X射线物相分析实验指导

1、x射线物相分析实验指导史秋月实验学时实验分组实验性质实验要求所属课程2h班人数/4演示性必做现代材料分析方法一、实验目的1. 了解x射线衍射仪的结构及工作原理。2. 掌握x射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理当一束单色x射线照射到某一结品物质上，由于品体屮原子的排列具冇周 期性，当某一层原了面的晶面间距d与x射线入射角吐间满足布拉格（bragg） 方程：2dsin&二a （2为入射x射线的波长）时，就会产生衍射现象。x射线物 相分析就是指通过比较结晶物质的x射线衍射花样来分析待测试样屮含有何种 或哪儿种结晶物质（物相）。任何一种结晶物质都冇自己特定的结构参

2、数，即点阵类型、晶胞大小、品胞 中原了或离了的数目、位置等等。这些结构参数与x射线的衍射角钢口衍射强度 /有着对应关系，结构参数不同则x射线衍射花样也各不相同。因此，当x射线 被晶体衍射吋，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样 完全相同的物质。通常用表征衍射线位置的品而间距d （或衍射角20）和衍射线相对强度1的 数据来代表衍射花样，即以品面间距为横坐标，衍射相对强度/为纵坐标绘制 x射线衍射图谱。廿前已知的结晶物质有成t上万种。事先在一定的规范条件下 对所有已知的结晶物质进行x射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准x射线 衍射图谱（即数据），建立成数据库。当对某种材料进行物

3、相分析时，只需 耍将其x射线衍射图谱与数据库屮的标准x射线衍射图谱进行比对，就可以确 定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。各种已知物相x射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性 组织“粉末衍射标准联合委员会（jcpds）”负责，每一种物相的x射线衍射花 样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称pdf卡，或称jcpds卡。通常的x射 线物相分析即是利用pdf卡片进行物相检索和分析。当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质口身衍射花样的 机械叠加它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样 屮剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。三、实验仪器本实验

4、使用的仪器是丹东方圆仪器冇限公司生产的dx-2700型x射线衍射 仪，主要由x射线发生器（即x射线管）、测角仪、x射线探测器、计算机控制 处理系统等组成。%1. 实验步龙1. 样品制备对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在5屮"左右，即过320目 （约40gm）的筛子，还要求试样无择优取向。因此，通常应用玛瑙研钵对待测 样品进行充分研磨后使用。对于块状样品应切割出合适的犬小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺 寸，另外述要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。2. 充填试样将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽屮，使粉末试样在凹槽里均匀分 布，并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高

5、出样品架的多余粉末刮去，然后 重新将样品压平实，使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。块状样詁直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样詁架的矩形孔洞屮，要求样品表面 与铝制样品架表面平齐。3. 样品测试（1）开机前的准备和检杳将制备好的试样插入衍射仪样品台，关闭防护罩；检查x光管窗口应关闭, 管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，打开稳压电源。（2）开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；等待几分钟后（水温在10-18°c）,打开 计算机x射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需耍值，设置合适的衍 射条件及参数，开始样品测试。（3）停机操作测量完毕，系统口动保存测试数据，关闭x射线衍射仪应用软件；取出试 样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。4. 物相检索根据测试获得的待分析试样的衍射数据，包描衍射曲线和d值（或2倂直）、 相对强度、衍射峰宽等数据，利用mdi jade软件在计算机上进行pdf卡片的自 动检索，并判定唯一准确的pdf卡片。五、实验报告要求1. 用实验报告专用纸撰写实验报告，简述实验目的、实验原理、实验仪器、实 验步骤（并注明相应的测试条件）等。2. 实验结果：将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出， 要