涂料生产技术实验乙酸正丁酯的制备

1、有机化学实验乙酸正丁酯的制备一. 实验目的 学习酯化反应的基本原理和制备方法； 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。二. 实验原理乙酸正丁酯的制备：乙酸正丁酯的制备： 实验试剂：正丁醇28.9mL冰醋酸14.4mL浓硫酸45滴10%碳酸钠溶液20mL无水硫酸镁适量 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。二. 实验原理 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理：分水器的工作原理： 反应瓶中液体受热反应

2、产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。二. 实验原理 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。干燥剂的使用：干燥剂的使用： 干燥方法大致可分为物理法物理法和化学法化学法。吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等利用干燥剂与水发生反应来除去水 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如

3、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂二. 实验原理 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。干燥剂

4、的使用：干燥剂的使用：（续）（续） 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.51 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。 干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。三. 实验装置球形冷凝管圆底烧瓶（反应瓶）分水器加热套1cm1cm水层水层有机层有机层四. 相关物质的物理常数恒沸混合物沸点（）组成（重量%）乙酸正丁酯正丁醇水

5、二元乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1正丁醇-水93.0-55.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2-三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0中文名称分子式分子量沸点熔点密度水中溶解度正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL乙酸C2H4O260.0511816.61.0492互溶乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.8826 1.4g/100mL五. 实验步骤100mL圆底烧瓶11.5mL 正丁醇7.2mL 冰乙酸23滴 浓硫酸安装分水器、回流冷凝管加热回流约40min无水生成，反应完成烧瓶需干燥2粒 沸石反应液分水器上层液体粗产物酯层水层酯层水层酯层水层干燥（无水MgSO4）蒸馏馏分10mL H2O洗涤10mL 10%NaCO3洗涤10mL H2O洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好