酒精生产半成品质量以及检测方法

1、 半成品质量及试验方法一、糖化醪1.技术要求：项 目指 标外观糖 Bx酸度 ml使用硫酸调酸时： 还原糖 g/100ml总 糖 g/100ml 糖 化 率 % 2. 采样3. 糖化醪冷却到规定温度入发酵池前，取样。料管取样。3.试验方法3.1外观糖3.1.1仪器婆美计 012%3.1.2 分析步骤取糖化醪滤液于100ml量筒中，用婆美计测量，查糖度温度校正表，校正为20的糖度。3.2 酸度3.2.1原理糖化醪中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠进行中和滴定，其反应式为：RCOONNaOH RCOONa H2O3.2.2试剂3.2.2.1 1%酚酞指示剂：称取酚酞1.0克，溶于60 ml 乙

2、醇中，用水稀释至100ml。3.2.2.2 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液。a、配制将氢氧化钠配成饱合溶液，注入塑料瓶中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。b、标定称取于1051100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0001g)，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为终点。同时做空白试验。c、计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c）按下式计算c=m÷(v-v1)×204.2÷1000 式中：c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度m

3、ol/l m基准邻苯二甲酸氢钾的质量 g v滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml v1空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 204.2邻苯二甲酸氢钾质量 mg3.2.3 分析步骤吸取糖化醪滤液10.0ml于250ml三角瓶中，加中性蒸馏水30ml和1%酚酞指示剂2滴，用0.1mol/l氢氧化钠滴定至微红色在30秒内不消失为终点。3.2.4 计算以10ml试样消耗0.1000mol/l氢氧化钠溶液毫升数表示 酸度 = VC÷V1 ×10 ×0.1式中：V氢氧化钠标准溶液体积 ml C氢氧化钠标准溶液浓度 mol/l V1试样量 ml3.3 还原糖3.3.1 原理还原糖

4、在特定的条件下，能定量地还原斐林氏溶液中的二价铜为氧化亚铜（Cu2O）红色沉淀，从而可以算出试样中的还原糖含量。以次甲基兰作指示剂，斐林氏溶液中的Cu2+氧化力比次甲基兰强，当溶液中尚有未被还原的Cu2+时，所滴入的糖液首先使未被还原的Cu2+被还原完毕，糖液才使次甲基本兰还原为无色，即为终点。3.3.2 试剂3.3.2.1 斐林氏溶液配制:甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.278克，加水定容至1000ml乙液：称取酒石酸钾钠346g和氢氧化钠100g，加水溶解后，定容至1000ml3.3.2.2 0.25%葡萄糖溶液称取于1051100C烘干至恒重（1.52小时）的无水

5、葡萄糖2.5000克，加水溶解后，定容至1000ml3.3.2.3 0.5%次甲基兰指示剂称取次甲基兰0.5克，加水溶解，稀释至100ml3.3.3 试验步骤3.3.3.1 吸取糖化醪滤液10ml，加水定容至250毫升，摇匀，用脱脂棉过滤备用。3.3.3.2 定糖a、预备试验吸取斐林氏甲、乙液各2.5毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，置于有石棉铁丝网的电炉上，加热至沸腾，用滴定管逐滴滴入糖液，滴定时应保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，滴入0.5%次甲基兰2滴，试液复呈蓝色，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，全部滴定应在3分钟内完成。b、正式试验吸取斐林氏甲、乙液各2.5

6、毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，一次加入少于预备试验消耗糖液约1毫升的糖液，加热沸腾2分钟，加入0.5%次甲基兰2滴，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，自沸腾开始应在3分钟内结束。3.3.4 计算还原糖%= VM×250×100÷10×V1 式中：M滴定1毫升斐林氏液相当的葡萄糖质量 g 250试样定容体积 ml 10称取试样质量 g V1滴定消耗稀释试样的体积 ml V滴定所用斐林氏溶液的体积ml3.4 总糖3.4.1 原理还原糖在特定的条件下，能定量地还原斐林氏溶液中的二价铜为氧化亚铜（Cu2O）红色沉淀，从而可以算出试样

7、中的还原糖含量。3.4.2 试剂3.4.2.1 （1：4） 硫酸溶液量取浓硫酸100毫升，沿玻璃棒慢慢导入400毫升水中，边加边搅匀。3.4.2.2 20%氢氧化钠溶液称取NaOH20g，加水稀释至100毫升。3.4.2.3 斐林氏溶液见3.3.2.1条。3.4.2.4 0.5%次甲基兰指示剂见3.3.2.3条。3.4.3 试验步骤3.4.3.1 称取糖化醪试样10ml，加水30毫升，加入浓硫酸7ml，摇匀，塞上带有1米和玻璃管的橡皮塞，置于带石棉网的电炉上加热，至试液沸腾后开始计时，煮沸5分钟，立即取出冷却，用20%氢氧化钠溶液中和到微酸性（用PH试纸检查），过滤于250毫升容量瓶中，用水多

8、次冼涤滤渣，定容至250毫升。3.4.3.2 定糖见3.3.3.2条4.4.4 计算见3.3.4条3.5 糖化率的计算 糖化率%= 还原糖÷总糖×1004.精密度计算数据保留一位小数，报告其结果。5.检验规则每罐每班次化验两次，报告其结果。二、发酵醪1.技术要求：项 目指 标酒精含量 %（v/v） 还原糖 %总 糖 % 挥发酸 ml总 酸 ml 2.采样用自制铁筒从发酵罐中取样。3.试验方法3.1 酒精份的测定3.1.1 原理利用酒精沸点较低、易挥发的特性，通过加热蒸馏，将酒精-水混合蒸汽和醪液分离，再将蒸汽冷却为液体，用酒精计测量其馏液的酒精含量。3.1.2 仪器酒精计0

9、12%3.1.3 试验步骤量取发酵醪100.0ml，注入500ml三角瓶中，加水100ml，将三角瓶和冷凝器连接好，注意勿使其漏气，在电炉上加热蒸馏，馏出液收集于100ml容量瓶或100ml量筒中，待馏出液达到刻度为止。摇匀，倒入100ml量筒中，以酒精计与温度计同时测其酒度和温度，然后查酒精度和温度校正表，校正为200C时的酒度。注：有直接蒸馏法所得馏出液，通常会有微量醛、酯和挥发酸等杂质，影响酒精读数，可在蒸馏前加入1mol/l氢氧化钠4ml，中和挥发酸类，以消除影响，但测定挥发酸时需另制蒸馏液。3.2 挥发酸3.2.1 原理糖化醪中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠进行中和滴定，其反

10、应式为： RCOONNaOH RCOONa H2O3.2.2 试剂3.2.2.1 1%酚酞指示剂称取酚酞1.0克，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。3.2.2.2 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液。a、配制将氢氧化钠配成饱合溶液，注入塑料瓶中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。b、标定称取于1051100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0001g)，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为终点。同时做空白试验。c、计算氢氧化钠标准溶液的摩

11、尔浓度（c）按下式计算 c= m÷(v-v1)×204.2×1000式中：c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/l m基准邻苯二甲酸氢钾的质量 g v滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml v1空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 204.2邻苯二甲酸氢钾摩尔浓度 mg 3.2.3 试验步骤吸取测定酒精份的馏液10.00ml，于250ml三角瓶中，加1%酚酞指示剂2滴，用0.1mol/l氢氧化钠溶液滴定至微红色在30秒内不消失为终点。3.2.4 计算以10ml试样消耗0.1mol/l氢氧化钠溶液毫升数表示 酸度 = V C÷V1 ×10 ×

12、0.1 式中：V氢氧化钠标准溶液浓度。mol/l C氢氧化钠标准溶液体积。ml V1试样量。ml3.3 还原糖3.3.1 试剂3.3.1.1 （1：4） 硫酸溶液量取浓硫酸100毫升，沿玻璃棒慢慢导入400毫升水中，边加边搅匀。3.3.1.2 20%氢氧化钠溶液称取NaOH20克，加水稀释至100毫升。3.3.1.3 斐林氏溶液见4.3.2.1条。3.3.1.4 0.5%次甲基兰指示剂见4.3.2.3条。3.3.2 试验步骤3.3.2.1 取发酵醪液过滤，备用。3.3.2.2 定糖a、预备试验吸取斐林氏甲、乙液各2.5毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，置于有石棉铁丝网的电炉上，加

13、热至沸腾，用滴定管逐滴滴入糖液，滴定时应保持沸腾，待试液蓝色即将消失时，滴入0.5%次甲基兰2滴，试液复呈蓝色，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，全部滴定应在3分钟内完成。b、正式试验吸取斐林氏甲、乙液各2.5毫升，于250毫升三角瓶中，加水20毫升，摇匀，一次加入少于预备试验消耗糖液约1毫升的糖液，加热沸腾2分钟，加入0.5%次甲基兰2滴，摇匀，继续滴入糖液至蓝色消失呈现红色时为终点，自沸腾开始应在3分钟内结束。3.3.3 计算 还原糖= MV÷ V1 ×100式中：V斐林氏溶液体积 ml N滴定1ml斐林氏溶液，相当的葡萄糖质量 g V1消耗糖液体积 ml3

14、.4 总糖3.4.1 试剂3.4.1.1（1：4） 硫酸溶液量取浓硫酸100毫升，沿玻璃棒慢慢导入400毫升水中，边加边搅匀。3.4.1.2 20%氢氧化钠溶液称取NaOH20克，加水稀释至100毫升。3.4.1.3 斐林氏溶液见4.3.2.1条。3.4.1.4 0.5%次甲基兰指示剂见4.3.2.3条。3.4.2 试验步骤3.4.2.1 称取发酵醪50ml，于250ml三角瓶中，加1：4硫酸50ml，摇匀，塞上带有1米长玻璃管的橡胶塞，置有石棉网的电炉上加热，到试液沸腾开始计时，煮沸7分钟，立即取下冷却，用20%氢氧化钠溶液中和至微酸性（用PH试纸检查），过滤于250ml容量瓶中，用水多次洗

15、涤滤渣，定容至250ml。3.4.3 计算 总糖%= MV×250 ÷50×V1×100式中：V斐林氏溶液体积 ml N滴定1ml斐林氏溶液相当的葡萄糖质量 g V1滴定消耗糖液体积 ml4.精密度计算数据保留一位小数，报告其结果。5.检验规则发酵醪以发酵罐为单位，发酵完毕，在送蒸馏前2小时，由酒精车间化验室值班化验员按本标准取样化验。三、酒母1.技术要求项 目指 标酸度 ml细胞数 亿/ml芽生率 %2.取样酒母接种前自酒母罐取糖化醪液，化验基础酸，方法与糖化醪酸度相同。成熟酒母在出罐前搅拌均匀，取样。取样器具应经过灭菌。3.试验方法3.1 酸度3.1

16、.2试剂3.1.2.1 1%酚酞指示剂：称取酚酞1.0克，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。3.1.2.2 0.1mol氢氧化钠标准溶液。a、配制将氢氧化钠配成饱合溶液，注入塑料瓶中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。b、标定称取于1051100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0001g)，溶于50ml不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为终点。同时做空白试验。c、计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c）按下式计算 c= m ÷ (v-v1)

17、×204.2×1000 式中：c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/l m基准邻苯二甲酸氢钾的质量 g v滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml v1空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 204.2邻苯二甲酸氢钾摩尔浓度 mg3.1.3 分析步骤吸取糖化醪滤液1.0ml于250ml三角瓶中，加中性蒸馏水30ml和1%酚酞指示剂2滴，用0.1mol/l氢氧化钠滴定至微红色在30秒内不消失为终点。3.1.4 计算以10ml试样消耗0.1mol/l氢氧化钠溶液毫升数表示 酸度 =V ÷V1 ×10 ×0.1式中：V氢氧化钠标准溶液浓度。mol/l C氢氧化

18、钠标准溶液体积。ml V1试样量。ml3.2 细胞数3.2.1 仪器3.2.1.1 血球计有两个计数室，每个均刻有25个大方格，每个大方格又分为16个小方格，共计400个小方格。3.2.1.2 盖玻片3.2.1.3 显微镜 4001500倍3.2.2 试剂0.1%次甲基兰溶液：称取次甲基兰0.1克，加水溶解，并稀释至100ml 3.2.3 试验方法3.2.3.1 检片制备取试样1.0ml，加10%硫酸溶液定容至100ml，充分摇匀，用滴管滴入事先已将盖玻片盖好的血球计的凹槽间，使试液注满计数室，用吸水纸吸出凹槽中多余试液，静置2分钟，置显微镜下用400450倍镜头观察。3.2.3.2 检查方法

19、先找出计数室，采取对角的方法，每个计数室检查五个大格，共10个大格160个小方格，记数方法，在边线上的细胞，数上不数下，数左不数右。3.2.4 计算细胞数（个/毫升）=a×4×106×10 式中：a平均每个小方格的酵母数，如数160个小方格时，则a= 160 4×106每毫升酒母醪相当小格数 10试液稀释倍数3.3 芽生率3.3.1 检查方法在观察酵母细胞个数时，同时观察细胞出芽情况，芽胞小于母细胞1/2时，算为出芽细胞。3.3.2 计算 出芽率%=出芽细胞个数÷ 酵母细胞总数 ×1004.精密度计算数据保留一位小数，报告其结果。5.检验规则每罐酒母入、出池前由酒精车间化验室值班化验员按本标准取样化验。四、蒸馏废液中酒精含量的检验1.技术要求蒸馏废糟液中酒精份含量 0.5%0 脱水塔 0.4%0 2.取样用一密闭容器，取蒸馏塔底废糟液连同蒸汽进行冷却，备用。3.试验方法3.1 原理在酸性溶液中，重铬酸钾氧化酒精生成乙酸。 2K2Cr2O7+3C2H5OH+8H2SO43CH3COOH-2K2SO4+2Cr2(SO4)3+11H2O废液中如有酒精存在，则重铬酸钾由于酒精氧化而生成的铬离子而呈绿色，酒精含量越多，绿颜色越深，故