胶基标准节选

1、D.2 部分氢化松香（包括松香、木松香、妥尔松香）甘油酯D.2.1 生产工艺以部分氢化松香(包括松香、木松香、妥尔松香)树脂为原料，经甘油酯化反应、蒸汽提纯而成。D.2.2 性状浅琥珀色硬质树脂，溶于丙酮，不溶于水和乙醇。D.2.3 技术要求应符合表D.2的规定。表D.2 技术指标项 目指 标检验方法酸值（以KOH计）,mg/g310GB/T 8146酸值的测定软化点， 68(环球法)GB/T 8146软化点的测定（环球法）铅(Pb)，mg/kg 1GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg 2GB/T 5009.11总汞(Hg)，mg/kg 1GB/T 5009.17镉(Cd)，mg/

2、kg 1GB/T 5009.15D.6 合成树脂（包括萜烯树脂）D.6.1 生产工艺由淡黄色至黄色热塑性高分子固体树脂组成的合成萜烯树脂。主要由蒎烯，蒎烯和/或双戊烯聚合物组成。D.6.2 性状浅黄色脆性固体，溶于苯和植物油，不溶于水、乙醇和丙酮。D.6.3 技术要求应符合表D.6的规定。表D.6 技术指标项 目指 标检验方法酸值（以KOH计），mg/g 5GB/T 8146酸值的测定溶剂残留，mg/kg 100附录I中I.15皂化值，mg KOH/g 5附录I中I.16铅(Pb)，mg/kg 3GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg 3GB/T 5009.11总汞(Hg)，mg/k

3、g 1GB/T 5009.17镉(Cd)，mg/kg 1GB/T 5009.15D.7 聚醋酸乙烯酯D.7.1 生产工艺由醋酸乙烯单体聚合而成的固态树脂。D.7.2 性状透明、水白色到浅黄色，粒状、片状等。易溶于丙酮，不溶于水。D.7.3 分子式D.7.4 结构式D.7.5 技术要求应符合表D.7的规定。表D.7 技术指标项 目指 标检验方法干燥失重，% 1GB 5009.3分子量 2000附录I中I.9游离乙酸，% 0.05附录I中I.17残留醋酸乙烯酯单体，mg/kg 5附录I中I.14铅(Pb)，mg/kg 3GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg 3GB/T 5009.11总

4、汞(Hg)，mg/kg 0.5GB/T 5009.17镉(Cd)，mg/kg 1GB/T 5009.15附录 I检验方法I.1 本附录所列检验方法为仲裁方法，与本附录等效的检验方法也可用于相关项目的检测。本附录规定所用试剂和水在没有特别注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。分析中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。I.4 残留单体的测定I.4.1范围本方法适用于定量测定丁苯橡胶（SBR）中的残留1,3-丁二烯

5、和苯乙烯单体，聚异丁烯橡胶中残留的异丁烯，丁基橡胶中残留的异丁烯和异戊二烯，聚醋酸乙烯酯中残留的醋酸乙烯酯。检测范围为1,3-丁二烯50500 g/kg，苯乙烯、异丁烯、异戊二烯和醋酸乙烯酯5100 mg/kg。几个单体可按照本方法同时测定，也可以分开单独测定。I.4.2原理橡胶溶于二氯苯中释放出残留单体，加热溶液直至液体和顶空之间形成平衡。在顶空进行取样，使用气相色谱分析和火焰离子化检测器（FID）进行分析，并通过外标标定法进行定量检测。单体的验证通过顶空/气相色谱和质谱检测。I.4.3试剂分析物和化学试剂应为分析纯级别。单体可含抑制剂以避免单体的聚合反应。I.4.3.1 醋酸乙烯酯（分析纯

6、）。I.4.3.2 苯乙烯（分析纯）。I.4.3.3 异戊二烯（分析纯）I.4.3.4 1,3-丁二烯（分析纯）。I.4.3.5 异丁烯（分析纯）。I.4.3.6 二氯苯（分析纯）：检测前应确定二氯苯的质量。在各单体的保留时间内不得出现任何化合物。否则应使用全玻璃蒸馏提纯二氯苯，或测试其它批次或其它供应商的产品。为了顶空目的而提纯二氯苯，一般可缓慢去掉蒸镏过程开始时前1020%的馏份，然后用不含挥发物质的剩余部分进行分析。I.4.3.7 溶液的制备I.4.3.7.1 1,3-丁二烯贮存溶液（约2500 mg/L）：将约20mL二氯苯加入带玻璃塞的25 mL容量瓶，测定其重量，精确至0.1mg。

7、用巴氏滴管，通过缓慢鼓泡的方法将1,3-丁二烯从气瓶中通入。约30秒后拿走滴管，避免在滴管上留下溶剂液滴。封好玻璃瓶，混合并且测定其重量，精确到0.1mg。溶液中1,3-丁二烯含量应为62.5 mg左右。用二氯苯稀释至刻度，然后小心混合。计算1,3-丁二烯的实际浓度，单位为mg/L。I.4.3.7.2 异丁烯贮存溶液（约2500 mg/L）：按照I.4.3.7.1步骤，制备异丁烯贮存溶液。I.4.3.7.3 苯乙烯贮存溶液（约2500 mg/L）称量约62.5 mg苯乙烯，精确至0.1 mg，加入含20mL左右二氯苯的带玻璃塞25 mL容量瓶，用二氯苯稀释至刻度，然后小心混合。计算上述物质的实

8、际浓度，单位为mg/L。I.4.3.7.4 异戊二烯贮存溶液（约2500 mg/L）按照I.4.3.7.3步骤，制备异戊二烯贮存溶液。I.4.3.7.5 醋酸乙烯酯贮存溶液（约2500 mg/L）按照I.4.3.7.3步骤，制备醋酸乙烯酯贮存溶液。注：I.4.3.7.1I.4.3.7.5步骤配制的贮存溶液需同时配制两瓶，两瓶贮存溶液（或其稀释溶液）的响应因子，即检测器的响应由分析物溶液的溶度作区分，误差不超过5%。如两份贮存溶液的响应因子误差在5%以内，则稀释贮存溶液只用其中一瓶配制。贮存溶液保存于密封容器中，避免光照和开瓶的条件下，可在 ±4ºC储存3个月左右。容器打开两

9、次后该溶液应被丢弃。I.4.3.7.6 1,3-丁二烯稀释贮存溶液（约25 mg/L）在25 mL容量瓶中加入约24 mL的二氯苯，再用微量注射器加入250 L的1,3-丁二烯贮存溶液。注射器空了的时候注射器针的头部应浸入液体中，且拉回来前应旋动注射器。在瓶中加入二氯苯至刻度，并小心混合。计算混合标准溶液中1,3-丁二烯的实际浓度，单位为µg/mL。注：稀释贮存溶液应含有约25 g/mL的被测物质。如实际浓度与预期浓度差异过大，应加入适量贮存溶液以得到预期的25 g/mL浓度的溶液。I.4.3.7.7 1,3-丁二烯、苯乙烯、异戊二烯和醋酸乙烯酯混合标准校正溶液在6个50 mL容量瓶

10、中分别加入约45 mL的二氯苯，再分别加入200、150、100、50、10和5 L的1,3-丁二烯稀释贮存溶液和同样体积的异戊二烯贮存溶液、和醋酸乙烯酯贮存溶液和苯乙烯贮存溶液。在以g/mL为单位的混合溶液中计算每个单体的实际浓度。 制备的校准溶液应分别含有约10、7.5、5、2.5、0.5和0.25 g/mL的异戊二烯、醋酸乙烯酯和苯乙烯。1,3-丁二烯的浓度约为0.1、0.075、0.05、0.025、0.005和0.0025 g/mL。注：混合标准校正溶液保存于密封容器中，在避免光照和开瓶的条件下，可在 ±4ºC储存3个月左右。容器打开两次后该溶液应被丢弃。因此建议

11、将标准溶液分成每份5 mL，用顶空样品瓶妥善保存。也可以配备只含单个物质的一系列标准溶液，但推荐使用混合标准校正溶液。I.4.3.7.8 异丁烯标准校正溶液在6个50 mL容量瓶中分别加入约45 mL的二氯苯，再分别加入200、150、100、50、10和5 L的异丁烯稀释贮存溶液。在瓶中加入二氯苯至刻度，小心混合。在以g/mL为单位的混合标准溶液中计算异丁烯的实际浓度。 制备的标准溶液应分别含有约10、7.5、5、2.5、0.5和0.25 g/mL的异丁烯。I.4.4仪器和设备 所列仪器设备和条件为应本试验操作需求而规定，一般通用的实验室玻璃器皿和仪器设备假设其已配置。I.4.4.1 装有火

12、焰离子检测器和自动顶空进样器的气相色谱仪。注：根据气相色谱仪型号和顶空设备的不同，具体的仪器配置可能不同。基于载气的不同，I.4.4.1.1和I.4.4.1.2描述了相应的顶空进样器（即类型A和类型B）需设置的条件。 注：测定过程所使用仪器设备的相应条件应根据实际情况确定合适的参数。注：此处不可能对具体的某一色谱柱设置精确的性能指标。实验中应该考虑一般色谱分析的原则。在相同指标下，峰形和保留时间降低可能表明色谱柱退化了。在高温下注入顶空样品时，应避免注射体积中存在氧气，否则会加快色谱柱涂层退化。正确安装的新柱将提供良好的峰形和保留时间。对老化的色谱柱可以确定和记录它们的柱参数以作参考。如果由于

13、色谱柱本身的原因，不再能达到要求的检测极限，则应更换柱。以下色谱分析条件符合分析要求。I.4.4.1.1 柱1色谱参数类型A类型B柱WCOT熔融石英柱，25 m x 0.32 mm，涂有Porabond Q，直径5 m，从Chrompack得到，目录号：7351柱温开始时50，以10/min速度升至300，保持恒定10min。载气氢氦载气压力和流量50 kPa；2.9 mL/min140 kPa；6.5 mL/min进样模式分流；分流比1：10不分流进样进样温度150 不适用隔垫吹扫流量2.5 mL/min不适用检测器温度FID，320 FID，320 I.4.4.1.2 柱2色谱参数类型A类

14、型B柱WCOT熔融石英柱，25 m x 0.32 mm，涂有PoraPlot Q，直径10m，从Chrompack得到，目录号：7551柱温开始时50，以10/min速度升至250，保持恒定35 min。载气氢氦载气压力和流量50 kPa；3.5 mL/min140 kPa；6.5 mL/min进样模式分流；分流比1：10不分流进样进样温度250 不适用隔垫吹扫流量2.5 mL/min不适用火焰检测器温度FID，320 FID，320 I.4.4.2 连接到气相色谱仪的两个类型的顶空自动进样器的顶空条件符合分析要求。 注：类型A的进样体系基于使用预热的注射器从顶空管状瓶排出规定的体积。类型B进

15、样是压力控制进样。进样体积是时间控制的，而实际进样体积取决于载气流量和进样时间。顶空条件类型A类型B样品温度120120恒温时间20 min40 min振动开/关15/5 s不适用振动速度2000 rpm不适用注射器温度125不适用注射器注满延迟5 min不适用柱塞填满速度200 L/s不适用柱塞进样速度250 L/s不适用注射器冲洗时间60 s不适用增压时间不适用0.5 min转移温度不适用150进样时间不适用0.15 minI.4.4.3顶空管形瓶：带有适当的涂聚四氟乙烯的有机硅或丁基橡胶的密封和压接帽；根据顶空进样器类型容量为10mL（类型A）或20 mL（类型B）。I.4.4.4用于密

16、封顶空管形瓶的压接钳。I.4.4.5微量注射器（1250 L）。I.4.4.6奶酪切取器：由一不锈钢丝组成（60 cm，直径0.4 mm），不锈钢丝每端有一木柄。应该是自制的。通常不需要清洁金属丝，如有必要，使用棉花和一些二氯苯清洁。I.4.5分析步骤I.4.5.1 取样从大块样品取胶基聚合物的实验室试样。应该在室温下，在无污染物质的环境中储存胶基聚合物的大块样品， 如果单体浓度为50%或低于关注的水平，则可从胶基聚合物表面取样。 如果浓度高于关注水平的50%，则必须从中心取样。I.4.5.1.1 从大块试样中心取样打开一部分大块样品，使用奶酪切取器，通过金属丝往复运动从大块样品切下一片10厘

17、米厚的橡胶。 向分割处加一些水以避免由于摩擦而造成温度升高过度。取走10cm厚的样品后，用切刀或柳叶刀从大块样品中心取用于分析的小样品。I.4.5.1.2 试样溶液制备取样后称取0.5±0.05 g橡胶，精确到1mg，置入向顶空管形瓶中。加入5.0mL二氯苯，然后用隔垫和压接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少24h，以促进橡胶溶解。也可以用持续摇晃或提高温度的方法来加速溶解，但必须等固体完全溶解后方可继续。猛烈振动1min使溶液均匀。振动过程应小心以免溶剂将隔垫弄湿。I.4.5.1.3 校正溶液向一系列顶空管形瓶中移入5mL各种浓度的标准校正溶液，另有一个顶空管形瓶加入5 mL纯的二氯苯

18、。用隔垫和压接帽立即密封管形瓶。管形瓶储存时间最好与橡胶样品储存时间相同。I.4.5.1.4 加样回复样品取0.5±0.05 g橡胶，精确到1 mg，置入向顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。添加5.0 mL第三个混合标准校正溶液（5 g/mL苯乙烯溶液和/或0.05 g/mL 1,3-丁二烯溶液），然后立即用隔垫和压接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少24h，以促进橡胶溶解。I.4.5.2 操作过程I.4.5.2.1 气相色谱分析 注：当开始气相色谱测定时，应检查仪器的基线稳定性和线性响应。注：在测定I.4.5.1.1I.4.5.1.3中制备的所有样品自始至终气相色谱体系必须保持相同的运

19、行条件。注：每一样品的测定必须一式两份，即一对测定。猛烈摇动样品溶液1min使其均匀，然后将管形瓶安放在顶空自动进样器中，使用I.4.4.1中规定的相关仪器参数开始分析程序。得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。I.4.5.2.2 校正曲线注：校准曲线应用每一系列的胶基聚合物样品分析，以避免分析条件变化产生的任何影响。绘制根据色谱图得到的峰面积和标准溶液中单体浓度的曲线图，得到每一单体的校准曲线(µg/mL)。根据得到的数据，计算相关系数以及按照DIN 32645或其它同等参考方法得到的实验室内部检测极限(WDL)来

20、作方法精确度的设定。注：校准曲线应是线性的，并且相关系数应为0.996或更好。如果两个要求中的任何一个都不满足，应制备新鲜标定溶液。应重复制备溶液、分析溶液和绘制校准曲线图。I.4.6结果计算I.4.6.1计算溶液中单体浓度利用回归曲线计算胶基聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下：则溶液中单体的量为：其中， C单体 = 单体浓度，g/mLI.4.6.2计算胶基聚合物中残留单体其中：C聚合物=样品中单体的浓度，单位为g/g 或者mg/kg； C单体=按I.4.6.1计算出来的g/mL 溶液中单体的浓度； W聚合物=按I.4.5.1.2或I.4.5.1.4（假设其密度为1.0）计算出来样品的质

21、量； V二氯苯=二氯苯的体积（mL）； V聚合物=试样中样品的体积（mL），通过W聚合物聚合物获得，且假设样品的密度1。I.4.6.3 确认程序I.4.6.3.1 确认要求如果I.4.6.2中计算得到残留单体值超过“确认极限”，则应确认测定结果。确认应最好提供定量结果。但如果能证明在没有任何干扰的情况下，分析步骤中测得的峰可正确识别测试物质，则定性步骤也适合。为了定量目的，根据I.4.6.2计算的结果应该视为真实值。确认极限如下： 单体 确认极限苯乙烯20 mg/kg1,3-丁二烯0.1 mg/kg异丁烯25 mg/kg异戊二烯10 mg/kg醋酸乙烯酯40 mg/kgI.4.6.3.2 确认

22、程序为了检查峰的纯度，按I.4.5.1.2制备一系列新样品溶液。用装备质谱检测器的HS/GC系统分析溶液。色谱柱以及顶空进样器条件4中描述的条件一致。注入顶空，并且在整个气相色谱分析期间记录在m/z=15到m/z160间的MS光谱。将在上下斜坡的1/2峰高处以及在峰顶处的光谱与标准溶液得到的光谱和/或资料库中的光谱比较。在比较实验光谱和资料库光谱之前，得到的光谱应该进行背景信号校正，即从所研究峰的质谱中，减去该峰保留时间之前紧邻保留时间处的背景质谱(在峰之前紧邻基线处的信号)。各单体质谱的特征 m/z值如下： 单 体m/z 值1,3-丁二烯27,39,50,51,53,5异戊二烯27,39,5

23、3,67,68异丁烯28,39,41,55,56醋酸乙烯酯43,86苯乙烯51,78,103,104如果峰看起来是纯的，则可以使用利用配备FID的气相色谱而得到的数值。如果其它峰出现在峰的某一位置上，则必须对利用GC-MS系统确定的样品重复校正和样品分析程序，并且必须根据单体中不存在干扰的一个主峰进行定量。如果没有自动顶空设备与GC-MS联用，则应进行手工进样。此手工方法可能仅提供半定量结果。I.4.7精确度I.4.7.1确认本方法通过实验室内部精确度试验进行预先评价，实验室内部精确度试验利用含相关单体的聚合物进行，以确定实际浓度数据的精确性。I.4.7.2重复性实验室内部精确性试验的结果评价

24、(ISO 5725)将获得以下工作特性，概率水平为95%：重复性：1,3-丁二烯r = 5.1%，在0.5 mg/kg胶基聚合物水平异丁烯r = 4.0%，在50 mg/kg胶基聚合物水平异戊二烯r = 5.7%，在50 mg/kg胶基聚合物水平醋酸乙烯酯r = 4.8%，在50 mg/kg胶基聚合物水平苯乙烯r = 7.9%，在50 mg/kg胶基聚合物水平I.4.7.3 检测极限根据DIN 32645校准曲线方法，实验室内部检测极限(WDL)发现在以下范围之内：1,3-丁二烯0.04 mg/kg胶基聚合物异丁烯2.6 mg/kg胶基聚合物异戊二烯2.0 mg/kg胶基聚合物醋酸乙烯酯2.8

25、 mg/kg胶基聚合物苯乙烯4.5 mg/kg胶基聚合物I.9聚乙烯、聚醋酸乙烯酯相对分子量的测定I.9.1 试剂和材料I.9.1.1 四氢化萘（适用于聚乙烯）。I.9.1.2 丙酮（适用于聚醋酸乙烯酯）。I.9.2 仪器和设备I.9.2.1 坎农-芬斯克粘度计（适用于聚乙烯、聚醋酸乙烯酯）。I.9.2.2真空干燥箱。I.9.2.3秒表：精度0.1s。I.9.2.4恒温槽：温度精度±0.05。I.9.3 分析步骤I.9.3.1 试样制备准确称量1g样品，精确至0.001g，溶于95mL 溶剂中，过滤到100mL 容量瓶中，用溶剂稀释到该体积，混合溶液1。转移50.0mL溶液1到称量皿

26、中，蒸汽浴约1h，然后在真空干燥箱中70烘干2h，直至恒重。计算溶液1的浓度C1每100mL 含有的克数。准备溶液2和3, 分别将5.0mL和10.0mL的溶液1用溶剂稀释到50.0mL，然后计算各自的浓度（分别是C2 和C3）。I.9.3.2 试样溶液的测定将坎农-芬斯克粘度计浸入恒温水浴中，保持在T，测定溶剂（t0）和三种样品溶液的流动时间（分别是t1，t2，和t3），以秒计。I.9.4 结果计算 通过以下公式计算每个样液的特征黏度, 公式为： 然后计算每个样液的比浓黏度，公式为：据每个样液的比浓黏度和样液浓度的关系，推断出样液浓度为零时，样液的固有黏度。 最后根据下式，计算出相对分子量：

27、I.9.5 试样制备用溶剂及结果计算参数项 目聚乙烯聚醋酸乙烯酯k5.1×10-41.88×10-4a0.7250.69T13025溶剂四氢化萘丙酮.14残留醋酸乙烯酯单体的测定I.14.1 试剂和材料I.14.1.1 含5mg/kg乙醚（内标物）的N-N-二甲基乙酰胺溶液。I.14.1.2 样品的氮-氮-二甲基乙酰胺溶液（以5mg/kg的乙醚为内标物），样品的质量浓度范围可从5%到40%不等。I.14.1.3高纯空气，高纯氦气，高纯氢气。I.14.2 仪器和设备I.14.2.1气相色谱仪（带16位自动顶空进样器）。I.14.2.2火焰离子化检测器。I.14.3 分析步骤I

28、.14.3.1 仪器参考条件I.14.3.1.1毛细管柱：30m×0.53mm×3.0m（Crossbond 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl     polysiloxane of  624 GC capillary column）I.14.3.1.2气相色谱仪设置进样温度初值载气压力初值分流流量FID温度空气流量氢气流量150 3.0 psi4 mL/m200 450mL/m45 mL/mI.14.3.1.3柱箱程序升温设置 温度()时间(min)速率(/min)初值656.0

29、030.0215010.00ENDI.14.3.1.4顶空进样器参数设置载气压力 取样针温度传输线温度炉温13.0 psi90 110 70 I.14.3.2 标准曲线的制作在0.25 mg/kg到5mg/kg区间内，配制至少4个含不同浓度梯度的醋酸乙烯酯的N-N-二甲基乙酰胺标准液，并据所测结果创建标准曲线，以醋酸乙烯酯的浓度为横坐标，醋酸乙烯酯与内标物的峰面积比值为纵坐标。标准曲线的线性回归系数不小于0.99。I.14.3.3 试样的测定测量模式，色谱柱的选择，色谱柱的温度，进样器和检测器等的选择和参数设定，请参照上述仪器的参数和设置。重复多次进样时，醋酸乙烯酯响应峰值的标准差不

30、大于5%， 醋酸乙烯酯与其它物质的峰分辨率不小于1.0。 创建标准曲线和实测样品时，所用溶液的量应当保持一致。I.14.4 结果计算残余醋酸乙烯酯单体浓度C的计算：式中：C残余醋酸乙烯酯单体的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cu由标准曲线读取的样品溶液中醋酸乙烯酯单体的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；Csmp样品溶液中聚醋酸乙烯酯/醋酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物的浓度，单位为毫克每克（mg/g）。 I.15溶剂残留的测定I.15.1 范围本方法适用于萜烯树脂。I.15.2 一般信息I.15.2.1 标准溶液在冰箱内储存一个月可保持稳定。I.15.2.2 样品溶液必须在制备当天分析。

31、I.15.3 试剂和材料I.15.3.1 己烷：色谱纯。I.15.3.2 甲苯：>99%，分析纯或更高。I.15.3.3 甲醇：色谱纯。I.15.3.4 乙苯：>99%，分析纯或更高。I.15.3.5 m-二甲苯：>99%，分析纯或更高。I.15.3.6 p-二甲苯：>99%，分析纯或更高。I.15.3.7 o-二甲苯：>98%，分析纯或更高。I.15.3.8 标准溶液的制备I.15.3.8.1 40/60 (v/v)己烷/甲醇：用100 mL 量筒量取40 mL己烷，并转移至150（或250）mL烧杯中。再用量筒量取60 mL甲醇，并转移至盛有己烷的烧杯。彻底混

32、合并适当储存。I.15.3.8.2 贮存标准液A4：使用大的球形移液管，加入一滴甲苯, 乙苯, o-二甲苯至250 mL容量瓶。并记录每滴的重量；使用延伸细头移液管，加一滴m-二甲苯和p-二甲苯至上述容量瓶。记录每滴的重量，为计算的目的，合并m-二甲苯和p-二甲苯的重量。用己烷稀释至刻度，混合均匀。I.15.3.8.3 工作标准液A3：吸取10.0 mL贮存标准液A4至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均匀。I.15.3.8.4 工作标准液A2：吸取5.0 mL贮存标准液A4至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均匀。I.15.3.8.5工作标准液A1：吸取1.0 mL贮存标准液A4

33、至25 mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均匀。I.15.4 仪器和设备I.15.4.1 气相色谱仪，具备快速气相色谱能力，分流/分流进口，火焰离子检测器和自动取样器。I.15.4.2 柱：DB-1, 40 m x 0.18 mm内径, 0.4 µm膜。I.15.4.3 分流进口衬垫：玻璃棉，未活化。I.15.4.4 过滤膜：0.2 µm PTFE。I.15.5 分析步骤I.15.5.1 样品制备称取0.6 g样品，精确至0.0001g，至10 mL容量瓶中，并记录重量（将样品重量乘以一个系数F=40，便于气相色谱计算。此步骤将样品重量g转换成浓度mg/mL）。加入7 mL

34、己烷，超声振荡2030min或混匀直至样品溶解，冷却溶液至室温。用己烷稀释至刻度，混合均匀。将3.0 mL甲醇移至15 mL离心管。移取2.0 mL样品的己烷溶液至上述含甲醇的15 mL离心管，手动振荡混合溶液，4200 rpm离心约7min，用0.2 µm PTFE滤膜过滤溶液。注：溶液可能会分层。如果溶液分离，则使用最大体积的层。I.15.5.2 仪器参数I.15.5.2.1 烘箱平衡时间3.00min；初始温度70；初始时间2.00min；后续温度290；后续时间5.00 min；运行时间16.56 min。梯度(No.)速率 (/min.)最终温度()保持时间(min.)11

35、3.682001.10236.492402.86I.15.5.2.2 进样口模式：分流；分流比：10:1；进样口温度：250°C。I.15.5.2.3 进样器进样体积1.0 µL；预洗3次；样品清洗3次；后续清洗3次；清洗溶液：己烷:甲醇 = 40:60。I.15.5.2.4 柱载气：氦；流速：1.4 mL/min。I.15.5.2.5 火焰离子检测器温度300；氢气流速30.0 mL/min；空气流速400.0 mL/min；补偿气流速(氦) 25.0 mL/min。I.15.5.2.6 信号零点关闭；范围0；快速峰关闭；衰减0。I.15.5.3 系统适用性I.15.5.

36、3.1 40/60 v/v的己烷/甲醇空白溶液首先进样以测定系统条件，检查干扰峰。I.15.5.3.2 工作标准液A3进样4次。乙苯用于系统适用性。RSD不大于2%。I.15.5.3.3 所有标准A1到A4进样一次。进行线性回归分析，计算标准内容的相关系数R2。I.15.5.3.4 标准内容的相关系数R2必须大于等于0.999。I.15.5.4 按以上气相色谱条件进行色谱分析，包括空白(如有必要)，标准液和样品液。I.15.6 结果计算I.15.6.1定量结果应根据标样的峰面积折算进样产品的含量，最后把所需要的含量进行相加。I.15.6.1.1样品浓度和树脂样品分析的稀释因子I.15.6.2 也可以按以下公式计算其中：I.15.6.3 用回归分析计算I.16 合成树脂（包括萜烯树脂）皂化值的测定I.16.1 试剂和材料I.16.1.1乙醇：95%。I.16.1.2 氢氧化钾-乙醇溶液：浓度为c(KOH)=0.5mol/L。I.16.1.3 盐酸标准滴定溶液：浓度为c(HCl)=0.1 mol/L。I.16.1.4 苯醇混合液：苯和乙醇体积比2:1