陕西省

2、质量技术监督局的计量认证西安长庆化工集团研究所是化工集团直属研究机构一、西安长庆化工集团研究所简介一、西安长庆化工集团研究所简介二、小组概况二、小组概况 本小组成立于2008年2月15日，全组共10人，由技术管理部门和相关领导及专业人员组成，小组人员均参加过48小时以上的全面质量管理（tqm）培训班学习，具有一定的质量管理经验，小组中有多人参加过不同课题的qc小组活动，并取得了较好的成绩。小组成员情况见表1。表表1 小组基本情况表小组基本情况表课题名称课题名称降低硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率降低硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率课题类型课题类型现场型现场型成立时间成立时间2008.2小组注册编号小组

3、注册编号hgjt-2010-01组内职务组内职务姓姓 名名性别性别 年龄年龄学历学历职称职称/技术等技术等级级组内分工组内分工组长杜彪男35本科工程师全面主管组员杨海燕男31本科工程师效果分析杨继刚男31本科助理工程师技术指导沈燕鸿女36本科助理工程师组织培训万华男37研究生工程师方案设计、实施总结王伟波男28本科助理工程师方案设计、方案实施王妍琼女41本科工程师收集资料李雅俐女34中专化验员实施总结张玉玲女32中专化验员方案实施何琳女32本科化验工方案实施 团团 结结 协协 作作敬敬 业业 奉奉 献献小组获奖情况小组获奖情况 荣获2009年度“石油工业优秀质量管理小组”称号 ； 荣获2009

4、年度石油工业质量管理小组活动成果一等奖； 荣获2009年度陕西省质量管理小组活动成果一等奖； 荣获2009年度长庆油田分公司优秀qc成果一等奖。 为了使本次活动有计划有步骤的进行，特制定小组活动甘特图（见图2），并根据实验情况以及实验进度要求，采取定期与不定期两种方式开展活动。项项 目目形形 式式时时 间间5月月6月月7月月8月月9月月10月月11月月12月月p选择课题集中讨论现状调查集中讨论确定目标先分散后集中原因分析集中讨论要因确认集中讨论制定对策先分散后集中d对策实施分工到位c检查效果自检第二方确认第三方确认a巩固措施先分散后集中今后打算集中讨论备注备注 实际实际 计划计划图2 qc小组

5、活动安排一览表三、选题理由三、选题理由 小组成员汇总了2009年1月2010年4月份硫酸盐还原菌测试瓶的生产情况，并绘制硫酸盐还原菌测试瓶质检不合格率统计表见表2：表表2 硫酸盐还原菌测试瓶不合格率统计表硫酸盐还原菌测试瓶不合格率统计表时间时间理论需要批次（批）理论需要批次（批）实际生产批次（批）实际生产批次（批） 产品不合格率（产品不合格率（%）平均产品平均产品不合格率（不合格率（%）2009年年1月月121625.02009年年2月月202416.72009年年3月月242814.32009年年4月月162020.02009年年5月月202416.72009年年6月月12120.02009

6、年年7月月16160.02009年年8月月16160.02009年年9月月242814.32009年年10月月202416.72009年年11月月202416.72009年年12月月283212.52010年年1月月162433.32010年年2月月20200.02010年年3月月122040.02010年年4月月202416.7合计合计29635215.915.9不合格率波动图标准要求：不合格率应小于标准要求：不合格率应小于5% 通过图表分析可以看出，通过图表分析可以看出，2009年硫酸盐还原菌测试瓶年硫酸盐还原菌测试瓶质检不合格率为质检不合格率为15.9%，未达到标准要求值。产品不合格，未

7、达到标准要求值。产品不合格率较高，直接影响杀菌剂检测的工作效率。因此选题理由率较高，直接影响杀菌剂检测的工作效率。因此选题理由总结如图总结如图3所示：所示：选题理由研究所质量目标存在问题业务要求 2009年硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率为15.9%，未达到标准要求值。产品不合格率较高，直接影响杀菌剂检测工作效率及质量目标的实现。行为公正、方法科学数据准确、服务规范课题名称降低硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率 硫酸盐还原菌测试瓶法是行业标准syt 5329-94碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法中指定的srb测定方法。研究所质量方针检测报告差错率1%申诉、投诉率2%四、现状调查四、现状调查 1、为了

8、找出造成硫酸盐还原菌测试瓶不合格率偏高的症结所在，小组成员于2010年5月对硫酸盐还原茵测试瓶生产过程的各个环节作了跟踪监测，并绘制了硫酸盐还原菌测试瓶的制作流程图（见图4）：准确称量涉及到的药剂（精确到万分之一）准确称量涉及到的药剂（精确到万分之一）按配方试剂顺序投加进行按配方试剂顺序投加进行加水至配制规定体积加水至配制规定体积按每瓶按每瓶10ml封装于无菌、无色透明的小玻璃瓶中封装于无菌、无色透明的小玻璃瓶中放入高压蒸汽灭菌器灭菌放入高压蒸汽灭菌器灭菌ph值在值在6.57.5加入少量的蒸馏水完全溶解加入少量的蒸馏水完全溶解对培养基的质量指标进行测定对培养基的质量指标进行测定对实验的器皿进行

9、杀菌预处理对实验的器皿进行杀菌预处理调节调节ph值值ph值过低值过低不合格不合格合格合格常温下密封、通风、干燥、避光处储存常温下密封、通风、干燥、避光处储存硫酸盐还原菌测试瓶的制作流程图：硫酸盐还原菌测试瓶的制作流程图： 2010年5月11日，小组为掌握硫酸盐还原菌测试瓶质量不稳定的影响因素，对2009年1月至2010年4月份的88组实验的数据进行了统计和分析，列出统计表（表3）和排列图（图5）：表表3 硫酸盐还原菌测试瓶不合格率的统计表硫酸盐还原菌测试瓶不合格率的统计表排序排序影响误差因素影响误差因素测试瓶不合格测试瓶不合格频数（次）频数（次）累计累计累计百分比累计百分比1制作工艺不完善制作

10、工艺不完善494987.5%2对实验的器皿进行杀菌对实验的器皿进行杀菌预处理预处理35292.9%3加水至配制规定体积加水至配制规定体积25496.4%4加入少量的蒸馏水完全加入少量的蒸馏水完全溶解溶解15598.2%5其它其它156100.0%图图5 硫酸盐还原菌测试瓶不合格率排列图硫酸盐还原菌测试瓶不合格率排列图1制作工艺不完善 2对实验的器皿进行杀菌预处理3加水至配制规定体积 4加入少量的蒸馏水完全溶解5其它 由统计表和排列图可以看出，造成硫酸盐还原菌测试由统计表和排列图可以看出，造成硫酸盐还原菌测试瓶产品质量不稳定的主要原因是瓶产品质量不稳定的主要原因是“制作工艺不完善制作工艺不完善”

11、。 频数频数01122334455累计百分比累计百分比20%40%60%80%100%12345五、确定目标五、确定目标 1、 活动目标活动目标 将硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率从15.9%降低到2%。 2、可行性论证、可行性论证 1）公司领导对攻克此课题十分重视，在资金方面给予投入，研究所qc小组进行攻关。 2）qc小组对硫酸盐还原菌测试瓶的制作过程进行了深入仔细的调查，并查阅了有关资料，对问题有比较全面的认识，为解决问题作好了技术上的准备，同时调查了同类产品的不合格率为2.3%，接近目标值。 3)从硫酸盐还原菌测试瓶不合格率的调查表中发现，“制作工艺不完善”是由于ph值偏低、蒸馏水的水质不稳

12、定和测试瓶的灭菌要求不严格引起的，是造成硫酸盐还原菌测试瓶产品质量不稳定的主要原因。为此，小组经过讨论认为，有把握解决九成，则硫酸盐还原菌测试瓶的不合格率可降低。 活动后产品不合格率=（14-1490%）88=1.6% 2%2%的目标值可行的目标值可行六、原因分析六、原因分析 为此小组成员针对影响硫酸盐还原菌产品质量的因素，运用了头脑风暴法进行分析，对造成的各种原因反复进行了讨论，经汇总，绘制了如下系统图如图7所示： ph值控制的精度不够对测试瓶用水的指标未进行规定医疗用水由于生产工艺不同，存在较大差异达到测试瓶的酸碱度要求而多次反复校正操作不熟练测试瓶的灭菌不彻底制制作作工工艺艺不不完完善善

13、培训时间不足高压湿热灭菌操作规程不详ph试纸测定的范围较大ph值偏低测试瓶的灭菌要求不严格蒸馏水的水质不稳定图7 系统图 ph值偏低蒸馏水的水质不稳定培养基的灭菌要求不严格进行确认对测试瓶用水的指标未进行规定培训时间不足高压湿热灭菌操作规程不详ph试纸测定的范围较大 由系统图可以看出，3大项分析到末梢原因是4个影响因素，因此，我们对末梢原因逐条进行确认。确认一确认一ph试纸测试纸测定的范围定的范围较大较大七、要因确认七、要因确认 1、通过实验可以看出当ph值在6.57之间时，硫酸盐还原菌测试瓶的合格率最高。 ph值值4566.5李雅丽6次6次6次6次张玉玲6次6次6次6次合格率（合格率（%）0

14、8.33391.7ph值值77.589李雅丽6次6次6次6次张玉玲6次6次6次6次合格率（合格率（%）91.783.37533 2、为达到测试瓶的酸碱度要求而多次反复校正，造成盐分偏高且无法获知准确盐量而影响培养基质量。 结论结论phph试纸测定的范围试纸测定的范围较大较大为主要原因。为主要原因。确认三：确认三：高压湿热高压湿热灭菌操作灭菌操作规程不详规程不详 确认二：确认二：培训时间培训时间不足不足结论：培训时间不足为非主结论：培训时间不足为非主要原因。要原因。 1、细菌测试瓶的制作流程及操、细菌测试瓶的制作流程及操作规程都未对称量的误差范围和水作规程都未对称量的误差范围和水质做出具体要求。

15、质做出具体要求。 2、已配制好的测试瓶不能立即、已配制好的测试瓶不能立即灭菌处理。灭菌处理。 3、在灭菌过程中，不能严格控、在灭菌过程中，不能严格控制灭菌温度和时间。制灭菌温度和时间。 4、灭菌以后测试瓶不能迅速冷、灭菌以后测试瓶不能迅速冷却至所需温度却至所需温度,使测试瓶长时间保存使测试瓶长时间保存在灭菌锅内在灭菌锅内,造成过度灭菌造成过度灭菌,影响培养影响培养基的营养成分或选择性效果。基的营养成分或选择性效果。 结论：结论：高压湿热灭菌操作规高压湿热灭菌操作规程不详程不详 为主要原因。为主要原因。确认四：确认四：对测试瓶对测试瓶用水的指用水的指标未进行标未进行规定规定 1、水是重要的材料、

16、水是重要的材料,制备测试瓶的水必须用蒸馏水或制备测试瓶的水必须用蒸馏水或去离子水去离子水,并且需要检查水中的并且需要检查水中的ca2+,mg2+等金属离子的含等金属离子的含量及电导率和量及电导率和ph值。但在制备测试瓶过程中，并未对生值。但在制备测试瓶过程中，并未对生产合格的测试瓶所用水质的指标进行严格控制。产合格的测试瓶所用水质的指标进行严格控制。 2、实验所用去离子水均为医疗用水，由于制备水源、实验所用去离子水均为医疗用水，由于制备水源的工艺也不同，因此，水质存在不同程度的区别。的工艺也不同，因此，水质存在不同程度的区别。 结论结论对测试瓶用水的指标对测试瓶用水的指标未进行规定未进行规定为

17、主要原因为主要原因ph试纸试纸测定的范围较大测定的范围较大高压湿热灭菌高压湿热灭菌操作规程不详操作规程不详 对测试瓶用水对测试瓶用水的指标未进行规定的指标未进行规定1、ph试纸测定的范围较大试纸测定的范围较大 2、高压湿热灭菌操作规程不详高压湿热灭菌操作规程不详 3、对测试瓶用水的指标未进行规对测试瓶用水的指标未进行规定。定。 找到的要因序序号号要因要因对策对策目标目标措施措施地地点点负负责责人人完成完成日期日期1对 测 试 瓶对 测 试 瓶用 水 的用 水 的 指指标 未 进 行标 未 进 行规定规定对不同厂家对不同厂家生产的蒸馏生产的蒸馏水进行对比水进行对比实验实验水质水质100%合格合格

18、 1、对不能达到要求或质量不稳定的、对不能达到要求或质量不稳定的水质停止使用。水质停止使用。 2、对水质指标进行规定，包括水质、对水质指标进行规定，包括水质的的ph值等要求。值等要求。试试验验室室沈沈燕燕鸿鸿9.302ph试纸测试纸测定 的 范 围定 的 范 围较大较大调整调整ph值的值的测定方法测定方法将将ph值值控制在控制在6.5到到7.0之间之间 1、针对配制后测试瓶的、针对配制后测试瓶的ph值调节值调节敏感度过高，将敏感度过高，将naoh溶液的浓度进一溶液的浓度进一步降低。步降低。 2、调节调节ph所用碱浓度要精确，提所用碱浓度要精确，提前预测加量。前预测加量。试试验验室室李李雅雅丽丽

19、10.303高 压 湿 热高 压 湿 热灭 菌 操 作灭 菌 操 作规程不详规程不详对灭菌过程对灭菌过程的每个环节的每个环节进行监控进行监控确定灭确定灭菌过程菌过程的最佳的最佳条件条件 （1）灭菌过程中对使用的蒸汽温度）灭菌过程中对使用的蒸汽温度时间和灭菌效果进行监控。时间和灭菌效果进行监控。 （2）已配制好的测试瓶立即灭菌处）已配制好的测试瓶立即灭菌处理。理。 （3）灭菌以后测试瓶迅速冷却至所）灭菌以后测试瓶迅速冷却至所需温度需温度,防止测试瓶长时间保存在灭菌锅防止测试瓶长时间保存在灭菌锅内内,造成过度灭菌造成过度灭菌,影响测试瓶的营养成分影响测试瓶的营养成分或选择性效果。或选择性效果。灭菌

20、时间要根据各类测灭菌时间要根据各类测试瓶的具体要求严格掌握。试瓶的具体要求严格掌握。试试验验室室王王伟伟波波11.20八、制定对策八、制定对策九、对策实施九、对策实施 实施一实施一：对不同厂家生产的蒸馏水进行对比实验 （实施时间：2010.8.232010.9.23） 在其他物质不变的情况下，使用不同厂家生产的蒸馏水进行对比实验，实验发现仅有2家医疗用水能够达到制备测试瓶的要求，重复实验结果依然如此，对该水质进行分析，分析结果如下：水质不能到达要求测定的结果 水质达到要求下测定的结果 在其他条件不变的情况下，通过对实验成功的水质进行检测时发现，这些水质都有一个共同的特点，具体如下：1、透明度

21、（mm） 无色透明 2、ph值在66.5之间3、氯（cl） （0.0005 %） 硫酸盐还原菌测试瓶制备条件验证实验方案硫酸盐还原菌测试瓶制备条件验证实验方案 （1）试验因素：由于引起产品质量不平稳的因素，经小组讨论共有培养基的ph值和灭菌时间两个可控因素。确定为a、b来表示。 （2）选位级（水平）：由于试验因素无相互联系，因此试验因素的位级选定不相互影响。 （3）选用l（23）正交表。共做9次试验，主要因素a、b各选三个位级（水平），比较分析各条件下的试验结果。 （4）l（23）正交表试验结果见下表：表表6 硫酸盐还原菌测试瓶制备条件验证实验硫酸盐还原菌测试瓶制备条件验证实验所在列ab实验成

22、功率（%）因素ph值灭菌时间（min）实验11183实验21293实验31386实验42186实验实验522100实验62393实验73181实验83289实验93383均值187.33383.333均值293.00094.000均值384.33387.333极差8.66710.667结果分析结果分析 (1) 由于方案1、4、7的结果较低，因此首先淘汰1、4、7号试验方案。 (2) 各因素对结果影响的重要程度： 级差r最大者，就是对结果影响程度最大，r最小则影响程度最小。因此，因素重要程度为：ba。 (3) 直接看：第5号方案效果最好，ph值为7，灭菌时间为25min；因此试验方案为：a2b2

23、。 (4) 综合评定：a2b2组合的试验方案定为硫酸盐还原菌测试瓶的最佳制备条件。 实施二：调整测试实施二：调整测试ph值的方法值的方法（实施时间：（实施时间：2010.9.252010.10.15） 我们之前用ph试纸测试，但是试纸与酸度计测出来的结果有一定差距，所以现在用酸度计进行测试，将ph值调整到7.0土0.2之内 。ph值过低 ph值在7 针对配制后测试瓶的ph值调节敏感度过高，将naoh溶液的浓度降低至5%。实施三：对测试瓶的灭菌过程进行严格控制实施三：对测试瓶的灭菌过程进行严格控制 (1)操作卡：各微生物室应具备标准的测试瓶操作卡，内 容 包 括 测 试 瓶 的 成 分 ， 配

24、制 及 注 意 事 项 。 (2)测试瓶的质量要求：配制记录:应注明测试瓶原料的开封日期、储存条件、有效期、有否受潮结块等。在配制每批测试瓶时应作配制记录,内容包括测试瓶的名称、数量、配方、灭菌、分装、贴标签、配制日期、有效期等；测试瓶外观的检查：观察颜色和透明度是否正常,液体测试瓶是否澄清，ph值是否在规定的土0.2之内；无菌试验：凡以无菌手续分装的测试瓶均应在35培养24h，无菌生长者方可使用；性能试验：对所制备的各种测试瓶须用适当的标准菌株进行预测,符合要求者方可使用。（实施时间：2010.10.202010.11.20）注意事项 已配制好的测试瓶立即进行灭菌处理。 在灭菌过程中，严格控

25、制灭菌温度保持在120，灭菌时间为25min。 灭菌以后培养基应迅速冷却至所需温度。 为此，小组向部门质量负责人申请完善了操作规程。 实施效果：通过活动完善了操作规程，按操作规程操作，水质和ph值得以控制，目标实现。十、检查效果十、检查效果 1、与设定目标对比 qc小组经过活动，取得了明显的效果，达到了预定的目标。经过2个月的巩固，效果统计如下：时间时间实验次数实验次数实验成功率（实验成功率（%）2010年年11月月3296.882010年年12月月37100合计合计6998.55 上图可见，共试验69次，不合格只有1次，不合格率降低至1.45%。 由上图看出活动前实验不合格率为15.9%，目标值2%，活动后不合格率为1.45%，实现并超过了预期目标。 2、2010年12月16日，请专家、技术人员在现场进行试验验证，验证结果合格。 3、经济效益与社会效益 （1）经济效益 工时节约价值（原定额工时改进后定额工时）计算期前一年平均工时费用计算期实际产量工艺改革费用。 工时节约价值（元）（7小时-5小时）22元