材料测试与分析技术讲义-1

1、材料测试与分析技术材料测试与分析技术材料工程学院材料教研室 朱鼎E-mail： zd-教学邮箱：绪绪 论论一一. 材料测试分析的地位与作用材料测试分析的地位与作用 l不同材料具有各自不同的使用性能不同材料具有各自不同的使用性能l材料的宏观性能是由其微观材料的宏观性能是由其微观组织、结构、成分组织、结构、成分所决定所决定l以不锈钢为例：以不锈钢为例： 结构：结构：Fcc 组织：单相奥氏体组织：单相奥氏体 成分：成分：1Cr18Ni8优良的耐蚀性优良的耐蚀性材料测试与分析技术l材料测试分析的地位与作用材料测试分析的地位与作用CompositionsStructureProcessesPropert

2、iesPerformance材料测试与分析技术二二. 材料测试分析方法材料测试分析方法l显微组织分析显微组织分析OM、TEM、SEM、STEMl化学成分分析化学成分分析化学分析、光谱、化学分析、光谱、EPMAl晶体结构分析晶体结构分析X射线衍射、电子衍射射线衍射、电子衍射 材料测试与分析技术三三. 本课程内容本课程内容lX射线衍射分析射线衍射分析l电子显微分析电子显微分析 材料测试与分析技术1. X射线衍射分析射线衍射分析l利用利用X射线在晶体中的衍射现象对材料的结构射线在晶体中的衍射现象对材料的结构（物相）进行定性、定量分析，并对与材料结（物相）进行定性、定量分析，并对与材料结构相关的晶体学

3、参数（晶格参数、晶体取向、构相关的晶体学参数（晶格参数、晶体取向、晶体缺陷等）进行分析测定的方法。晶体缺陷等）进行分析测定的方法。l分析仪器分析仪器 X射线衍射仪射线衍射仪材料测试与分析技术pX射线衍射仪射线衍射仪l物相定性物相定性l物相定量物相定量l结晶度、晶粒尺寸测定结晶度、晶粒尺寸测定l织构测定织构测定l点阵参数测定点阵参数测定l残余应力残余应力材料测试与分析技术2. 电子显微分析电子显微分析l以高能电子束作为照明源，利用电子束与样品以高能电子束作为照明源，利用电子束与样品物质交互作用产生的物理信息，分析材料组织、物质交互作用产生的物理信息，分析材料组织、结构和成分的方法。结构和成分的方

4、法。 l电子显微分析仪器电子显微分析仪器 透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、俄歇电子能谱仪等。俄歇电子能谱仪等。材料测试与分析技术p透射电子显微镜透射电子显微镜l分辨率：分辨率： 0.10.2nml放大倍数：放大倍数：0.4150万倍万倍l主要功能：材料微观组织主要功能：材料微观组织形貌观察、晶体缺陷分析、形貌观察、晶体缺陷分析、晶体特征参量测定、物相晶体特征参量测定、物相分析等分析等材料测试与分析技术p扫描电子显微镜扫描电子显微镜l分辨率：分辨率： 1nml放大倍数：放大倍数：1020万倍万倍l主要功能：材料表面主要功能：材料表面形貌观察、断口

5、分析形貌观察、断口分析等等材料测试与分析技术p电子探针电子探针l分辨率：分辨率： 1nml元素范围：元素范围： Z = 4 92l主要功能：材料微区主要功能：材料微区化学成分分析化学成分分析材料测试与分析技术p俄歇电子能谱俄歇电子能谱l分辨率：分辨率： 1nml元素范围：元素范围：Z 3l主要功能：材料浅表主要功能：材料浅表面微区化学成分分析面微区化学成分分析材料测试与分析技术四四. 课程特点与要求课程特点与要求l理论性与实践性强理论性与实践性强u涉及物理学、晶体学、电子光学、量子力学等理论，涉及物理学、晶体学、电子光学、量子力学等理论，概念抽象。概念抽象。u需要实验密切支撑需要实验密切支撑l

6、要求要求u掌握各种分析方法的基本原理、特点与应用掌握各种分析方法的基本原理、特点与应用u能够针对测试分析要求选择适当的测试方法，涉及能够针对测试分析要求选择适当的测试方法，涉及测试方案，并能对基本的测试结果进行分析解释。测试方案，并能对基本的测试结果进行分析解释。材料测试与分析技术五五. 教学安排教学安排l总学时：总学时：48学时学时 其中课堂教学其中课堂教学44学时，实验学时，实验4学时学时l成绩考核：成绩考核： 作业（作业（10%）、考勤（）、考勤（10%） 、实验、实验（10%） 、期末考试（、期末考试（70%）材料测试与分析技术第一章第一章 X射线物理基础射线物理基础lX射线的性质射线

7、的性质lX射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱lX射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用材料测试与分析技术1.1 引言引言 X射线的发现是射线的发现是19世纪末世纪末20世纪初物理学世纪初物理学的三大发现（的三大发现（X射线射线1895年、放射线年、放射线1896年、年、电子电子1897年）之一，这一发现标志着现代物年）之一，这一发现标志着现代物理学的产生。理学的产生。材料测试与分析技术发现X射线l1895年年11月月8日，德国物理日，德国物理学家伦琴在研究阴极射线学家伦琴在研究阴极射线管的高压放电现象时，发管的高压放电现象时，发现了能使荧光屏发光的现了能使荧光屏发光的 一一种新的射线。种

8、新的射线。l1895年年12月月22日，伦琴和日，伦琴和他夫人拍下了第一张他夫人拍下了第一张X射线射线照片。照片。 材料测试与分析技术X射线的性质射线的性质X射线的主要特征：射线的主要特征：u肉眼不可见肉眼不可见u具有与可见光类似的性质（沿直线传播、使胶片感光、具有与可见光类似的性质（沿直线传播、使胶片感光、使荧光物质发光）使荧光物质发光）u具有自身的特点（很高的穿透能力、可被物质吸收和具有自身的特点（很高的穿透能力、可被物质吸收和减弱、可使空气电离、对生物细胞有杀伤作用等）减弱、可使空气电离、对生物细胞有杀伤作用等） 材料测试与分析技术贡献贡献l几个月后被用于医学诊断，后来又用于金属材几个月

9、后被用于医学诊断，后来又用于金属材料和机械零件的探伤。料和机械零件的探伤。l1901年获第一次诺贝尔物理学奖金。年获第一次诺贝尔物理学奖金。 l1912年劳厄发现了年劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射射线通过晶体时产生衍射现象，证明了现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构射线的波动性和晶体内部结构的周期性。的周期性。l1912年年11月，布拉格提出著名的布拉格方程，月，布拉格提出著名的布拉格方程，成功解释劳厄的实验。成功解释劳厄的实验。材料测试与分析技术l图为图为2001年年3月月27日，在澳大利亚悉尼大学，一名工日，在澳大利亚悉尼大学，一名工作人员在审视手中的作人员在审视手中的X射线照片。

10、射线照片。 材料测试与分析技术1.2 X射线的本质射线的本质一、一、X射线的本质射线的本质 X射线与可见光、紫外线、宇宙射线一样射线与可见光、紫外线、宇宙射线一样也是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长也是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长在在108cm左右，与晶格常数为同一数量级。左右，与晶格常数为同一数量级。材料测试与分析技术二、电磁波谱二、电磁波谱 X射线的波长在射线的波长在106cm 1010cm 之间，在电磁波谱之间，在电磁波谱中与紫外线和中与紫外线和射线射线相搭接相搭接。材料测试与分析技术二、电磁波谱二、电磁波谱软软X射线：波长较长，用于医学透视射线：波长较长，用于医学透视硬硬X射线

11、：波长较短，用于材料分析射线：波长较短，用于材料分析材料测试与分析技术三、三、X射线的波粒二象性射线的波粒二象性u波动性：波动性：X射线以一定的波长和频率在空间传播，反映射线以一定的波长和频率在空间传播，反映了物质运动的连续性。了物质运动的连续性。u粒子性：粒子性：X射线以光子形式辐射和吸收时具有一定的质射线以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。 越小，越小，p p和和越大，越大，X X射线穿透能力越强。射线穿透能力越强。hhpc材料测试与分析技术u波粒二象性的表现：波粒二象性的表现： 波粒二象性是波粒二象性是X射线的

12、客观属性，在一定条件下，可射线的客观属性，在一定条件下，可能只有某一方面的属性表现得比较明显，而当条件改变能只有某一方面的属性表现得比较明显，而当条件改变时，另一方面的属性表现得比较明显。时，另一方面的属性表现得比较明显。 例如，当例如，当X射线在空间传播过程中发生干涉、衍射现射线在空间传播过程中发生干涉、衍射现象，就突出地表现出它的象，就突出地表现出它的波动性波动性；而在与物质相互作用；而在与物质相互作用交换能量时，就突出地表现出它的交换能量时，就突出地表现出它的粒子性粒子性。材料测试与分析技术1.3 X射线的产生及射线的产生及X射线管射线管一、一、X射线产生的基本条件射线产生的基本条件 X

13、射线是由高速运动着的带电粒子（电子）与某种物射线是由高速运动着的带电粒子（电子）与某种物质撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产质撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产生的。生的。 产生自由电子产生自由电子 热阴极热阴极 基本条件：基本条件： 使电子作定向高速运动使电子作定向高速运动 加速电场加速电场 在电子运动路径上设置障碍物在电子运动路径上设置障碍物 阳极阳极(靶靶)材料测试与分析技术二、二、X射线管射线管1、X射线管射线管 即即X射线的发生装置，是有阴阳极的真空封闭管。射线的发生装置，是有阴阳极的真空封闭管。 材料测试与分析技术2、X射线管的结构：射线管的结构： 材料测试

14、与分析技术l阴极（灯丝）：钨丝制成，通电加热后热辐射阴极（灯丝）：钨丝制成，通电加热后热辐射电子电子l阳极（靶）：金属制成，使电子突然减速发射阳极（靶）：金属制成，使电子突然减速发射X射线射线l窗口：金属铍制成，是窗口：金属铍制成，是X射线射出的通道，要射线射出的通道，要求既要由足够的强度维持高真空，又要对求既要由足够的强度维持高真空，又要对X射射线吸收小。通常由四个或两个窗口。线吸收小。通常由四个或两个窗口。 材料测试与分析技术3、X射线管工作原理射线管工作原理 灯丝变压器灯丝变压器高压变压器高压变压器灯丝灯丝靶靶窗口窗口X射线射线材料测试与分析技术4、X射线管的焦点射线管的焦点kc 焦点是

15、阳极靶表面被电子焦点是阳极靶表面被电子束轰击的一块面积，束轰击的一块面积，X射线就射线就从这块面积上发出。焦点的从这块面积上发出。焦点的形状和尺寸是形状和尺寸是X射线管的重要射线管的重要特性之一。特性之一。 焦点的形状取决于灯丝形焦点的形状取决于灯丝形状，螺线形灯丝产生长方形状，螺线形灯丝产生长方形焦点。焦点。 为提高为提高X射线衍射的分辨射线衍射的分辨本领，要求焦点小、强度高。本领，要求焦点小、强度高。缩小焦点途径缩小焦点途径在与在与靶面成一定角度位置接靶面成一定角度位置接受受X射线。射线。材料测试与分析技术1.4 X射线谱射线谱X射线谱射线谱：用适当的方法测量：用适当的方法测量X射线管发出

16、的射线管发出的X射线射线的波长和强度，在强度的波长和强度，在强度波长坐标上得到波长坐标上得到X射线射线强度随波长的变化曲线即强度随波长的变化曲线即X射线谱。射线谱。 连续连续X射线谱射线谱 特征（标识）特征（标识）X射线谱射线谱两类两类材料测试与分析技术一、连续一、连续 X射线谱射线谱1. 定义定义l在一定的管电压（如在一定的管电压（如20KV）以下，）以下，X射射线强度随波长连续变线强度随波长连续变化，称这种谱线为连化，称这种谱线为连续续X射线谱，即连续射线谱，即连续谱。谱。材料测试与分析技术2. 连续谱的特点连续谱的特点jcl在短波方向上有短波限在短波方向上有短波限0l每条谱线都有一个强度

17、最大每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在值，最大值出现在1.50处处l随管电压增大，强度相应增随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。大值均相短波方向移动。材料测试与分析技术3. 分析解释分析解释lX射线光子的产生射线光子的产生 量子力学概念，当能量为量子力学概念，当能量为eU的电子与靶原子碰撞时，的电子与靶原子碰撞时，电子失去能量，其中一部分以光子形式辐射出去。每碰撞电子失去能量，其中一部分以光子形式辐射出去。每碰撞一次，产生一个能量为一次，产生一个能量为h的光子，即的光子，即“韧致辐射韧致辐射”。l连续谱的形成连续谱的形成 大量的电

18、子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。形成连续谱。材料测试与分析技术l 关于短波限关于短波限 极限情况下，能量为极限情况下，能量为eU的电子在碰撞中一次把能量的电子在碰撞中一次把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量并具有最短波全部转给光子，那么该光子获得最高能量并具有最短波长，即短波限长，即短波限0 短波限只与管电压有关，并随管电压增大减小短波限只与管电压有关，并随管电压增大减小maxmax00/1.24()eUhchcnmeUU材料

19、测试与分析技术l 关于强度最大值关于强度最大值 X射线的强度定义为单位时间内通过垂直于传播方向射线的强度定义为单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小，即通过单位面积的光量子流率，的单位截面的能量大小，即通过单位面积的光量子流率，取决于光子能量取决于光子能量h和光子数目和光子数目n。 强度最大值不出现在光子能量最大值强度最大值不出现在光子能量最大值0 0处，而是大处，而是大约约1.5 0 0处处nhI 材料测试与分析技术l X射线的总强度射线的总强度 连续连续X射线谱线下的面积表示连续射线谱线下的面积表示连续X射线的总强度射线的总强度Ig，即阳极靶发射出的即阳极靶发射出的X射线的总能量

20、射线的总能量： 经验公式：经验公式： i管电流，管电流，U管电压，管电压，Z阳极靶原子序数，阳极靶原子序数，mi常数常数 （ (1.11.4) 10-9 ，mi 2 ）dIIg0)(migIiZU材料测试与分析技术lX射线管的效率射线管的效率 对于对于W W靶，靶，Z=74Z=74，当，当U=100kVU=100kV时，时，1% 其余能量在靶上转化为热能。其余能量在靶上转化为热能。2XiZUZUXiU连续 射线总强度射线管功率材料测试与分析技术二、特征二、特征 X射线谱射线谱1. 定义：定义： 在连续在连续X射线谱的基础上产射线谱的基础上产生。当管电压继续升高，大于生。当管电压继续升高，大于某

21、个临界值时，在连续谱线的某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为某个波长处出现强度峰，成为特征特征X射线。将这一临界电压射线。将这一临界电压称为激发电压。称为激发电压。材料测试与分析技术2. 特点特点l在连续谱上出现特征谱线，常在连续谱上出现特征谱线，常见见K，K两条。两条。l靶材一定，随管电压增高，只靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变的位置（波长）不变由此由此称为标识谱。称为标识谱。材料测试与分析技术3. 分析解释分析解释特征特征X射线的产生射线的产生l特征特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。射线的产生机理与靶

22、物质的原子结构有关。 l原子壳层按其能量大小分为数层，通常用原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等等字母代表它们的名称。字母代表它们的名称。 l但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。l如果如果K层电子被击出层电子被击出K层，称层，称K系激发，系激发，L层电子被击出层电子被击出L层，称层，称L系激发，其余各层依此类推。系激发，其余各层依此类推。材料

23、测试与分析技术3. 分析解释分析解释特征特征X射线的产生射线的产生l处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。射波长一定。l当当K电子被打出电子被打出K层时，如层时，如L层电子来填充层电

24、子来填充K空位时，则产生空位时，则产生K辐辐射。此射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即KKLhWW材料测试与分析技术3. 分析解释分析解释特征特征X射线的产生射线的产生材料测试与分析技术3. 分析解释分析解释特征特征X射线的命名射线的命名l同样当同样当K空位被空位被M层电子填充时，则产生层电子填充时，则产生K辐射。辐射。M能级能级与与K能级之差大于能级之差大于L能级与能级与K能级之差，即一个能级之差，即一个K光子的光子的能量大于一个能量大于一个K光子的能量；光子的能量； 但因但因LK层跃迁的几率比层跃迁的几率比MK迁附几率大，故迁附几率大

25、，故K辐射强度比辐射强度比K辐射强度大五倍左辐射强度大五倍左右。右。l显然，显然， 当当L层电子填充层电子填充K层后，原子由层后，原子由K激发状态变成激发状态变成L激激发状态，此时更外层如发状态，此时更外层如M、N层的电子将填充层的电子将填充L层空层空位，产生位，产生L系辐射。因此，当原子受到系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生激发时，除产生K系辐射外，还将伴生系辐射外，还将伴生L、M等系的辐射。等系的辐射。除除K系辐射系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。被吸收。材料测试与分析技术3. 分析解释分析解释临界激发电

26、压临界激发电压l产生特征辐射前提是将内层电子轰击出来，即要求阴极射产生特征辐射前提是将内层电子轰击出来，即要求阴极射来的电子的动能必须大于等于该内层电子与原子核的结合来的电子的动能必须大于等于该内层电子与原子核的结合能。能。leUWK，才能产生，才能产生K激发。其临界值为激发。其临界值为eUKWK ，UK称称之临界激发电压。之临界激发电压。 WK为为K层电子的逸出功。层电子的逸出功。材料测试与分析技术l特征特征X射线的波长只取决于靶材物质射线的波长只取决于靶材物质l波长与靶材原子序数关系波长与靶材原子序数关系莫塞莱定律莫塞莱定律l根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的根据莫塞莱定律，将实

27、验结果所得到的未知元素的特征特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是何元素。它是以确定它是何元素。它是X射线荧光光谱分析和电子射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分析的基本依据。探针微区成分分析的基本依据。ZK1材料测试与分析技术1.5 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 X射线与物质相互作用时，会产生各种不同的复杂射线与物质相互作用时，会产生各种不同的复杂过程，但从能量转换来看，一束过程，但从能量转换来看，一束X射线通过物质时，它射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被的能量可分为三部分：其中一部分被散射散射，一部分被，

28、一部分被吸吸收收，一部分，一部分透过物质继续沿原来方向传播。透过物质继续沿原来方向传播。材料测试与分析技术一、一、X射线的散射射线的散射 X射线散射射线散射沿一定方向运动的沿一定方向运动的X射线光射线光子流与物质的电子相互碰撞后，向周围发散开子流与物质的电子相互碰撞后，向周围发散开来的过程。来的过程。 相干散射（弹性散射）相干散射（弹性散射） 非相干散射（非弹性散射）非相干散射（非弹性散射）两类两类材料测试与分析技术1. 相干散射相干散射l当当X射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射的作用下将产生受迫振动，其

29、振动频率与入射X射线射线的频率相同。的频率相同。l任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相同。同。l由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相差固定，由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相差固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。射。相干散射是相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。射线在晶体中产生衍射现象的基础。材料测试与分析技术2. 非相干散射非相干散射lX射线与物质原子中受束缚弱的

30、电子碰撞时（如外射线与物质原子中受束缚弱的电子碰撞时（如外层电子），可以得到波长比入射层电子），可以得到波长比入射X射线长的射线长的X射线，射线，且波长随散射方向不同而改变。这种散射现象称为且波长随散射方向不同而改变。这种散射现象称为非相干散射。非相干散射。由于散射线分布于各个方向，波波长由于散射线分布于各个方向，波波长各不相等，不能产生干涉现象。各不相等，不能产生干涉现象。材料测试与分析技术l非相干散射机理非相干散射机理l入射X射线遇到约束松的电子时，将电子撞至一方，成为反冲电子。入射线的能量对电子作功而消耗一部分后，剩余部分以X射线向外辐射。散射X射线的波长（）比入射X射线的波长（）长，其

31、差值与角度之间存在如下关系：cos10243. 0材料测试与分析技术l小结小结相干散射相干散射因为是相干波所以可以干涉加强因为是相干波所以可以干涉加强. .只有相干散射才能产生衍射只有相干散射才能产生衍射, ,所以相干所以相干散射是散射是X X射线衍射的基础射线衍射的基础非相干散射非相干散射因为非相干散射不能干涉加强产生衍射因为非相干散射不能干涉加强产生衍射, ,所以非相干散射只是形成衍射的背底所以非相干散射只是形成衍射的背底材料测试与分析技术二、二、X射线的吸收射线的吸收 X射线的吸收是指射线的吸收是指X射线的能量在通过物质时转变为射线的能量在通过物质时转变为其他形式的能量。即发生了能量损耗

32、。其他形式的能量。即发生了能量损耗。 吸收主要由原子内部的电子跃迁引起，这个过程发生吸收主要由原子内部的电子跃迁引起，这个过程发生X射线的射线的光电效应光电效应及及俄歇效应俄歇效应，使，使X射线的部分能量转变射线的部分能量转变为为光电子光电子、荧光荧光X射线射线及及俄歇电子俄歇电子的能量。的能量。材料测试与分析技术1、光电效应与荧光辐射、光电效应与荧光辐射 光电效应光电效应入射入射X射线射线光子的能量足够大时，光子的能量足够大时，可将内层电子击出，产可将内层电子击出，产生光电效应。生光电效应。材料测试与分析技术 荧光辐射荧光辐射失去内层失去内层电子的原子处于激发态，电子的原子处于激发态，将发生

33、外层电子向内层将发生外层电子向内层跃迁同时释放波长一定跃迁同时释放波长一定的特征的特征X射线。称为射线。称为二次二次特征特征X射线或荧光射线或荧光X射线。射线。jc材料测试与分析技术 激发激发K系光电效应时，入射光子的能量必须大于或系光电效应时，入射光子的能量必须大于或等于将电子从等于将电子从K层移至无穷远时所作的逸出功层移至无穷远时所作的逸出功WK，即，即而入射光子能量取决于加速电压而入射光子能量取决于加速电压 所以所以 称称k k为激发限，或吸收限，只有当入射为激发限，或吸收限，只有当入射X X射线的波射线的波长长k k时，才能产生光电效应。时，才能产生光电效应。l激发限激发限1.24kk

34、khceUU材料测试与分析技术kkhWkkkhcheU 在在X射线衍射分析中，荧光射线衍射分析中，荧光X射线是有害的，它射线是有害的，它会增加衍射谱的背底，使衍射花样变得复杂。但是会增加衍射谱的背底，使衍射花样变得复杂。但是在元素分析方面，荧光在元素分析方面，荧光X射线又可作为射线又可作为X射线荧光光射线荧光光谱分析的基础。谱分析的基础。材料测试与分析技术2、俄歇效应、俄歇效应l原子的原子的K层电子被层电子被X射线击出后，处于激发态，当射线击出后，处于激发态，当L层层的电子向的电子向K层跃迁时，将释放出层跃迁时，将释放出W=WK-WL能量，这能量，这个能量可以用荧光个能量可以用荧光X射线的形式

35、释放，也可以被原子射线的形式释放，也可以被原子内部的某个电子（内层或者外层）所吸收，使这个电内部的某个电子（内层或者外层）所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子，这就是俄歇效应子受激发而逸出原子成为自由电子，这就是俄歇效应，这个电子就是，这个电子就是俄歇电子俄歇电子。lKLL俄歇电子的能量为：俄歇电子的能量为： W=WK-WL-WL材料测试与分析技术l俄歇电子的能量与入射俄歇电子的能量与入射X射线的波长无关，仅与产生射线的波长无关，仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关。俄歇效应的物质的元素种类有关。俄歇电子的能量很俄歇电子的能量很低，一般只有几百电子伏，因此，只有表面几层原子低，一般只

36、有几百电子伏，因此，只有表面几层原子所产生的俄歇电子才能逸出表面被探测，所以俄歇电所产生的俄歇电子才能逸出表面被探测，所以俄歇电子可以带来物质表层化学成分信息，俄歇电子能谱仪子可以带来物质表层化学成分信息，俄歇电子能谱仪是表面物理研究的重要工具之一。是表面物理研究的重要工具之一。材料测试与分析技术光电效应光电效应-俄歇效应示意图俄歇效应示意图材料测试与分析技术lX射线与物质作用小结射线与物质作用小结材料测试与分析技术三、三、X射线的衰减射线的衰减 1. X射线的衰减规律与线吸收系数射线的衰减规律与线吸收系数 实验证明，一单色实验证明，一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透射线透过一层均

37、匀物质时，其强度将随穿透的距离呈指数规律减弱，即的距离呈指数规律减弱，即tIIl0tleII0透射束强度透射束强度入射束强度入射束强度线吸收系数线吸收系数透过物质的厚度透过物质的厚度线吸收系数线吸收系数l l表示沿穿透方向单位长度表示沿穿透方向单位长度X X射线的衰减程度，与射线的衰减程度，与X X射线射线的波长的波长、吸收物质吸收物质、吸收物质物理状态吸收物质物理状态有关有关材料测试与分析技术2. 质量吸收系数质量吸收系数为避开线吸收系数随吸收物质物理状态不同而改变的问题为避开线吸收系数随吸收物质物理状态不同而改变的问题，令，令 mlm质量吸收系数质量吸收系数质量吸收系数质量吸收系数m表示单

38、位质量物质对表示单位质量物质对X X射线的吸收程度，射线的吸收程度，只与只与X X射线的波长射线的波长和和吸收物质吸收物质有关。有关。材料测试与分析技术2. 质量吸收系数质量吸收系数实验表明：实验表明：对于非单质元素组成的复杂物质，对于非单质元素组成的复杂物质， iniilm1)/(33ZKm某元素的质量分数某元素的质量分数相应元素的质量吸收系数相应元素的质量吸收系数ili)/(材料测试与分析技术3. 吸收限吸收限对于选定的物质（对于选定的物质（Z一定），作一定），作 曲线。曲线。 曲线中某几处出现曲线中某几处出现 值突增，其原因是在该波长处值突增，其原因是在该波长处 产生产生光电效应光电效应

39、，X射线大量被吸收，该波长即为射线大量被吸收，该波长即为吸收限吸收限mmm材料测试与分析技术四、吸收限的应用四、吸收限的应用1. 滤波片的选择滤波片的选择 X射线衍射实验是利用射线衍射实验是利用K系特征辐射源，系特征辐射源，K系谱线包系谱线包括括 和和 两条线，它们将在晶体衍射时产生两套两条线，它们将在晶体衍射时产生两套花样，使得分析复杂化。解决方法花样，使得分析复杂化。解决方法滤掉滤掉KKK材料测试与分析技术l滤波片选择方法滤波片选择方法材料测试与分析技术选择一种合适的材料，使其吸收限选择一种合适的材料，使其吸收限 正好位于正好位于 和和 线线波长之间，且尽量靠近波长之间，且尽量靠近 线波长

40、。线波长。将这种材料制成薄片将这种材料制成薄片滤波片，置于入射束或衍射束光滤波片，置于入射束或衍射束光路中，强烈吸收路中，强烈吸收 线，而对线，而对 吸收很少，得到单色吸收很少，得到单色 辐射。辐射。KKkKKKK材料测试与分析技术l滤波片选择原则滤波片选择原则滤波片根据阳极靶来选，滤波片原子序数比靶材小滤波片根据阳极靶来选，滤波片原子序数比靶材小124040ZZ靶材靶材12ZZZZ滤波片靶材滤波片靶材例如，对于例如，对于Co（27）、）、Cu（29）、）、Mo（42）靶，）靶， 分别选分别选Fe（26）、）、Ni（28）、）、Zr（40）滤波片）滤波片材料测试与分析技术阳极靶的选择阳极靶的选

41、择阳极靶根据试样来选，靶材原子序数比试样大阳极靶根据试样来选，靶材原子序数比试样大01 X射线衍射实验中，入射射线衍射实验中，入射X射线在与试样作用过射线在与试样作用过程中产生荧光辐射，只能增加衍射花样的背景，为消程中产生荧光辐射，只能增加衍射花样的背景，为消除干扰，可通过适当的靶材来避免荧光辐射。除干扰，可通过适当的靶材来避免荧光辐射。 原则：原则： 或或 例如：对于例如：对于Fe（26）试样，应选用）试样，应选用Co（27）靶或）靶或Fe（26）靶。）靶。1ZZ靶材试样材料测试与分析技术ZZ靶材试样1.6 X射线的防护射线的防护过量过量X射线辐射对人体的伤害：射线辐射对人体的伤害：l局部组

42、织灼伤或坏死，毛发脱落，血液病变，影响生育等局部组织灼伤或坏死，毛发脱落，血液病变，影响生育等防护措施：防护措施：l不要将手及身体的任何部位直接暴露在不要将手及身体的任何部位直接暴露在X射线光束下，避免一切射线光束下，避免一切不必要的照射。不必要的照射。l用重金属铅强烈吸收用重金属铅强烈吸收X射线，铅屏风、铅玻璃眼睛、铅橡胶手套射线，铅屏风、铅玻璃眼睛、铅橡胶手套、铅围裙等、铅围裙等l定期体检定期体检材料测试与分析技术X射线的主要特征：射线的主要特征：u肉眼不可见肉眼不可见u沿直线传播、使胶片感光、使荧光物质发光沿直线传播、使胶片感光、使荧光物质发光u很高的穿透能力、可被物质吸收和减弱、可使很

43、高的穿透能力、可被物质吸收和减弱、可使空气电离、对生物细胞有杀伤作用空气电离、对生物细胞有杀伤作用第一章要点第一章要点材料测试与分析技术X射线的本质射线的本质 X射线是一种波长很短的电磁波，具有波射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二象性，波长与晶格常数为同一数量级。粒二象性，波长与晶格常数为同一数量级。第一章要点第一章要点材料测试与分析技术X射线的波粒二象性射线的波粒二象性u波动性：波动性：X射线以一定的波长和频率在空间传播，反映射线以一定的波长和频率在空间传播，反映了物质运动的连续性。了物质运动的连续性。u粒子性：粒子性：X射线以光子形式辐射和吸收时具有一定的能射线以光子形式辐射和吸收时具有一定的能量和动量，反映了物质运动的分立性。量和动量，反映了物质运动的分立性。u当当X射线在空间传播过程中发生干涉、衍射现象，就突射线在空间传播过程中发生干涉、衍射现象，就突出地表现出它的出地表现出它的波动性波动性；而在与物质相互作用交换能量；而在与物质相互作用交换能量时，就突出地表现出它的时，就突出地表现出它的粒