梅特勒托利多FEpH计使用标准操作规程

1、梅特勒一托利多FE-pH计使用 标准操作规程作者: 日期：文件名称梅特勒-托利多F E-20 pH计使用标准操作规程文件编号共5页1目的制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。2范围本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 p H计的操作。3内容3.1校准梅特勒-托利多 F E-20 p H计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准， 我公司现使用的是第 4 组，p H值为6. 8 6、4.01、9. 1 8的标准缓冲液组。3.1 . 1准备标准缓冲液3.1. 1. 1可以购买雷磁袋装p H标准缓冲液（粉剂）4 .0 0、6.8 6、9.18三包

2、一套，按说明书使用， 注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（4C左右）,有效期为3个月。（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期 的标准缓冲液，如果pH值没有变化，可以延长有效期，一般不超过半年）。3 . 1. 1.2校准前，选3个约 20mL的小烧杯分别取约 15mL标准缓冲液（溶液的高度要能浸泡电极 的玻璃探头）,预热到25C ±1 C,此溶液一次性使用。3.1.2校准前设置3.1. 2 .1开机：短按【退出】键，等待35秒，预热 30m in。3. 1.2 .2 短按【设置】键，当前M T C温度值开始闪烁，

3、按【上】或【下】键，调节温度至25C。3 .1.2.3按【读数】键确认。3.1 . 2.4随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁，使用【上】或【下】键，选择pH值为6. 86、4. 01、9 .18的标准缓冲液组。3 .1.2.4按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。3.1.2.5长按【读数】键，使显示屏上显示自动终点【' A】或手动终点【.，】，通常选用自动判定终点模式【A】。3.1 .3校准（三点校准）3.1.3. 1 零点校准（定位）a. 将pH电极从保存液（3mo 1 /L KCI）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。放入PH6.86

4、的缓冲液中,搅拌1mi n。b. 短按【校准】键，开始零电位校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【 cal 1】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，显示屏同时显示【JA】。此时读数已经稳定，可以进行 下一个p H点的校准。3 .1.3. 2酸校准（斜率）a. 将电极清洗干净，吸干水分，放入PH4. 0 1的缓冲液中，搅拌 30s。b. 再次短按【校准】键，开始第二点的校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【 ca 12】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【.A】。此时读数已经稳定，可以进行下一个pH点的校准。3. 1.3.3碱校准（斜率）a. 将电极清洗干净，吸干水分，

5、放入PH 9. 18的缓冲液中，搅拌3 0 s。b. 再次短按【校准】键，开始第三点的校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【 ca l 3】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【.A】。3.1 . 3.4短按【读数】键后，仪器显示零点和斜率，然后自动退回测量画面。此时校准完成。将pH电极，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆 ，再用滤纸轻轻吸，放入保存液 （3mo 1 / L KCl）中保 养。3 .1.4二点校准，跳过 3.1.3.3碱校准或3. 1 .3. 2酸校准，其他同三点校准。3. 1.5校准要求3.1.5.1校准后的pH计，斜率：95-105% ,零电位：土 （0 -

6、1 5） mV ;仪器显示电极状态 “优良”时（显 示屏左上角“信号”为三格），才算校正成功，在这个状态下进行测量才能确保pH测量的准确性。,进行再次校准。24小时内仪器不需再标定。份放入10 0 mL的烧杯中，不3.1 .5. 2如果校准后的“信号”不是三格，请检查所用的标准缓冲液4.4. 3 一般情况下,ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在3 . 2样品测量3 .2. 1样品预处理3.2 . 1 .1稀释法（膏、霜、粉等固体及半固体样品）称取样品1份（约5g,精确至0 .1g）,加不含CO2的去离子水10 断搅拌至均匀（磁力搅拌器 约3 min），必要时可加温到 40C，使样品混

7、合均匀。如为含油量较高的产品，可加热至70 C80 C,冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。恒温至25C ±1C（作为待测溶液）。3.2 .1. 2直测法（适用溶液样品，不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体）取适量水溶液样品放入烧杯中（溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头），恒温至25C±C（作为待测溶液）。3.2 .2测定3. 2.2.1将pH电极从保存液（3 mo 1 /L KCI ）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸干水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜；3.2.2. 2 将电极放入待测溶液中，搅拌1mi n ,短按【读数】键,读数稳定时，仪器

8、显示【A】图标,记录此时的pH值；测定两次，误差范围应在±0.02,取其平均读数值。3.2 . 2 .3将电极从测量溶液中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸。将pH电极放入保存液（3 mo 1/ L K C l）中保养。3.2. 2. 4长按【退出】键，仪器显示【0 ff】图标，随后自动关机。3.3注意事项3.3. 1电极的维护3.3.1. 1 pH电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失 ，则应在3mo 1/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复

9、合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最 终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。复合电极内的氯化钾溶液作为 传导介质，复合电极浸泡在3 mo l/ L氯化钾溶液中，目的保证参比电极电位的稳定性，保护电极。3.3. 1 .2任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去，电极的引出端必须保持清洁干燥。3.3. 1. 3不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜，以防产生静电影响电极的响应时间。3.3.1.4 pH电极清洗干净并吸干残留水分后，方可进行测量或校准。3.3.1.5使用pH

10、电极时应轻拿轻放，保持竖直，最大倾斜度不能超过4 5 °使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。3.3.1.6 pH电极内部有一个内参比电极，平时必须完全浸没在内参比溶液中（敏感膜内的液体）。平放、倒置或剧烈晃动p H电极时，易造成参比电极不能完全接触参比液 ，引起电位异常，从而造成pH测量时读数变动较大或显示值异常。331.7如果电极斜率迅速下降，或者响应速度缓慢，则可用下列步骤解决。根据样品的不同，请尝试下列方法：a对于油脂类，请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢;b如果电极膜干涸，将电极头浸入0 . 1 MH C1溶液中，放置一夜;c如果在隔膜中有蛋白质积聚，请

11、将电极浸入H C1 /胃蛋白酶溶液中除去沉积物 （订货号5 134 00 6 8 ）。3. 3 .2温度的影响3. 3. 2.1温补的作用3. 3. 2 .1 . 1酸度计仪表只能补偿温度对电极的影响，不补偿温度对样品的影响。即如果样品温度为10C，使用温补功能，电极斜率补偿到 25 C与校准时仪器状态一致，测定的p H是样品当前温度下 氢离子浓度。3. 3. 2. 1 .2校准时，建议不采用温补，即标准溶液恒温至 25C时校准，会更准确，减少误差。3 . 3 . 2 .1.3对于没有温补的pH计，使用时，把标准溶液与待测溶液同时恒温至相同温度，校准后测定待测溶液，可减少误差。3. 3.2.2

12、 温度对溶液p H的影响3.3 . 2 .2 . 1 pH= IgKw +lgOH -，水的离子积常数（K w）随温度变化情况如下表：表1水的离子积常数随温度变化的情况温度10C20 C30 C4 0 °C50 C60 C70C80 C90 C100ClgKw1 4 .5414.1 71 3. 831 3 .5513.2613.0 212.812.61 2 .4212. 26从此点出发，温度升高后，只要不发生化学反应或溶液中溶质的挥发，大部分产品水溶液的pH值都要下降。3.3.2.2.2 待测溶液不同温度的pH值是有差异的，为了降低测量误差以及实现样品pH值的复现性有必要统一样品测定

13、时的温度，规定待测样品的温度需恒温至2 5C ±1C。3. 3.3使用过程可能遇到的难题3.3.3 . 1新换的电极校准时读数难以稳定，或校准第一点出错。原因：可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡（此现象多发于凝胶电极LE438和L E 40 7 ）。纠正：用力向下甩电极赶走气泡（象甩体温计一样），平时将电极竖直放置。3 .3.3. 2用pH 6. 86缓冲液校准后显示 7.00。原因：选择错误的缓冲液组别。纠正：重新设置正确的缓冲液组即可。3.3.3. 3在不同的样品中，显示几乎没有变化。原因：电极与仪表接触不良；或电极已坏。纠正：关机后，重新连接电极和仪表；或更换电极。3 .3. 3

14、.4校准得出的斜率高于 100%。原因：缓冲液过期或被污染。纠正：更换新的缓冲液。33 3 .5为什么同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样。原因：校准条件不一样。纠正：用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准，然后再同时测定。3.33 6为什么同一样品，两次测量的值不一样。原因： (1 )温度变化或样品本身有化学变化;(2)两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化；(3)样品为离子浓度低，没有选择正确电极。纠正：(1)保持同样温度；避免化学变化；(2)重新校准电极后测量;(3)改用LE4 2 0 /In 1 ab420电极。3.3. 3. 7电极需多久校准一次？电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。至少每周校准一次。如果每天使用，建议每天校准一次。更换电极或电极长久未使用，在使用前必须先校准