食品的测定实验一：食品中还原糖的测定ppt课件

1、实验一：实验一： 食品中复原糖的测定食品中复原糖的测定规范根据规范根据: GB/T5009.7-2003食品中复原糖的测定食品中复原糖的测定n一、目的要求一、目的要求n1、学习直接滴定法测定复原糖的原理，并掌握其测定的操作、学习直接滴定法测定复原糖的原理，并掌握其测定的操作技术。技术。n2、经过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的要素。、经过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的要素。n二、实验原理二、实验原理n 将等量的碱性酒石酸铜甲液，乙液混合时，立刻生成天将等量的碱性酒石酸铜甲液，乙液混合时，立刻生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立刻与酒石酸钾钠反响，生成蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立

2、刻与酒石酸钾钠反响，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与复原糖共热深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与复原糖共热时，二价铜即被复原糖复原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜时，二价铜即被复原糖复原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反响，生成可溶性化合物，到达终点时，略微过与亚铁氰化钾反响，生成可溶性化合物，到达终点时，略微过量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原成无色，溶液呈淡黄色而指量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原成无色，溶液呈淡黄色而指示滴定终点。根据复原糖规范溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当示滴定终点。根据复原糖规范溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于复原糖的质量，以及测定样品液所耗费

3、的体积，计算复原糖于复原糖的质量，以及测定样品液所耗费的体积，计算复原糖含量。含量。三、仪器与试剂三、仪器与试剂n一试剂n 1、盐酸。n2、碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜CuS045H20及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。n3、碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再参与4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶中。n4、乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。n5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。n6、葡萄糖规范溶液：准确称取1.0000g

4、至962枯燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后参与5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。n7、果糖规范溶液：按试剂6配制操作，配制每毫升规范溶液相当于1.0mg果糖。n8、乳糖规范溶液：按试剂6配制操作，配制每毫升规范溶液相当于1.0mg的乳糖。n9、转化糖规范溶液：准确称取0.9500g纯蔗糖，用100mL水溶解，置于具塞三角瓶中参与6mol / L盐酸5mL，在6870水浴中加热15min，放置至室温定容至1000mL，每毫升规范溶液相当于1.0mg转化糖。二仪器n1、定糖滴定安装150mL三角瓶，匹配的胶塞， n25mL酸式滴定管。如图3- 所示。n2、电炉：

5、500W。四、实验步骤一样品处置 1、水果硬糖：称取样品约2g左右准确至100mg加水溶解并定容至250mL，摇匀后备用。 2、乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约2.50g5.00g固体试样汲取25.00mL50.00mL液体试样，置于250mL容量瓶中，加50mL水，渐渐参与5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min，用枯燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。3、含大量淀粉的食品：称取10.00g20.00g试样置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45水浴中加热1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。汲取200mL上清液于另一250mL

6、容量瓶中，以下按一2.自“渐渐参与5mL乙酸锌溶液起依法操作。二标定碱性酒石酸铜溶液n汲取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置150mL三角锥形瓶中，加水10mL，参与玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖或其他复原糖规范溶液，摇匀，置于电炉上加热至沸要求控制在2mm内沸腾，然而趁热以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他复原糖规范溶液，直至溶液蓝色刚好褪去，显示淡黄色即为终点，记录耗费葡萄糖或其他复原糖规范溶液的总体积。n同时平行操作三份，后滴定的葡萄糖或其他复原糖规范溶液的体积应控制在0.51.0mL以内，否那么。添加预加量，重新滴定。三样品溶液预备滴定n汲取5.0mL碱性酒石酸铜

7、甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角锥瓶，加水10mL，参与玻璃珠2粒，摇匀，在电炉上加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并坚持溶液沸腾形状，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的迅速滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样品溶液耗费体积。当样液中复原糖浓度过高时应适当稀释，再进展测定，使每次滴定耗费样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所耗费的复原糖规范溶液的体积相近，约在10mL左右，记录耗费样液的总体积，作为正式滴定参考用。四、样品溶液正式滴定n汲取5.0mL碱性酒石酸甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角锥瓶，加水10mL，参与玻璃珠2粒，从滴定管参与比预备测定体积少1mL的样品溶液至三角锥瓶，摇匀，同上法滴定至终点。同法平行操作三份。五、结果计算n式中 X试样中复原糖的含量以某种复原糖计，单位为克每百克g/100g；nA碱性酒石酸铜溶液甲、乙液各5mL相当于某种复原糖的质量mg；nm样品的质量g；nV测定时平均耗费样品溶液的体积mL。n计算结果表示到小数点后一位。1001000250VmAX七、思索题n1、预习测定步骤，思索正确完成实验的操作要点