透射电子显微镜分析基础

1、透射电子显微镜分析基础透射电子显微镜分析技术透射电子显微镜分析技术 1、透射电镜成像原理透射电镜成像原理 2、透射电镜主要结构透射电镜主要结构 3、透射电镜透射电镜样品制备样品制备透射电子显微镜的构造及原理扫描透射观扫描透射观察附件、察附件、X X射线能谱仪、能量过滤器等，使其成为微观形貌射线能谱仪、能量过滤器等，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析、成分分析、元素价态分析和微量元观察、晶体结构分析、成分分析、元素价态分析和微量元素分布分析的综合性仪器。素分布分析的综合性仪器。H-7650透射电子显微镜透射电子显微镜JEM-2010JEM-2010透射电子显微镜透射电子显微镜透射电镜成像原理si

2、n61.0nd 透镜的分辨本领透镜的分辨本领 两个点光源在汇聚透镜的两个点光源在汇聚透镜的像面上形成两个埃利斑，当两像面上形成两个埃利斑，当两个埃利斑中心距离等于埃利斑个埃利斑中心距离等于埃利斑半径时，两光点距离半径时，两光点距离d d 称为透称为透镜分辨本领。镜分辨本领。电子的波长与加速电压电子的波长与加速电压由电子的波粒二相性，电子的波长为：由电子的波粒二相性，电子的波长为：1mVh 2eUmV212 加速电子的波长与加速电压的关系：加速电子的波长与加速电压的关系： 3U109788. 01U150cm2eU1Uem2h6200 提高加速电压，缩短电子波长，可提高电镜的分辨率，对试样提高加

3、速电压，缩短电子波长，可提高电镜的分辨率，对试样的穿透能力越大，这样可放宽对试样减薄的要求的穿透能力越大，这样可放宽对试样减薄的要求电磁透镜的组成：电磁透镜的组成：1、产生径向对称磁场的线圈、产生径向对称磁场的线圈A；2、为了强化磁路的铁壳磁轭、为了强化磁路的铁壳磁轭B；3、模拟透镜，控制磁力线分布、模拟透镜，控制磁力线分布的极靴的极靴C。 从铁壳磁路整体来看，极靴成为唯一的空隙部分，磁力线集中分从铁壳磁路整体来看，极靴成为唯一的空隙部分，磁力线集中分布，磁场强度可达到布，磁场强度可达到103-104奥斯特，具有强烈的汇聚能力，起到透镜奥斯特，具有强烈的汇聚能力，起到透镜作用。极靴的设计和制造

4、至关重要，它决定了电镜的成像质量。电磁作用。极靴的设计和制造至关重要，它决定了电镜的成像质量。电磁透镜的径向对称磁场能象光学透镜一样，使运动电子向轴心偏转并聚透镜的径向对称磁场能象光学透镜一样，使运动电子向轴心偏转并聚焦。电镜试样经电磁透镜成像后，像相对试样在水平面上偏转了一个焦。电镜试样经电磁透镜成像后，像相对试样在水平面上偏转了一个角度，这个偏转角称为磁转角。角度，这个偏转角称为磁转角。电磁透镜的光学性质 式中：式中：V V0 0电子加速电压；电子加速电压；R R 透镜半径；透镜半径；NI NI 激磁线圈激磁线圈安匝数；安匝数；A A 与透镜结构有关的比例常数。与透镜结构有关的比例常数。

5、电磁透镜是一种焦距电磁透镜是一种焦距( (或放大倍数或放大倍数) )可调的会聚透镜。减可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长。小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长。f111其中其中、f分别是物距、像距与焦距分别是物距、像距与焦距 20NIRVAf 电磁透镜都存在像差，电磁透镜都存在像差，它大大降低了透射电镜的它大大降低了透射电镜的分辨率；主要像差有三类：分辨率；主要像差有三类： 1、球差、球差 2、色差、色差 3、像散、像散电磁透镜的像差电磁透镜的像差 透射电镜的像差 设计电镜时应尽量减小球差设计电镜时应尽量减小球差C Cs s，并提高加速电压以减小电子波，

6、并提高加速电压以减小电子波长来提高分辨率。长来提高分辨率。4Cr3ss 5CA41s 6CK4341s1 透射电镜的像差上式中上式中U/UU/U和和I/II/I分别代表电镜的加速电压和透镜电流的分别代表电镜的加速电压和透镜电流的稳定度，稳定度，C Cc c是色差系数。是色差系数。 7IIUUCrcc 透射电镜的像差AAff8fr 电子束与样品的相互作用电子束与样品的相互作用 透射电镜由于入射电子透射试样时，将与试样内部原子透射电镜由于入射电子透射试样时，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。不同结构有不发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。不同结构有不同的相互作用。这样，就

7、可以根据透射电子图象所获得的信同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。如前所述电子束透过试样性，因此所获得的图象也很复杂。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获

8、得的电子象称为透射电子衬度象。的电子象称为透射电子衬度象。透射电子像衬度的形成机制有两种：透射电子像衬度的形成机制有两种：一、相位衬度：入射电子束穿透试样后，形成透射电子束与一、相位衬度：入射电子束穿透试样后，形成透射电子束与衍射电子束，透射束与衍射束间产生相位衍射电子束，透射束与衍射束间产生相位差，差，经物镜的汇聚经物镜的汇聚作用，导致透射束和衍射束作用，导致透射束和衍射束在像平面上会发生在像平面上会发生相位相干干涉相位相干干涉成像，从而可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者成像，从而可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样一个个原子的晶体结

9、构象。仅适于很薄的晶体试样(30nm)。二、二、 振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。质厚衬度原理9eIIAtN0s衍射衬度衍射衬度：晶体试样各部分相对于入射电子的取向不同或属于：晶体试样各部分相对于入射电子的取向不同或属于不同结构的晶体，满足布拉格衍射条件的程度不同而形成的衬不同结构的晶体，满足布拉格衍射条件的程度不同而形成的衬度，其基础是电子衍射。度，其基础是电

10、子衍射。 在单晶或多晶试样中，有满足布拉格衍射条件的区域，也在单晶或多晶试样中，有满足布拉格衍射条件的区域，也有不满足布拉格衍射条件的区域；衍射束斑以透射束斑为中心，有不满足布拉格衍射条件的区域；衍射束斑以透射束斑为中心，分布在透射束斑周围，通过物镜光阑，选择不同大小的光阑孔，分布在透射束斑周围，通过物镜光阑，选择不同大小的光阑孔，部分或所有的衍射电子束被物镜光阑阻挡，就是选择不同的衍部分或所有的衍射电子束被物镜光阑阻挡，就是选择不同的衍射束和透射束共同成像，改变明场像的衬度；若只选择透射电射束和透射束共同成像，改变明场像的衬度；若只选择透射电子束成像，则满足布拉格衍射条件的区域衬度最高；子束

11、成像，则满足布拉格衍射条件的区域衬度最高； 衍射衬度对试样的取向十分敏感，在某一取向下未能看到衍射衬度对试样的取向十分敏感，在某一取向下未能看到的结构细节，当改变试样的倾斜角时，就有可能显示出该结构的结构细节，当改变试样的倾斜角时，就有可能显示出该结构细节的衬度。细节的衬度。透射电镜主要结构透射电镜由电子光学系统、真空系统、供电系统以及附透射电镜由电子光学系统、真空系统、供电系统以及附加仪器系统四部分组成。目前透射电镜的三个主要指标是：加仪器系统四部分组成。目前透射电镜的三个主要指标是： 1 1、加速电压；、加速电压； 2 2、分辨率；、分辨率； 3 3、放大倍率。、放大倍率。电子光学系统的组

12、成：电子光学系统的组成： 1 1照明系统：包括电子枪和聚光镜照明系统：包括电子枪和聚光镜 2 2成像放大系统：包括物镜、中间镜和投影镜成像放大系统：包括物镜、中间镜和投影镜 放大倍数等于：放大倍数等于：M M总总M M物物M M中中M M投投显象记录系统：包括荧光屏、胶片照相机和显象记录系统：包括荧光屏、胶片照相机和CCDCCD相机；相机；一、照明系统：一、照明系统：1 1、电子枪；、电子枪；2 2、聚光镜、聚光镜二、成像放大系统：二、成像放大系统：1 1、物镜；、物镜；2 2、中间镜；、中间镜；3 3、投影镜；、投影镜；电子光学系统电子光学系统一、照明系统阴极（接负高压）阴极（接负高压）栅极

13、（比阴极栅极（比阴极负负1001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样电子枪示意图电子枪示意图场发射电子枪及原理示意图场发射电子枪及原理示意图电子枪电子枪作用作用：一、将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其物镜像一、将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其物镜像平面上，构成与试样组织相对应的显微像；平面上，构成与试样组织相对应的显微像；二、将来自试样中满足布拉格衍射条件的区域衍射电子束会聚于二、将来自试样中满足布拉格衍射条件的区域衍射电子束会聚于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样。其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样。要求物镜激磁电流稳定性高

14、：要求物镜激磁电流稳定性高：I/I10I/I10-6-6，改变物镜激磁电，改变物镜激磁电流，可以聚焦电镜物像；流，可以聚焦电镜物像；物镜的极靴物镜的极靴：决定透射电镜的分辨能力，是透射电镜的心脏；极：决定透射电镜的分辨能力，是透射电镜的心脏；极靴内几毫米空隙的磁场强度可达靴内几毫米空隙的磁场强度可达10103 310104 4奥斯特，一般由导磁率高、奥斯特，一般由导磁率高、矫顽力小、化学性质稳定、内部结构均匀的软铁材料制造。矫顽力小、化学性质稳定、内部结构均匀的软铁材料制造。成像系统中间镜中间镜：主要用于改变放大倍率；用于选择成像模式或衍射模式；：主要用于改变放大倍率；用于选择成像模式或衍射模

15、式；一、当中间镜物面在物镜像面上，图像进一步放大；一、当中间镜物面在物镜像面上，图像进一步放大；二、当中间镜散焦，物面取在物镜后焦面上则将衍射谱放大；二、当中间镜散焦，物面取在物镜后焦面上则将衍射谱放大；投影镜投影镜：具有固定放大倍率，内孔径较小，电子束进入投影镜孔径角：具有固定放大倍率，内孔径较小，电子束进入投影镜孔径角很小。很小。小孔径角的两个特点：小孔径角的两个特点：一、景深大，在保持图像清晰度前提下，试样沿镜轴移动范围大；一、景深大，在保持图像清晰度前提下，试样沿镜轴移动范围大；二、焦深长，在保持图像清晰度前提下，像平面沿镜轴可移动的范围。二、焦深长，在保持图像清晰度前提下，像平面沿镜

16、轴可移动的范围。长的焦深可以放宽观察荧光屏与底片平面或长的焦深可以放宽观察荧光屏与底片平面或CCDCCD像机平面的严格位置像机平面的严格位置的要求。的要求。 一般高性能电镜都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象一般高性能电镜都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大成象和极低放大成象示意图如下和极低放大成象示意图如下: :真空系统主要由机械泵、油扩散泵及离子泵组成真空系统主要由机械泵、油扩散泵及离子泵组成（a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象三次象（荧光屏）（荧光屏）选区光栏选区光栏物镜光

17、栏物镜光栏物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）投影镜投影镜第一实象第一实象（荧光屏）（荧光屏）极低倍放大象极低倍放大象极低放大率象极低放大率象1000倍倍透射电镜的工作模式阑阻挡部分或全部衍射束，也就是阑阻挡部分或全部衍射束，也就是阑阑阑阑暗场像工作方式阑阑透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领 通过机械和电参数的调整，使得电子光通过机械和电参数的调整，使得电子光学系统中的电子枪、各组透镜以及荧光屏的中学系统中的电子枪、各组透镜以及荧光屏的中心，处在一个轴线上，这一过程称为合轴。心，处在一个轴线上，这一过程称为合轴。透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜

18、光路合轴的操作要领电子枪平移未合轴现象电子枪平移未合轴现象：选择不同尺：选择不同尺寸光斑时，光斑中心不在荧光屏中心。寸光斑时，光斑中心不在荧光屏中心。 1-31-3合轴合轴 1 1、选小尺寸光斑，聚光镜钮集、选小尺寸光斑，聚光镜钮集中光斑，光平移钮移动光斑至荧光屏中光斑，光平移钮移动光斑至荧光屏中心；中心； 2 2、选大尺寸光斑，聚光镜钮集、选大尺寸光斑，聚光镜钮集中光斑，枪平移钮再移动光斑至荧光中光斑，枪平移钮再移动光斑至荧光屏中心；屏中心； 反复进行上述两步操作，至光斑反复进行上述两步操作，至光斑不再偏离荧光屏中心为止。不再偏离荧光屏中心为止。透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操

19、作要领电子枪倾斜未合轴：1、聚光镜钮集中光斑，灯丝聚光镜钮集中光斑，灯丝电流欠饱和，出现灯丝像，电流欠饱和，出现灯丝像，此时灯丝（卵形像）像不此时灯丝（卵形像）像不对称；对称；2 2、调枪倾斜钮，使灯丝像对、调枪倾斜钮，使灯丝像对称（卵形像）；称（卵形像）；3 3、恢复灯丝电流到饱和状态，、恢复灯丝电流到饱和状态，灯丝像消失。灯丝像消失。透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领聚光镜聚光镜消像散消像散1 1、用聚光镜钮将光斑缩小，、用聚光镜钮将光斑缩小，光斑显示椭圆形，用聚光斑显示椭圆形，用聚光镜消像散器将光斑调光镜消像散器将光斑调圆；圆；2 2、反方向缩小光斑，用聚、反方向缩小光

20、斑，用聚光镜消像散器将光斑调光镜消像散器将光斑调圆为止；圆为止；透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领聚光镜光栏不对中聚光镜光栏不对中1 1、用聚光镜钮将光斑缩小，、用聚光镜钮将光斑缩小，用光平移钮将光斑调到用光平移钮将光斑调到荧光屏中心；荧光屏中心；2 2、用聚光镜钮将光斑扩大，、用聚光镜钮将光斑扩大，调聚光镜光栏位置，使调聚光镜光栏位置，使光斑对中；光斑对中； 反复操作至光斑变为同反复操作至光斑变为同心圆为止；心圆为止；透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领光平移不对中光平移不对中1 1、旋转聚光镜钮，光、旋转聚光镜钮，光斑中心偏离荧光屏斑中心偏离荧光屏中心；中

21、心；2 2、调整光平移钮，移、调整光平移钮，移动光斑到荧光屏中动光斑到荧光屏中心。心。透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领电流中心不对称电流中心不对称1 1、在正聚焦状态下，、在正聚焦状态下，将样品特征点平移到将样品特征点平移到中心；中心；2 2、正旋或反旋聚焦钮，、正旋或反旋聚焦钮，特征点移开，用光倾特征点移开，用光倾斜钮调整到中心，反斜钮调整到中心，反复以上操作至特征点复以上操作至特征点不动为止。不动为止。透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领电压中心不对中电压中心不对中1 1、开启电压中心调节、开启电压中心调节钮，像开始大小颤动；钮，像开始大小颤动；2 2、

22、调整光倾斜钮，使、调整光倾斜钮，使颤动中心移动到荧光颤动中心移动到荧光屏中心；屏中心；3 3、关闭电压中心调节、关闭电压中心调节钮，像停止颤动；钮，像停止颤动；透射电镜光路合轴的操作要领透射电镜光路合轴的操作要领 物镜消像散：物镜消像散：物镜像散较物镜像散较严重时，球状颗粒形貌拉严重时，球状颗粒形貌拉长，且过焦和欠焦是拉长长，且过焦和欠焦是拉长方向垂直。方向垂直。1 1、像散较大时，样品的菲涅、像散较大时，样品的菲涅耳环宽度不均，形貌像变耳环宽度不均，形貌像变焦时拉长；焦时拉长；2 2、调整物镜消像散钮，使菲、调整物镜消像散钮，使菲涅耳环宽度均匀，或变焦涅耳环宽度均匀，或变焦时像点仅模糊而不拉

23、长。时像点仅模糊而不拉长。透射电镜样品制备纳米粉末样品制备纳米粉末样品制备 承载粉末样品必须有易于电子束穿透的载膜，常用载膜由承载粉末样品必须有易于电子束穿透的载膜，常用载膜由如下三种材料：如下三种材料： 1 1、碳膜：导电、导热，不溶于任何溶剂；、碳膜：导电、导热，不溶于任何溶剂； 2 2、硝化纤维素（、硝化纤维素（Cellulose NitrateCellulose Nitrate），火棉胶：可溶于乙），火棉胶：可溶于乙酸异戊脂，丙酮，乙酸异戊脂酸异戊脂，丙酮，乙酸异戊脂; ; 3 3、聚乙烯醇缩甲醛（、聚乙烯醇缩甲醛（Polyyvinyl FormalPolyyvinyl Formal）：方华，）：方华，FormvarFormvar，可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷; ; 将粉末与水、甘油、乙醇或丙酮等溶剂的一种，在超声波振将粉末与水、甘油、乙醇或丙酮等溶剂的一种，在超声波振动下作成悬浮液，滴在铜网载膜上干燥待用。动下作成悬浮液，滴在铜网载膜上干燥待用。透射电镜样品制备超薄切片样品超薄切片样品1 1、适用于切制软材料薄片，如、适用于切制软材料薄片，如塑料、橡胶、合成纤维、薄膜塑料、橡胶、合成纤维、薄膜材料、软金属等；材料、软金属等；2 2、制备程序为浸透包埋、固化、制备程序为浸透包埋、固化聚合、修块、切