氢化可的松注射液的分析PPT课件

1、实验八：实验八：氢化可的松注射液的分析氢化可的松注射液的分析氢化可的松（氢化可的松（Hydrocortisone）为）为11, 17, 21-三羟基孕甾三羟基孕甾-4-烯烯-3, 20-二酮，属于甾体激素类药物，本实验所用的药品为其注二酮，属于甾体激素类药物，本实验所用的药品为其注射剂射剂(氢化可的松的灭菌稀乙醇溶液氢化可的松的灭菌稀乙醇溶液)。氢化可的松性状：在乙醇或丙酮中氢化可的松性状：在乙醇或丙酮中略略溶，在三氯甲烷中溶，在三氯甲烷中微微溶，在乙醚中溶，在乙醚中几几乎不乎不溶，在水中溶，在水中不不溶。溶。 本实验内容：注射液的鉴别、含量测定本实验内容：注射液的鉴别、含量测定氢化可的松氢化

2、可的松一、鉴别一、鉴别1、甾体的一般鉴别实验、甾体的一般鉴别实验与强酸呈色反应（母核）与强酸呈色反应（母核）甾体激素类药物甾体激素类药物呈色呈色H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl与硫酸的呈色反应特点：与硫酸的呈色反应特点：1.操作简便，不同甾体药物呈色或荧光不同而相互操作简便，不同甾体药物呈色或荧光不同而相互区别区别；2.反应灵敏。反应灵敏。与硫酸的反应机制：首先酮基质子化，形成正碳离子，然后与硫酸的反应机制：首先酮基质子化，形成正碳离子，然后与与HSO4-作用呈色。作用呈色。质子化质子化硫酸氢盐的添加及质子化硫酸氢盐的添加及质子化CCH2OHOOOHHO+ H2SO4CCH2OHOO

3、OHHO酮基质子化酮基质子化加水稀释加水稀释棕黄至红色并显绿色荧光棕黄至红色并显绿色荧光氢化可的松：氢化可的松：黄至橙黄黄至橙黄, ,微带绿色荧光微带绿色荧光, ,同时有少量絮状沉淀。同时有少量絮状沉淀。 一些甾体激素与硫酸呈色反应一些甾体激素与硫酸呈色反应 取本品取本品1mL于小烧杯，置于于小烧杯，置于水浴水浴上蒸干。加硫酸上蒸干。加硫酸2mL溶解溶解后，即显后，即显棕黄色至红色棕黄色至红色，并带绿色荧光（可在紫外灯下观察）。，并带绿色荧光（可在紫外灯下观察）。加水稀释，溶液变为黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生加水稀释，溶液变为黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量成少量絮状絮状沉淀

4、。沉淀。步骤：步骤：本药物结构中的本药物结构中的C3-酮基可以与某些羰基试剂，如酮基可以与某些羰基试剂，如硫酸苯肼硫酸苯肼反反应，形成黄色的腙，用于鉴别。应，形成黄色的腙，用于鉴别。苯腙，黄色苯腙，黄色 取本品取本品1mL于小烧杯，置于于小烧杯，置于水浴水浴上蒸干。加乙醇上蒸干。加乙醇1mL溶解溶解后，加临用新配制的硫酸苯肼试液后，加临用新配制的硫酸苯肼试液8 mL，在，在70 水浴加热水浴加热15分钟，即显黄色。分钟，即显黄色。2、专属鉴别、专属鉴别二、含量测定二、含量测定精密量取本品精密量取本品10.00mL，置于，置于100mL量瓶中，加无水乙醇稀量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度释至刻度(全班做一份即可全班做一份即可)，摇匀。精密量取母液，摇匀。精密量取母液2.000mL，置于置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在光度法，在242 nm波长处测定吸光度，按氢化可的松的吸收系波长处测定吸光度，按氢化可的松的吸收系数数 为为435计算标示量百分含量。计算标示量百分含量。1%1cmE紫外分光光度法紫外分光光度法本品含氢化