化验室操作制度汇编

1、规章制度 编制部门序号名称编号编制部门1车辆管理规定SDDT-C01综合办2岗位任职要求SDDT-C02人力资源部3招聘管理制度SDDT-C03人力资源部4部门、车间岗位责任制SDDT-C04人力资源部5抽提岗位安全操作法SDDT-C05生产技术部6再生岗位安全操作法SDDT-C06生产技术部7机泵安全操作法SDDT-C07生产技术部8专用设备安全操作法SDDT-C08生产技术部9罐区管理制度SDDT-C09生产技术部10工艺参数SDDT-C10生产技术部11检验规程SDDT-C11化验室12仪器操作规程SDDT-C12化验室13分析规程SDDT-C13化验室14采购标准SDDT-C14营销部

2、15仓库管理规定SDDT-C15营销部检验规程 SDDT-C11一. 目的为了规范检验 ,试验秩序和行为 ,实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性 , 准确提供质量数据 ,特制定本管理制度。二. 范围本管理制度适用于质检部一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三. 管理要求1进厂原材料检验规程：a. 进厂油浆 :油浆车辆到卸车台后 ,化验人员逐车采样 500ml 左右,分别进行水分测 定 .油浆水分结果确认无误后 ,填写在油浆化验记录本上 ,并签上化验人员姓名 ,并根据采 购标准进行判定。并将同一批油浆中的所采单车油浆样品混合后进行密度,粘度,闪点 ,分析结果以报告单的形式报出 ,

3、并留存电子版。b. 进厂糠醛 :接供应部门通知 ,到糠醛车上用取样瓶采样 .抽样比例按进厂糠醛桶数 10% 进行采样，然后将所采样品进行水分和密度测定， 并确认糠醛水分、密度含量是否 合格。测定结果分别报予生产厂长。c. 其他原辅料根据要求进行外观和数量的确认。2. 生产过程分析检验规程生产过程中的减 1 线油、减 2 线油、减 3 线油及中段油按车间要求频次进行采样， 分别进行密度或粘度或闪点测定。 分析数据提供给生产车间作为操作参数。 生产过程中 芳烃产品每四小时采样进行分析， 测定粘度、密度和闪点。 粘度、密度只提供检测数据， 闪点标准要求 200 。粘度或闪点根据生产需要随时加样进行分

4、析。中间罐中的芳烃 闪点按车间要求频次进行分析。 分析结果电话通知生产车间及生产厂长。 生产的重芳烃 检测的不合格项目在粘度、闪点软化点测定原始记录上进行标识。3. 成品分析检验规程成品采样按 GB/T4756 进行三级采样，混合后按企业标准 Q/HDT001 进行检验，检测项目芳烃含量、密度、粘度、闪点、水分。分析结果以报告单的形式报出。4. 出厂检验根据客户要求进行出厂检验，检验依据企业标准仪器操作规程 SDDT-C12JSR5101 深色石油产品运动粘度测定器操作规程1. 将仪器放置在操作台上 ,按仪器图示接好浴缸加热管，搅拌电机 ,温度传感器连接线。2. 在浴缸内加入甘油，甘油加入量以

5、注入浴缸内的深度达到 265mm 左右为宜。3. 接通电源 ,打开电源和加热开关 , 温控仪面板上排显示浴内实际温度 ,下排显示设定温 度 ,按 “”或“”可改变设定温度值。待温度稳定后即可进行样品粘度测定。4. 仪器采用交流 220V 电源供电，必须接地良好。5. 浴缸内必须先加入甘油后才可以再开机工作。6. 仪器停止工作时，应分别断开加热电源开关 ,并将各部分擦干揩净。JSH3701 石油产品开口闪点和燃点测定器操作规程1. 将仪器放置在操作台上，用连接管将仪器进气嘴与液化气罐减压阀出气嘴连接好， 将试样倒入油杯至刻线，把油杯放在电炉上，调节好点火装置和温度计的高度。2. 打开液化气总阀，

6、用打火机点燃引火器，缓慢调节仪器燃气调节阀，使点火器的火焰 长度为 3-4 。3. 打开电源开关，通过电压调节旋钮，保证试样升温速率符合标准要求。按点火开关， 点火杆扫划点火，在油面出现闪火时，记录温度计读数。4. 实验结束 ,先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置，然后切断电源，关闭液化燃气阀 并做好清洁工作。ZYF-0501 石油产品凝点测定仪操作规程1、小心将仪器放置在稳定的实验台上，清理干净恒温浴里面以及外壳表面。2、向恒温浴加入无水乙醇，液面距离恒温浴上沿 3cm 左右。3、仪器接上电源，打开仪器电源开关，设定恒温浴温度，进行凝点测定 4、测定结束后关闭电源，拔掉插座。5、长期不使用仪器

7、时，吸掉恒温浴中的液体，并用塑料包装袋将仪器密封放置，确保 下次仪器能够正常使用。电热板和电加热套使用规程1. 电源电压应和电热板、电加热套本身规定的电压相符。2. 使用电热套测定水分时，应先将水分测定装置安装好，冷凝管内通入自来水后，再 打开电源，通过调整电压以控制加热速度。测定结束后，先将电压回零，再关闭电 源，然后再关闭自来水管。3使用时电热套的连续工作时间不应过长，以免影响其使用寿命。4电加热套凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物。5电加热套内防止液体溅落导致漏电或影响其使用寿命。JSR1108 运动粘度仪器操作规程1、将仪器放置在操作台上 ,把温度传感器擦入浴缸内，并按仪器背面图

8、所示接好电热管 接插件及搅拌电机、温度传感器的连线插座。2、在主机的浴缸中注入蒸馏水， 注入量以注入浴缸内的深度达到达 265mm 左右为宜。3、将投入式的制冷器的冷却螺旋管插到主机浴缸内， 接通制冷器电源， 打开电源开关。4、接通主机电源，打开电源开关和加热开关，此时温控仪面板上排显示浴内实际温度 （测量值 VP ），下排显示设定温度（设定值 SV），出厂设定为 20 ，按“”或“”可 改变设定温度值。当水浴温度达到设定温度时，会在设定温度附近摆动几次，然后 趋于稳定。5、如果所需实验温度高于室温，请先关闭投入式制冷器的电源开关，然后取出其冷却 螺旋管，再将主机温度按温控仪使用说明设置所需温

9、度值即可，仪器会自动控温到 所设置温度。注意事项：1. 本仪器采用交流 220V 电源供电，为确保操作安全，必须接地良好。2. 为了保证加热所用的电热管的更换，电热管和搅拌电机与浴盖之间采用可拆卸式， 更换电热管时，先拆下连接在仪器背面的 3 个接插件，然后将搅拌电机与电热管整 体从浴盖上提出，在拧下不锈钢套筒的紧固螺丝，移开罩在电热管上的不锈钢套筒 拧下电热管，换上新电热管即可。3. 仪器在使用时，如果发现温控仪指示灯不亮， 加热器不加热，检查保险丝是否烧断， 或温控仪电源是否接通。如指示灯亮而电热管不加热，检查电热管上是否有电压输 入，如有电压输入可判断式电热管损害，如果没有电压输入，可能

10、是控制电路发生 故障，需要维修。4. 仪器停止工作时，应分别断开加热、电源开关，并将各部分擦干揩净，用布罩盖好。 石油沥青四组分测定器 本仪器主要用来测定石油沥青四组分（饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质） 。一、仪器的组成石油沥青四组分的测定， （1）玻璃吸附柱、 （2）恒温水浴、 （3）马福炉（ 4）真空干燥箱（ 5）干燥器（无干燥剂） （6） 干燥器（有干燥剂） （6） 电子分析天平（感量 0.0001g ）二、仪器使用性能1、仪器工作稳定性好，能连续工作，每个工作日能处理6 个样品以上。2、密封性好，防腐性强，正常使用不锈蚀。三、操作步骤1、连接好仪器2、在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端塞以少量

11、脱脂棉至扩大节， 并用漏斗从上端装入活化氧化铝， 同 时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。3、在水浴中加入足够的水后，打开电源开关。4、打开循环开关，让水循环，这时水浴中的水位会有所下降，向水浴中补充适量的水，直至水位不 再下降。（注意：稳定后水位不能低于顶部 20mm）5、调节仪表设定值，使其值为 50，然后置仪表于测量状态。6、打开加热开关，使水浴内水的温度迅速升温。7、当温度接近 50时，温度逐渐恒定，系统即可工作。8、使用后，依次关闭加热、循环开关，最后关闭电源开关，切断电源。 注意：不可以在水箱无水的情况下，打开加热开关，以免烧坏加热管。电子天平一、电子天平的安装和使用方法1、

12、电子天平的安装场所及安装 天平台要求坚固，具有抗震及减震性能。不受阳光直射，远离暖气与空调。不要将天平放在带 磁设备附件，避免尘埃和腐蚀性的气体。2、电子天平的安装比较简单一般按照说明书要求进行即可。清洁天平各部件后， 放好天平、 调节水平，依次将防尘隔板、防风环、盘托、秤盘放上。连接电源线。3、将一台放置在较低温度的天平搬到一个较高温的工作间时，应切断电源，待仪器放置2h 后，再行安装及通电使用。这是为了使由于温度差产生的湿气排出。二、使用方法1、使用前检查天平是否水平，调整水平。2、称重前接通电源预热 30min。3、校准 首次使用天平必须校准天平，将天平从一地移到另一地使用时或在使用一段

13、（ 30 天左右） 后，应对天平从新校准。为使称重更为精确，亦可随时对天平进行校准。用内装校准砝码或外部自 备有修正值是校准砝码进行校准。4、称重 按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门。显示稳定 后即可读取称重值。操作相应的按键可以实现“去皮” 、“增重”、“减重”等称重功能。5 清洁 污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶液和化纤布。样品盘可清洗，充分 干燥后再装到天平上。三、注意事项1、电子天平在安装之后，称重之前必不可少的一个环节的“校准” 。另外，称量值还随海拔的升高 而减少。因此，电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准。2、电子天平开机后需

14、要预热较长的一段时间（至少 0.5h 以上），才能进行正式称量。3、在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次， 以保持电子元件干燥， 特别是湿度大时 更应该经常通电。真空干燥箱操作规程真空干燥箱应安装在室内干燥和水平处，防止震动和腐蚀。要注意安全用电，选用足够粗的电源导线，并有良好的接地线。3连接好真空泵，并将真空泵接好电源。4然后开启烘箱电源，红色指示灯亮设定烘干温度（105± 5 度）后，开始加热。当烘箱温度达到设定值后方可将试样放入烘箱内，旋紧烘箱上紧固旋钮，打开真空泵开关，通过调节 回气阀来调节真空烘箱内的真空度 . 在真空度 93±1KPa和 105

15、77;5度条件下干燥 1 小时 .5放入试样时应注意排列不能太密。6要看烘箱内样品时，可透过玻璃门观察，不得打开箱门。7. 工作完毕后打开回气阀 , 待烘箱内真空度回到常压后 , 关闭真空泵电源，关闭烘箱电源打开 烘箱门取出所烘试样 .8. 切断电源确保安全。9. 烘箱内外保持清洁。分析规程 SDDT-C13JSH3701 石油产品闪点测定法 (开口杯法 )一、主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点的方法。本标准适用于开口闪点低于 79以外的一切石油产品的闪点。二、引用标准GB/T514 石油产品试验用液体温度计技术条件SH/T0004 橡胶工业用溶剂油SH/T0318 开口闪点测定器

16、技术条件三、方法概要把试样装入试验杯至规定的刻线。先迅速升高试样的温度， 然后缓慢升温，当接近 闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，以一个小的点火器火焰按规定通过试样表面， 以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。四、仪器与材料1仪器a) 开口闪点测定器： JSH3701 石油产品开口闪点和燃点测定器。b) 温度计：符合 GB/T514 要求。2. 材料 溶剂油：符合 SH0004 要求。五、试验步骤1、试样水分大于 0.1时，闪点大于 100 的试样可加热至 50 80时用无水氯钙脱水2、将脱水后试样倒入试验杯至刻线 ,把试验杯放在电炉上，调节好温度计高度，让 温

17、度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等， 试样注入时， 不得溅出， 而且液面以上的试验杯不应沾有试样。3、调节好点火装置，打开液化气总阀 ,12 分钟后，用打火机点燃引火器，调节仪 器右侧的燃气调节阀 ,使点火器的火焰长度为 3 4 。4、先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置 0，然后打开电源开关,调节电压，使试样 升温 ,当试样温度达到预计闪点前 60，调整加热电压，使试样温度达到闪点 前 40时能控制升温速度为 3 5 /min 。5、预期闪点前 28 时,按点火开关， 点火杆扫划点火 ,如未出现闪火现象， 升温 2 再按点火，点火杆向相反方向点火，点火杆扫划一次约需 1 秒钟。6、试样

18、液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定 结果。试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显， 必须在试样升高 2时继续点火证实。7、试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置，关闭电源，关闭液化气 总阀,做好清洁工作。8、注意事项 :<1>.水分大于 0.1必须脱水， 否则试油在加热时易溢出杯外， 使试验无法进行。<2>. 测定时一定要控制火焰长度 ,火焰过长会使结果偏低 ,火焰过短测定结果偏 高。<3>. 测定时要控制好加热速度 .加热速度过快 ,测定结果偏低 ,加热速度过慢，又使结果偏高 <4>.

19、试样加入量一定要准确 .注入时不得溅出， 油杯壁<液面以上 >不得沾有试样。 <5>. 点火器的的火焰距离试样液面 10 14mm 。9、精密度、重复性同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值 : 闪点150 重复性 4 闪点> 150 重复性 610、报告取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点。石油产品水分测定法 本方法适用于测定石油产品中的水含量，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表 示。一、方法概要 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、仪器水分测定器：包括圆底烧瓶，容量 500ml ，接受器和直管式冷凝

20、管，长度为 250 300 。水分测定器的各部分用标准磨口连接， 接受器的刻度在 0.3ml 以下设有十等分的刻 线； 0.31.0ml 之间设有七等分的刻度； 1.010ml 之间每分度为 0.2 毫升。三、材料3.1 溶剂、工业溶剂油或直馏汽油在 80 以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和 过滤。3.2 无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干四、试验步骤1将装入量不超过瓶内容积 3/4 的试样摇动 5 分钟，要混合均匀。 粘稠的或含石蜡 的石油产品应预先加热 40 50，才进行摇匀。2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶，称入摇匀的试样 100 克，称准至 0.1 克。 用量筒取

21、 100 毫升溶剂，注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后， 投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注：试样的水分超过 10%时，试样的重量应酌量减少， 要求蒸出的水不超过 10ml。3洗净并烘干的接受器， 要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上， 使支管的斜口进 入圆底烧瓶 15 20 。然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的 支管管口相对。 进入冷凝管的水温与室温相差较大时， 应在冷凝管的上端用棉花 塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。冷凝管通入自来水。4. 用电热套加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24 滴液体。5蒸馏将近完毕时， 如果冷凝管内壁沾有水滴，

22、应使圆底烧瓶中的混合物在短时间 内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回 流的时间不应超过 1 小时。停止加热后， 如果冷凝管内壁沾有水滴， 应从冷凝管 上端倒入 3.1 条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就 用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端， 把冷凝器内壁的水滴刮进接受器 中。7圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器上的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过 0.3ml 时，将接受器放入热水中浸 20 30 分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管

23、底收集水的体积。五、计算1试样的水分重量百分含量 X 按下式计算：X=V/G ×100式中： V在接受器中收集水的体积， ml； G试样的重量，克。注：水在室温的密度可以视为 1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重 量为 100 ±1 克时，在接受器中收集水的毫升数， 可以作为试样的水分重量 含量结果。2试样的水分体积百分含量按下式计算：X= V ·/G×100式中： V在接受器中收集水的体积， ml； 注入烧瓶时的试样的密度，克 /毫升； G试样的重量，克。注：量取 100 毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水 分体积百分含量测定

24、结果。六、精密度 在两次测定中收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。七、报告 1取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。2试样的水分少于 0.03% ，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水JSR5101 石油产品深色运动粘度测定法本方法适用于测定液体石油产品 （指牛顿液体 ）的运动粘度，其单位为 m2/s；通常在 实际中使用为 mm2/s 。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。注：本方法所测之液体认为是剪切应力和剪切速率之比为一常数，也就是粘度与剪 切应力和剪切速率无关，这种液体称为牛顿液体。一、方法概要本方法是在某一恒定的温度下， 测定一定体积的

25、液体在重力下流过一个标定好的玻 璃毛细管粘度计的时间， 粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积， 即为该温度下测定液 体的运动粘度。在温度 t 时运动粘度用符号 vt 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。 在温度t 时的动力粘度用符号 t 表示。二、仪器与材料1仪器2. 粘度计；2.1 玻璃毛细管粘度计应符合 SY 3607玻璃毛细管粘度计技术条件 的要求。 也允许采用具有同样精度的自动粘度计。2.2 毛细管粘度计一组，毛细管内径为 0.4，0.6，0.8 ，1.0， 1.2，1.5 ，2.0，2.5 ，3.0 ，3.5 ， 4.0 ， 5.0 和 6.0mm

26、。2.3 每支粘度计必须按 JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确 定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计， 务使试样的流动时间不少于 200s ，内径 0.4mm 的粘度计流动时间不少于350s 。3. 恒温浴缸：恒温浴缸附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。恒温浴 缸内注入丙三醇，注入数量以浴缸内的的深度达到 265 毫米为宜。4. 玻璃水银温度计：符合 GB 514 石油产品试验用液体温度计技术条件分格为 0.1。测定 -30 以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度 计。5. 秒表：分格为 0.1s 。用于

27、测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。6. 材料6.1 溶剂油：符合 SH0004 橡胶工业用溶剂要求，以及可溶的适当溶剂。6.2 铬酸洗液。三、试剂1. 石油醚： 6090 ，化学纯。2. 95 乙醇：化学纯。四、准备工作1试样含水时，试验前必须经过脱水处理。2在测定试样的粘度之前， 必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤， 如果粘度计沾有 污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或 95乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干 或用通过棉花滤过的热空气吹干。3. 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上， 并用手指堵住管身的管口， 同时倒置

28、粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到标线b，同时注意不要使管身， 扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。 当液面达到标线 b 时，就从 容器里提起粘度计， 并迅速恢复其正常状态， 同时将管身的管端外壁所沾着的多 余试样擦去，并从支管取下橡皮管套在管身上。4. 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中， 并用夹子将粘度计固定在支 架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要利用 另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计 上要测温的刻度位于恒温浴的液面上 10mm 处。五、试验步骤1将粘度计调整成为垂直状态， 要利用铅垂

29、线从两个相互垂直的方向去检查毛细管 的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内， 经恒温 20 分钟。 试验的温度必须保持恒定到± 0.1 。2利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分， 使试样液面稍高 于标线 a，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。3此时观察试样在管身中的流动情况， 液面正好到达标线 a 时，开动秒表；液面正 好流到标线 b 时，停止秒表。 试样的液面在扩张部分中流动时， 注意恒温浴中正 在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。4用秒表记录下来的流动时间， 应重复测定至少四次， 其中各次流动时

30、间与其算术 平均值的差数应符合如下的要求： 在温度 100 15测定粘度时， 这个差数不应 超过算术平均值的± 0.5。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值， 作为试样的平均流动时间。六、计算1在温度 t 时，试样的运动粘度 vt(mm 2/s)按式(2)计算：vt=c·t (2)式中：c粘度计常数， mm2/s2；t 试样的平均流动时间， s。例：粘度计常数为 0.4780mm 2/s2，试样在 50时的流动时间为 318.0 ，322.4 ，322.6和 321.0s ，因此流动时间的算术平均值为：50=318.0 +322.4+322.6+321.0= 321

31、.0 s321.0 ×0.5 各次流动时间与平均流动时间的允许差数为=1.6 s100因为 318.0s 与平均流动时间之差已超过 1.6s ，所以这个读数应弃去。计算平 均流动时间时，只采用 322.4 ，322.6 和 321.0s 的观测读数，它们与算术平均值之 差，都没有超过 1.6s 。于是平均流动时间为：322.4+322.6+321.050=3 = 322.0s试样运动粘度测定结果为：v50 = c·50 = 0.4780 ×322.0 = 154.0mm 2/s七、精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性 (95 置信水平 )1. 重复性同一操作者，

32、用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：重复性， 测定粘度的温度，10015算术平均值的 1.02. 再现性由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值：再现性， 测定粘度的温度，100 15算术平均值的 2.2八、报告1. 粘度测定结果的数值，取四位有效数字。2. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度ZYF-0501 石油产品凝点测定法本方法适用于测定石油产品的凝点。 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度，称为凝点。一、方法概要测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜 45 度经过 1 分钟，观察液

33、面是否移动。二、仪器1.1 ZYF-0501 石油产品凝点、浊点测定仪。1.2 圆底试管：高度 160 ±10 毫米，内径 20±1毫米，在距管底 30 毫米的外壁处 有一环形标线。1.3 圆底的玻璃套管：高度 130 ±10 毫米，内径 40 ±2 毫米。1.4 水银温度计：符合 GB 514 75石油产品试验用液体温度计技术条件的规 定，供测定凝点高于 -35 的石油产品使用。1.5 任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。1.6 支架：能固定套管的装置。三、试剂无水乙醇：化学纯。四、准备工作4.1 含水的试样试验前需要加无水氯化钙脱水。4.2 在干燥

34、、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计 固定在试管中央，使水银球距管底 810 毫米。4.3 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在 50 ±1的水浴中，直至试样的温度达 到 50 ±1 为止。五、试验步骤5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁装入套管中。将套管放在 垂直固定在支架上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5为止。然后将这套管放在恒温浴上的试管支架上。冷却剂的温度要比试样的预 期凝点低 78。试管 （外套管）浸入冷却剂的深度应不少于 70 毫米。 冷却 试样时，冷却剂的温度必须准确到± 1 。当试

35、样温度冷却到预期的凝点时， 将浸在恒温浴中的试管向前扳， 使试管倾斜成为 45 度，并将这样的倾斜状态 保持 1 分钟，计时时间到，仪器讯响提示，然后小心的从恒温浴中取出套管， 迅速地用乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象 注：测定低于 0的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇 1 2 毫升。5.2 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50 ±1 ，然后用比上次试验温度低 4或其他更低的温度重新进行测定，直至某 试验温度能使液面位置停止移动为止。5.3 当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样

36、达50 ±1，然后用比上次试验温度高 4或其他更高的温度重新进行测定，直 至某试验温度能使液面位置有了移动为止。5.4 找出凝点的温度范围 （液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围 ） 之后，就采用比移动的温度低 2，或采用比不移动的温度高 2，重新进行 试验。 如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高 2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。六、精密度用以下数值来判断结果的可靠性 （95%置信水平 ）。1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过 2.0 。2 再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过 4.0 。七、报告取

37、重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。 注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点 高 1 来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。原油和液体石油产品密度测定标准密度 :20和 101.325KP a下单位体积液体的质量。单位为 Kg/m 3或 g/cm 3。视密度:试验温度下密度计在液体试样中读数。单位为 Kg/m 3或 g/cm 3。、操作方法1、把试样转移到清洁的量筒中，避免试样飞溅和生成气泡，并要减少轻组分的挥 发，盛有试样的量筒放在没有空气流动的地方，用一片清洁滤纸除去试样中气 泡。2、把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样 ,使整个

38、量筒中的试样密度和温度达到 均匀.把合适的密度计放入量筒，达到平衡位置放开，让密度计自由漂浮。3、当测定透明低粘度液体试样时，将密度计压入液体约两个刻度再放开，要轻轻 地转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮，读取密度 的同时读取温度计读数。测定时先使眼睛稍低于液面位置 , 慢慢地升到表面，先 看到一个不正确的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线，读取主液面 与密度计相切的那一点。4、测定不透明液体时，使眼睛稍高于液面的位置观察，密度计读数为液体弯月面 上缘与密度计相切的那一点。5、读取密度的同时读取温度计读数。6、当测定重质油品时 ,要加热到高于倾点 9 以上（或高于浊

39、点 3以上 ）较高的一 个温度 .测定时不能得到稳定的的温度，则应在恒温浴中进行。7、报告：密度最终结果报告至 0.1 Kg/m 3（0.0001 g/cm 3）,20。按不同的试验油品 , 用 GB/T1885 中的表 59A（原油）。表 59B（石油产品 ）。或表 59D（润滑油）把密度 计读数换算到 20下标准密度。密度由 Kg/m 3换算到 g/cm3或g/ml应除以 1000. 、密度计使用注意事项1. 密度计擦拭干净后，不能再握最高分度线以下各部，以免影响到读数2. 测密度用量筒，其内径至少比密度计外径大 25mm ，以免密度计与量筒内壁擦碰，影响准确度。 其高度应使密度计在试样中

40、漂浮时， 密度计底部与量筒底间距至少 有 25mm 。3. 密度计放入试样时，应轻轻缓放，不许用手下推密度计，以防密度计沉到底，碰 破密度计。4. 切勿横着拿取密度计细管一端，以防折断。5. 注意透明石油产品与不透明石油产品读取数据的方式不同。6. 试样中有气泡时要消除掉。7. 若密度计的分度标尺有位移，玻璃有裂纹等现象，应立即停止使用。8. 测混合油密度时，必须搅拌均匀，测密度时不能得到稳定的温度，应在恒温浴中 进行。9. 记录密度的同时应立即记录当时温度。工业糠醛水分测定法一、试验步骤：称取糠醛样品 100g ，准确至 0.1g，注入清洁干燥的圆底烧瓶中。在量取与样品等 体积的甲苯（约 8

41、7ml ）,现将其大部分将其加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的浮 石、无釉瓷片或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。 再由冷凝管加入剩余甲苯， 注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷却 水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出 2 滴，待水大部分 蒸出后，每秒可蒸出 4 滴。当接受器内水体积不在增加时停止加热（约需 1 小时）。用 甲苯彻底冲洗冷凝管。 如仍有水滴粘附管壁时， 可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其挂 入接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平、结果计算：糠醛水分重量百分含量 W （%）按式（

42、3）计算：V.pW（%）=×100 （ 3）G式中： V接受器中水体积， ml；P室温时的水密度， g/cm 3；G 样品重量， g。三、重复性：平行试验结果之差值不大于 0.015% ，取平均值为测定结果。工业糠醛密度测定法一、试验步骤用清洁干燥的量筒取约 200ml 糠醛。当糠醛温度在 20 ±5时，缓慢放入密度计， 其下端离筒底需 2cm 以上，不能与筒壁接触。密度计露出液面外部分，被沾液体高度 不得超过 23 分度值。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醛液面保持同一水平，读 取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醛密度（ pt）。二、结果计算：糠醛密度（ g/c

43、m 3）按式 （2）计算：P20= pt+0.00106（t-20） （ 2）式中： ptt时测得的糠醛密度， g/cm3；t测定时糠醛温度，；0.00106 糠醛密度的温度校正值。、重复性：平行试验结果之差值不超过 0.001 分度值，取平均为测定结果。沥青化学组分（四组分法）1 目的与适用范围 本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。2 仪器与材料技术要求2.1 沥青质抽提器：由球形冷凝器及 100mL抽提器组装而成。2.2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。2.3 真空干燥箱。2.4 高温炉： 01000。有自动温度控制器。2.5 恒温水槽：控温准确度为

44、1。2.6 磨口锥形瓶（ 200250mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。2.7 量筒（ 20mL、50mL、100mL）。2.8 氧化铝：层析用、中性，粒度 0.150.075mm（100200 目），比表面积大于 150 /g , 孔体积 250mm3m/g 。2.9 石油醚： 6090，分析纯。2.10 正庚烷：分析纯。2.11 甲苯、无水乙醇、丙酮、分析纯。2.12 硅胶：细孔、粒度 0.420.15mm（ 40100目）。2.13 分析天平：感量不大于 1g、1mg、0.1mg各 1 台。2.14 定量滤纸：中速 110125mm。2.15 干燥器。2.16 电热板（电热套）。2.

45、17 其他：瓷蒸发皿（ 300mL）、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二 联橡皮球等。3 方法与步骤3.1 准备工作3.1.1 将沥青质测定器、 玻璃吸附柱、 锥形瓶等洗净烘干， 锥形瓶编号， 并置 105± 5的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至 0.1mg。3.1.2 活化氧化铝：将氧化铝倾入瓷蒸发皿，并置于高温炉（ 500）中加热 6h。 然后，取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中， 并用吸液管加入氧化铝质量 1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水 5min，放置 24h 备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已

46、吸水者，需要重 新活化处理。3.2 实验步骤3.2.1 用四组分法分析沥青化学组分的流程如下所示，途中溶剂用量为每克试样的 用量。3.2.2 沥青质含量测定：1 ）在已称量为恒重的磨口锥形瓶（ 1 号）中，称取试样 1g± 0.1g（m）（ 对沥青质小于 10%的试样 ） 或 0.5 ±0.01g （对沥青质大于 10%的试样），准确至 0.1mg。注入正庚烷， 用量为每克试样 60mL。将锥形瓶与冷凝器连接好， 用电热板或电热套加热回流 0.5 1h， 稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置 1.5 2.0h 。2 ）将锥形瓶（ 1 号）中的正庚烷溶液用定量的滤纸慢慢地

47、过滤至另一锥形瓶（ 2 号） 中，再用热正庚烷（ 60 70 ）30mL将锥形瓶（ 1 号）中的沥青质残留物分次洗涤， 尽可能完全的倒入滤纸中（注意：过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处） 。最后若 锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（ 1 号）留后备用。3 ）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的锥形瓶 （2 号） ，与冷凝 器相连接，置于电热板或电热套上回流抽提 1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下 液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（ 2 号），抽提器及滤纸保留不动。4 ）向锥形瓶（ 1 号）注入 60mL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提 1h，至滤纸及滤 液无色为

48、止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。5 ）待锥形瓶（ 1 号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置入温度 105± 5、真空 度 93kPa±1kPa（700mmH±g 10mmHg的） 真空干燥箱中 1h，使甲苯挥发干净，然后取出放 入干燥器中，冷却至室温，称其质量（ m1）, 准确至 0.1mg。3.2.3 饱和分、芳香分及胶质含量的测定：1）直接称取 0.5g ±0.01g 重芳烃试样入 100毫升烧杯中，准确至 0.1mg，加 10mL正 庚烷稀释。2 ）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温50± 1。3 ）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧