分光光度法测定铁含量

1、姓名:封德军 指导老师 :陶明学号:1004010026 班级:2010 级化学专业、实验目的 :1、初步熟悉 722 型分光光度计的使用方法。2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、 实验原理 : 1、 在 pH =29 的溶液中, 邻二氮菲 (phen 与 Fe 2+生 成 稳 定 的红 色配 合物 , 反应 方程式为 :2Fe 3+2NH2OH.HCl 2Fe 2+N2+H2O+4H+2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 处。 根据朗伯比尔定律 : A=Kbc, 溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系 , 可用标准曲线法测 定。三、实验步骤 :1、用吸量

2、管吸取 0.0ml 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml 容量瓶中 ,加 入 1ml 盐酸羟胺溶液 , 摇匀。 再加入 2ml 领二氮菲水溶 液 , 5ml 醋酸钠水溶液 ,用水 稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。 2、取两支 1cm 比色皿, 先用蒸馏水清洗 2-3次再 用试液润洗 3-4次, 分别将配好的铁标准使用液注入比色皿 , 并用镜头纸拭去光洁面 的试液。以试剂空白 (即 0.0ml 铁标准溶液 为参比溶液 ,调节分光 光度计使其在参比 溶液中透光率为 100%。在 440-570nm 之间,每隔 10nm 测一次吸光度 ,最后测的在 510nm 附近吸光度最大。在最大

3、吸 收峰附近 , 每隔 5nm 测量一次吸光度 , 即在 505nm 与 515nm 处分别测 量一次吸光度。3、显色剂用量的确定 :在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 铁标准溶液和 20ml 盐酸羟胺溶液 , 摇匀。 分别加入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml邻 二氮菲溶液 ,再各 加 5.0 ml 乙酸钠溶液 , 以水稀释至刻度 ,摇匀。放置 10min, 以水为参比 ,在选定波长 下测 量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、 相应的吸光 度为 纵坐 标 ,绘制吸光度 -显色剂用量曲线 ,确定显色剂的用量。 4、铁标准曲线

4、的测定 : 取 6个 50 ml容量瓶,编序号 为 1 2 3 4 5 6 7并分别加入铁标准溶液 (10ug/ml0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 试样 , 盐酸羟氨 (20g/L 2ml, 摇匀。用水稀释 至 刻度,摇匀后再放置 10min 。用 1cm 比色皿,以空白为参比溶液 , 在 510nm 处测量各 吸光度。5、石灰石中试样铁的测定 :准确称取 0.4-0.5g 于 100ml 烧杯中, 加入少量蒸馏 水润湿,小心滴加 3mol/L盐酸溶液至式样溶解 ,转移 至 50ml 容量瓶中,用少量蒸馏水 淋洗烧杯数次 ,一并转移至容量瓶

5、中。按标准曲线的制作步骤 ,加入各种试剂 ,测量吸 光度。四、数据处理及结果2、不同显色剂用量时的吸光度3、不同浓度的铁标准溶液时吸光度 :(0.29g 试样此图线性关系较好五、讨论:1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量 ,且当 波长调整时出现 以下情况如 （待测波长为 510nm 但调整时波长变为了 508或更小时 ,应将波长调为 520 后再调为 510nm 即为了减小机械 误差。2、在运用 y=ax+b这个公式时 r 2 0.9时8说明线性关系较好。 六、思考题:1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用 ?答:盐酸羟氨作用是还原 Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂 2:使用 722 型分光光度 计及比色皿时应注意什么问题 ?答:取拿比色皿时 ,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面 ,而不能碰 比色皿的光学表 面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤 , 也 不能用毛刷清洗。 比色皿外壁 附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的 吸水纸吸干 ,不要擦拭 ,以免损伤它的光学表 面。3、吸光度的加和性原则是什么 ?答: