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文档简介
1、2021年年11月月5日星期五日星期五化学实验计算机仿真化学实验计算机仿真(模拟模拟)技术技术主编:梁世强主编:梁世强 穆筱梅穆筱梅 凌育赵凌育赵 主讲:梁世强主讲:梁世强 陈海德陈海德 凌育赵凌育赵 刘展眉刘展眉 陈陈 睿睿 周家容周家容 林海琳林海琳 蒋旭红蒋旭红 王新爱王新爱 阎阎 杰杰 严志云严志云 葛建芳葛建芳 穆筱梅穆筱梅 胡福田胡福田 毛淑才毛淑才 周新华周新华 宋光泉宋光泉2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术实验实验90.90.气相色谱法测定混合醇的含量气相色谱法测定混合醇的含量 3.1 3.1 实验目的实验目的 (1)(1)了解气相色
2、谱模拟化学实验软件的操作界面及应用;了解气相色谱模拟化学实验软件的操作界面及应用; (2)(2)了解色谱分离的基本原理和色谱仪的组成结构;了解色谱分离的基本原理和色谱仪的组成结构; (3)(3)掌握色谱定性、定量的方法。掌握色谱定性、定量的方法。凌育赵主编凌育赵主编2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3.2 3.2 实验要求实验要求 (1)(1)掌握掌握纯物质色谱的定性鉴定方法纯物质色谱的定性鉴定方法。 (2)(2)找出混合醇中各组分所对应的色谱峰。找出混合醇中各组分所对应的色谱峰。 (指出各峰所代表的物质)(指出各峰所代表的物质) (3)(3)根据峰
3、值定量分析混合醇组分的含量。根据峰值定量分析混合醇组分的含量。2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3.3 3.3 实验原理实验原理2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术 分配系数分配系数K K 分配过程:分配过程: 组分在固定相和流动相之间发生组分在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程。在一定温的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程。在一定温度下,组分在两相间达到平衡时的浓度,(单位:度下,组分在两相间达到平衡时的浓度,(单位:g /mLg /mL),称为分配系数,用),称为分配系数,用K K表示,即
4、:表示,即:2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术分配系数分配系数K的讨论的讨论2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术(1 1)气固色谱:)气固色谱:固定相为多孔性的吸附性颗粒,它对固定相为多孔性的吸附性颗粒,它对试样中各组分的吸附能力不同。试样中各组分的吸附能力不同。 分离机理:吸附与脱附的不断重复过程。分离机理:吸附与脱附的不断重复过程。(2 2)气液色谱:)气液色谱:固定相由担体和固定液所组成。固定固定相由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力不同。液对试样中各组分的溶解能力不同。 分离机理:气液
5、两相间的反复多次分配过程。分离机理:气液两相间的反复多次分配过程。2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3 3、色谱分离过程、色谱分离过程 2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术4.4.气相色谱法的特点气相色谱法的特点2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术5.5.气相色谱的组成部分气相色谱的组成部分2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日
6、星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术
7、2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3.4 3.4 操作流程操作流程双击“基础仪器分析1.
8、0”图标开机桌面登录主窗口演示主窗口按“结束”,返回桌面双击选择“色谱室”门气相色谱模拟仿真课件操作 (参见帮助“目录”)输入密码YQFX99动画结束点击“开始模拟实验”仪器剖面图2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术1. 1. 登录子课件操作流程登录子课件操作流程动画结束双击 图标输入密码YQFX99 双击 选择 门点击 按“开始实验”出现窗口 敲门 出现点击模拟仿真 主窗口 出现2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2. 2. 气相色谱仪操作流程气相色谱仪操作流程点击H2阀按钮演示载气流程点击H2阀按钮点击色谱
9、仪按钮开电源开电源 点击柱加热开关增加柱温至100调节载气稳压阀,增加载气流量30ml/min打开气化室开关调节气化温度180打开记录仪门点击“试样选择” 菜单点击“分离柱选择”选GDX分离柱选液体样品/醇类/混合醇进样分离打开记录仪,点图谱按钮记录色谱峰面积打开检测器2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术2. 2. 气相色谱仪操作流程气相色谱仪操作流程点击 按钮演示载气流程开电源 点击柱加热开关增加柱温至100调节载气稳压阀,增加载气流量30ml/min打开气化室开关调节气化温度180打开记录仪门点击“试样选择” 菜单点击“分离柱选择”选GDX分离柱选
10、液体样品/醇类/混合醇点击 进样打开记录仪,击图 按钮记录色谱峰面积打开检测器2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3 .3 .登录主窗口登录主窗口2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术4. 4. 仪器及演示主窗口仪器及演示主窗口2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术5. 5. 色谱图、数据处理窗口色谱图、数据处理窗口2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术 3.4 3.4 注意事项注意事项 (1) (1) 严格按严格按“课件使用说明课件
11、使用说明”的操作步骤一步步进行;的操作步骤一步步进行; (2) (2) 仪器主窗口出现后,移动鼠标到各旋钮并稍停,仪器主窗口出现后,移动鼠标到各旋钮并稍停, 鼠标指针下会出现部件功能说明;鼠标指针下会出现部件功能说明; (3) (3) 对色谱图进行数据处理时,应按出峰顺序编号并对色谱图进行数据处理时,应按出峰顺序编号并 标明保留时间标明保留时间 。2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术3.5 3.5 思考题思考题(1)(1)如何进行纯物质色谱的定性鉴定?如何进行纯物质色谱的定性鉴定? (2)(2)如何计算混合醇各组分的色谱峰面积?如何计算混合醇各组分的色
12、谱峰面积? (3) (3) 如何计算色谱柱对混合醇各组分的理论塔板数?如何计算色谱柱对混合醇各组分的理论塔板数? 2021年年11月月5日星期五日星期五物质的分离与提纯技术物质的分离与提纯技术 3.6 3.6 参考资料参考资料(1)(1)傅若农傅若农. .色谱分析概论,化学工业出版社,色谱分析概论,化学工业出版社,20002000(2)(2)达世禄达世禄. .色谱学导论,武汉大学出版社,色谱学导论,武汉大学出版社,19991999(3)(3)卢佩章等卢佩章等. .色谱理论基础,科学出版社,色谱理论基础,科学出版社,20012001(4)(4)朱明华朱明华. .仪器分析,第三版,高等教育出版社,仪器分析,第三版,高等教育出版社,20002000(5)(5
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