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文档简介
1、材料测试技术意义: 借助于材料测试技术,有助于我们了解分析材料(例如:纳米材料)的微观结构与宏观性能的关系,指导新型材料的合成、制备、形貌控制和表征、性能改善,是对材料科学进行研究必不可少的手段。本课程主要介绍的材料表征手段1. 透射电子显微镜 (TEM)形貌观察和晶相结构分析2. 扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌表征3. 电子探针 (WDS, EDS) 微区成分分析4. 俄歇电子能谱 (AES) 表面化学成分分析5. 场离子显微镜 (FIM) 原子表面的直接成像6. 扫描隧道显微镜(STM)与 原子力显微镜 (AFM) 样品表面高分辨形貌分析7. X射线光电子能谱(XPS) 表面元素价态分
2、析纳米InVO4粉体TEM照片ZnO纳米带高分辨TEM照片SEM照片W晶体FIM照片Mo单晶STM照片STM图像 图中的“IBM”是由单个原子构成的 AFM照片XPS谱图学习了材料测试技术后可以做的事情:微观组织观察(扫描电镜)例如薄膜表面形貌,金属断面、相结构分析。显微结构分析(透射电镜)例如纳米结构(纳米带、纳米花、纳米针、纳米线、自组装纳米分子)形貌的观察。成分、晶相结构分析(电子探针、XRD)例如鉴定材料的纯度和杂质含量,可以分析黄金、珠宝等首饰的纯度。中国石油大学(北京)材料科学与工程系第一节 电子波与电磁透镜光学显微镜发展简介光学显微镜的分辨极限电子波的波长电磁透镜的原理一、光学显
3、微镜发展简史一、光学显微镜发展简史n1590年,荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出第一台原始的、放大倍数约为20倍的显微镜。n1610年,意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、目镜及镜筒的复式显微镜。 n1665年,英国物理学家罗伯特胡克(Robert Hooke)用左下图这台复式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构,称为“细胞”,由此引起了细胞研究的热潮。n 1684年,荷兰物理学家惠更斯(Huygens)设计并制造出双透镜目镜惠更斯目镜,是现代多种目镜的原型。这时的光学显微镜已初具现代显微镜的基本结构。(左)1665年 R. Ho
4、ock用来发现细胞的光学显微镜,(右)1848年的显微镜。光学显微镜发展简史光学显微镜发展简史n在显微镜的发展史中,贡献最为卓著的是德国的物理学家、数学家和光学大师恩斯特阿贝(Ernst Abbe)。n他提出了显微镜的完善理论,阐明了成像原理、数值孔径等问题,在1870年发表了有关放大理论的重要文章。n两年后,又发明了油浸物镜,并在光学玻璃、显微镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩。 二、光学显微镜的分辨极限 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后,电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量
5、级,同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析于一体。人类认识微观世界的能力有了长足发展。光学显微镜的成像原理:成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。光学显微镜分辨本领的理论极限为:000.611,0.61sinrnrna, 空气一般取:光学显微镜的分辨本领012r对于可见光,其波长范围为390760nm因此根据上式光学显微镜的分辨本领极限:200nm为什么光学显微镜会有分辨极限?:透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波相互发生干涉作用、产生衍射的现象。(在像平面上一个点形成一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的斑点,即埃利斑)。当两个光
6、斑强度峰间的强度谷值比强度峰值低19,这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。分辨两个埃利斑像的判据是:两个埃利斑中心间距等于第一暗环半径。 二、光学显微镜的分辨极限问题:你知道人眼的分辨本领是多少吗?0.2 mm!二、光学显微镜的分辨极限问题:一般光学显微镜的最大有效放大倍数是多少?0.2 mm/200 nm=1000倍!那怎么样能够得到更大有效放大倍数的显微镜?用更短波长的光源!那什么光源更合适呢?如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率n要想提高显微镜的分辨率,关键是降低照明光源的波长。要想提高显微镜的分辨率,关键是降低照明光源的波长。n顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在顺着电
7、磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13-390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。地吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。n更短的波长是更短的波长是X射线。但是,迄今为止还没有找到能使射线。但是,迄今为止还没有找到能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质,也就是说还射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质,也就是说还没有没有X射线的透镜存在。因此射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜的射线也不能作为显微镜的照明光源。照明光源。n除了电磁波谱外,在物质波中,电子波不仅具有短波长,除了电磁波谱
8、外,在物质波中,电子波不仅具有短波长,而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源,由此形成电子显微镜。照明光源,由此形成电子显微镜。电子波的波长是可以改变的hmv212mveU三、电子波的波长可见光的波长大约390 nm到760 nm之间。如果加速电压是100 kV的话,电子波的波长可是凸透镜不能用来折射电子波呀?比可见光短十万倍。2,2eUhvmemU 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长 20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001
9、000 0.003340.002850.002510.001420.00087 加速电压U/KV电子波长/nm加速电压U/KV电子波长/nm1939 - First commercial TEM built in North America by and at the University of TorontoDr. PrebusDr. Ladd左手定则四、电磁透镜HvvvvFFFF电子在磁场中的运动和受力电磁透镜原理图四、电磁透镜电磁透镜原理图四、电磁透镜换一种角度思考:当电子速度v与磁感应强度B夹角不等于90度时,电子将作螺旋运动。四、电磁透镜电磁透镜原理图四、电磁透镜n 短线圈磁场中的电
10、短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度,为了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个通常将线圈置于一个由软磁材料(纯铁或由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成的具有低碳钢)制成的具有内环形间隙的壳子里内环形间隙的壳子里(如右图)。(如右图)。 环形间隙可以使磁力线集中四、电磁透镜 为了使线圈内的磁场强度进一步增强,可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环极靴替带软铁磁壳上的内环形间隙,尺寸可以更精确。可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内四、电磁透镜2()rUfKIN电磁透镜的焦距和放大倍数可以通过
11、改变激磁电流而连续变化。12111fLL1fMLf焦距加速电压激磁安匝数物距像距放大倍数四、电磁透镜第二节 电磁透镜的像差与分辨本领球差的原理及其消除方法像散的原理及其消除方法色差的原理及其消除方法影响电磁透镜分辨本领的因素透镜磁场几何形状上的缺陷造成的像差。(球差、像散、慧差、场曲和畸变)由于电子波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的像差。n球差是因为电磁透镜近轴球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同对电子束的折射能力不同而产生的。而产生的。 n 原来的物点是一个几何点,原来的物点是一个几何点,由于球差的影响现在变成由于球差的影响现在变成了半
12、径为了半径为rS的漫散圆斑。的漫散圆斑。我们用我们用rS表示球差大小,表示球差大小,计算公式为:计算公式为: n球差是像差影响电磁透镜分辨球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素,它还不能象光率的主要因素,它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。镜的组合设计来补偿或矫正。 341sSCr (一)球差(一)球差一像差 (一)球差如何减小球差?消除球差的方法三:改变透镜形状。(很难)。消除方法一:小孔径成像一像差 (一)球差314ssrC消除球差的方法四:多片透镜组合(只适合于光学)消除方法二:大的激磁电流可以减小透镜球差(减小球差系数)n像散是由透
13、镜磁场的非旋像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭会引起透镜的磁场产生椭圆度。圆度。 n将将R RA A折算到物平面上得到折算到物平面上得到一个半径为一个半径为rrA A的漫散圆的漫散圆斑,用斑,用rrA A表示像散的大表示像散的大小,其计算公式为:小,其计算公式为: 一像差 (二)像散n像散是可以消除的像差,可像散是可以消除的像差,可以通过引入一个强度和方位以通过引入一
14、个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。消像散器。AAfr一像差 (二)像散消像散器。色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。一像差 (三)色差三、色差三、色差n最小的散焦斑RC。同样将RC折算到物平面上,得到半径为rC的圆斑。色差rC由下式来确定: n引起电子能量波动的原因有两个,引起电子能量波动的原因有两个,一是电子加速电压不稳,致使入射一是电子加速电压不稳,致使入射电子能量不同;二是电子束照射试电子能量不同;二是电子束照射试样时和试样相互作用,部分电子产样时和试样相互作用,部分电子产生非弹性散射
15、,致使能量变化。生非弹性散射,致使能量变化。EECrcC二、分辨本领电磁透镜的分辨本领由衍射效应和像差决定。影响电磁透镜图像清晰度的因素有哪些?电磁透镜的分辨本领由哪些因素决定?二、分辨本领(一)衍射效应衍射效应00.61sinrN波长介质的相对折射系数透镜的孔径半角衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率孔径半角对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反的。提高孔径半角可以提高分辨率r0,但却大大降低了rS。因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让rS=r0,考虑到电磁透镜中孔径半角很小(10-2-10-3rad),则 那么rS=r0, 即: 整理得: 将
16、上式代入, 根据式上式透射电镜孔径半角通常是10-2-10-3rad;目前最佳的电镜分辨率只能达到0.1nm左右。61. 0sin61. 00nr3004161. 0sC41025. 1sC4341049. 0sCr 第三节 电磁透镜的景深和焦长景深的概念和影响因素焦长的概念和影响因素一、景深一、景深一、景深在物平面上得到较清晰影像的最近被摄点与最远被摄点间的距离称为。Df一、景深透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。 景深景深 电磁透镜景深是指当成像时,像平面不动(像距不变),在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离 当物点位于O处时,电子通过透镜在O处会聚。让像平面位于O处,此时像平面上是一像点;当物点沿轴线渐移到A处时,聚焦点则从O沿轴线移到了A处,由于像平面固定不动,此时位
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