nivAA400P原子吸收光谱仪说明书

1、novAA 400P原子吸收光谱仪说明书德国耶拿分析仪器股份公司（Analytik Jena AG）第一章 novAA 400P技术参数1.1 测量原理 单光束/双光束切换，氘灯背景校正。1.2 光度计 旋转反光镜双光束设计 高光通量，高度基线稳定性 石英涂膜全反射光学部件 9级放大大面积光电倍增管SEV (EHT) R 9281.3 单色器原理改进的Czerny-Turner平面光栅，自动设定波长和狭缝有效光栅刻制面积54 x 54 mm2, 1600条刻线/mm闪耀波长220nm焦距350nm, 389nm波长范围190-870nm狭缝宽度0.2 nm, 0.5nm, 0.8nm, 1.2

2、nm倒数线性色散率1.6nm/mm1.4 空心阴极灯八灯座微机控制8灯座，全自动化操作空心阴极灯 HCL灯电流2-20mA模式电子调制， 150 Hz电源- 2 电流系统 用于工作灯 用于预热灯氘空心阴极灯灯电流5-35mA模式电子调制，150Hz1.5 显示模式吸光度-0.01 至 2 A浓度0.001至99999，浓度单位自由选择发射光谱0 1标准能量0 至 1001.6 测量数据处理信号处理及积分模式平均值 重复平均值 峰高法：吸收峰高度峰面积法：吸光度时间积分积分时间0.1 至 600秒读数时间0 600秒能量测量时间0.3 秒平滑处理平均值：0, 2, 4, 8, 12, 16, 2

3、0测量点最小二乘法：0, 5, 11, 19, 25个测量点测量值显示类型吸光度，发射强度，浓度数据位数3, 4, 或5浓度单位mg/L, mg/mL, ng/mL, mg/L, ng/L或者用户定义结果显示数值 积分值柱形图 时间控制积分峰显示峰叠加 峰图监视特殊窗口显示温度时间编程 浓度值曲线图时间控制积分图 可调整积分条件峰绘制质量控制窗口质量控制空白值 空白值质量控制图样品值质量控制- 均值图 回收率图样品/基体重复测量质量控制- 差值图 范围图 精密度控制图选择样品质量控制 - 回收率百分比图统计方法Sigma统计学计算平均值- 标准偏差（SD） 相对标准偏差（RSD）中值统计学方法

4、- 极差（R） 相对极差（R）置信区间可以选择：绝对值，相对值，或无可选置信区间68.3% (1s) 90%(1.6s) 95.4%(2s) 99%(2.6s) 99.7%(3s) 99.9%(4s)1.7校正校正方法标准校正法 插入法 重新校正法 标准加入法标准加入校正法样品曲线拟合线性，或非线性拟合标准个数1-30加入法浓度个数1-30再校正法再校正因子法两点再校正1.8 电源电压频率230V +/- 10%50/60 Hz主电源保险丝慢速保险丝 35 A 不宜使用自动空气开关平均消耗功率2100VA最大有效电流（1秒）85A1.9 仪器保险丝仪器保险丝为 5 x 20 mm2, 按照 I

5、EC 127/250V标准主机电源F1，F2 T 2.5 A/H5 通适配器F3, F4 T 10 A/H变压器，初级F5 T 630 mA变压器，二级F7 T 200mA F8 T 100mA灯丝F6 T 4.0 ACM 5（24V）F31 T 125 mA1.10环境要求防腐保护该仪器可防止分析样品的腐蚀工作温度+10 - 35C湿度最大湿度90 30C储存温度（干燥剂）-40C . 50C 符合DIN 58390-21.11 大小及重量净重130公斤大小（宽 x 高 x 深）900 mm x 480 mm x 600 mm1.12 计算机控制系统指标计算机（最低配置）奔腾处理器，2G内存

6、 200 G硬盘17”彩显，分别率 800 x 600象素CD ROM 鼠标接口 打印机接口RS 232C缓冲接口打印机HP 喷墨打印机 或激光打印机操作系统Windows XP, Windows 71.13 石墨炉分析系统技术指标石墨炉可分析样品类型液体或固体石墨管类型热解涂层石墨管 热解涂层PIN平台石墨管非热解涂层石墨管进样体积最大50mL温度设定室温至2800C，步进 1C温度时间编程（TTP）可自由编程，多于20步，0999秒/步，间隔 1 秒斜坡升温速度 1 2000C/秒惰性气体及辅助气控制 插入注射及富聚步骤确定自动调零和积分的起始点冷却水系统最小2.0L/分钟， 无沉淀物 2

7、0 40C惰性气体氩气 99.998%或更高 主要成分要求：氧气： 3ppm 氮气：10ppm烃：0.5ppm 水分：99.5%300600kPa最大 700 L/小时乙炔纯度：99.6%不含丙酮、及砷、硫、磷的氢化物。80150kPa最大 315 NL/小时2.6排风系统无排风系统，不可运行原子吸收光谱仪参数特性材质V2A抽风口约 200mm x 200 mm抽风口离仪器上端的距离约 200300 mm排风道直径约 100120 mm乙炔/笑气火焰要求的排风量约 810 m3/分钟火焰分析模式要求的排风量约 5 m3/分钟AAS 400 EA 要求的排风量约 1 m3/分钟2.7 冷却水系统

8、参数特性水管长度2.0 m电源线长度2.7 mn控制线长度2.0 m 水流速0.3 MPa, 3 L/分钟推荐仪器的布置图及操作位置1 安装时的位置 操作时的位置图1 安装示意图第3章 novAA 400P 的功能表述，及设定3.1 novAA 400P的功能novAA 400P 为紧凑型原子吸收光谱仪，可实现下列3种原子化技术：l 火焰分析模式l 石墨管分析模式l 汞/氢化物技术分析模式石墨管原子化器和燃烧头-雾化器系统及相应的部件都在novAA 400P上一体化，专用的功能性部件是：l 火焰分析模式的燃烧头-雾化器系统；l 电加热分析模式的横向加热石墨管；l 氢化物和汞冷蒸气技术的测量池单

9、元。3.2 基本原子化器的准备石墨炉系统和火焰原子化器直接安装在主机上，可以非常方便地进行切换到测量的位置上。从火焰分析模式切换到石墨炉分析模式只需要简单的几个步骤，几分钟即可完成。具体的操作是：在软件上，将燃烧头-雾化器系统移到“Park”位置上，然后将其转出测量位置，放置在仪器的外侧。石墨炉系统在测量位置的后下方，将其提升到测量位置并锁紧，在锁紧的位置上石墨炉系统可即刻进入工作状态，如无需进一步调整光轴。火焰原子化器的高度可以自动调整以适应各种特殊的分析条件。汞/氢化物 HS 55 可以直接和主机连接，取下燃烧头，将测量池放置在上面即可进行测量分析。图2：novAA 400P主机novAA

10、 400P配置特殊的固体进样系统如：SSA600 或SSA 6，可直接分析固体样品，不需要进行样品的消解。1 光束合成器2 氘空心阴极灯3 聚焦反光镜4 入射狭缝出射狭缝5 光电倍增管6 镜子7 火焰燃烧头8 石墨炉19 灯架图3 novAA 400P光路图3.3 石墨管原子化器电热原子化器（EA）是novAA 400P的一部分，也是石墨炉分析模式及HydrEA技术的核心部分。 1 左石英窗 5 右石英窗 2 固定炉体部分 6 红外测温3 烟囱 7 石墨管 4 炉体 8 移动炉体图4 测量位置上的石墨炉系统将石墨炉原子化器从测量位置后下方，提升到测量位置，并用左右固定螺栓锁紧。这样原子化器就正

11、好位于光轴上。这种新颖的石墨炉设计思想，是从石墨管的两侧进行横向加热。横向加热石墨管是最基本的功能性部件。它用来将液体样品或固体样品原子化，同时也是电热石墨炉的加热电阻。石墨炉分析系统的显著特点：l 整个石墨管内均匀的温度分布；l 通过储存的热电参数，实现线性升温的真实温度控制；l 简单的设计思想，易于制造包括石墨管在内的石墨炉配件。l 对称于石墨炉中心的独立的保护气流，保证有效的石墨管和石英窗的清洗，同时也保证快速、安全消除样品由于加热所产生的副产品。l 保护气较小的消耗，同时能消除大气中氧的干扰。这种石墨管技术的优势结合背景校正器，达到极高的灵敏度，对于复杂基体的真实样品的痕量分析和超痕量

12、分析毫无问题。在分析过程中，每个样品经过温度-时间程序，实现样品的干燥和消除原子化前所产生的干扰物质。温度-时间程序（TTP）运行下列四个步骤：l 干燥样品l 样品的热处理，包括分离或者灰化样品基体l 原子化样品l 清洗石墨管，准备下一个样品的测量。novAA 400P的软件可以自动优化以上四个基本步骤。3.3.1石墨炉们的横向加热石墨炉为气压式锁紧系统，石墨管和石墨电极保证良好的接触。石墨套和石墨电极围绕石墨管形成一个封闭室，以达到稳定的热辐射条件和保证足够的化学惰性。当石墨炉打开时，可以通过石墨套预调整石墨管的位置；当关闭石墨炉后，石墨管会自动提升到合适的位置，并压入接触面，而不接触到石墨

13、套。这一操作可以重复实现。1 石英窗2 石墨管3 进样口4 石墨炉固定端5 石墨炉夹套6 石英窗7 打开时的石墨炉活动端8 位于活动端的石墨电极9 陶瓷环横向加热石墨炉3.3.2 石墨炉中的气体控制和作用石墨炉中的气流分为初级气流（清洗气）和二级气流（保护气），两种气流单独控制。某些特殊的分析条件下，氧化气体（如氧气）或者还原气体（如氢气）可以加入到一级气路中，以利于于样品的灰化。当使用氧气时，温度不要超过500C，不然会损害石墨管的使用寿命。一级气流用来清洗干燥和灰化时石墨管中产生的所有气体，防止样品在石英窗上的冷凝浓缩，消除影响原子云在光束中停留时间的干扰因素。在原子化阶段，一级气流一般要

14、关闭，以达到原子云在光束中停留最长时间，增加灵敏度。二级气流保护石墨管，并通过进样口的位置流出。二级气流是为了让石墨管周围充满惰性气体，以保护石墨管不为大气中的氧气所氧化。1, 3 一级气流（清洗气）2 二级气流（保护气）图5：石墨炉中的一级气流和二级气流示意图石墨炉中的热对流是通过其中的圆筒状附件来实现的。可以根据需要提高原子化器的操作温度，这样在其惰性内壁，避免了浓缩效应。与石墨炉夹套相对的圆锥形附件，以及密封圈天衣无缝的结合，保证外围气体无法渗入到石墨炉内室。石墨炉夹套的开口是沿着光轴方向，外筒上安装石英窗。所以拧下清洗极为方便。1. 安装石英窗的圆筒2. 圆筒形附件3. 圆锥形附件用手

15、电筒和牙医镜，可以校正石墨炉自动进样器进样针的位置，也可以查看样品的干燥过程。当换用平台石墨管时，要避免挡住光束。可以通过上下移动石墨炉来调准光束。3.3.3 石墨管的种类有3种不同的石墨管可供使用。l 标准石墨管l 固体样品专用石墨管l PIN平台石墨管1. 固体专用石墨管 2.标准石墨管 3.PIN平台石墨管石墨管类型进样体积用途标准石墨管最大50mL溶液样品固体分析石墨管参考固体进样器的进样量固体样品PIN平台石墨管最大50mL溶液样品3.3.4 光学温度传感器在石墨炉的一边，光束方向对角线的位置，有一个光学温度传感器用于重新校正石墨管的温度。其原理是用一个半导体红外接收器，来测量石墨管

16、内的温度。当石墨管格式化时，开始重新校正石墨管温度曲线。3.4 雾化器-混合室-燃烧头系统火焰分析模式一般用于ppm至ppb浓度范围的测量，以及测定主要组分。样品溶液被吸入雾化室，然后喷进混合室，在那里样品变成气溶胶状态和可燃气，助燃气混合后，通过燃烧头的缝口喷出。火焰5cm或者10cm长，几厘米宽。3.4.1 自动气体控制1)燃烧头 2) 燃烧头固定螺丝 3)燃气接头 4)附加助燃气接头 5)喷雾器锁环 6)喷雾器 7)吸液管 8)助燃气接头 9)水封固定螺丝 10)水封 11)水封传感器连线 12)废液出口 13)水封传感器 14)雾化室固定螺丝 15)安全塞 16)雾化室管子自动气体控制

17、保证稳定的气体流量，而不受气体压力波动的影响。并具有安全点火和熄火的特点。自动气体控制有3个气体入口：可燃气（乙炔），空气，笑气。图6：雾化室-混合室-燃烧头系统3.4.2 燃烧头-雾化器系统雾化器将样品变成气溶胶，然后火焰将气溶胶原子化。助燃气通过雾化器旁边的接口进入雾化器，并通过铂铑合金的毛细柱和钛合金喷嘴产生低压，从而吸入样品溶液。毛细柱相对于喷嘴的位置决定吸入样品的速度。其相对位置可以手动调节。形成的气溶胶撞击到撞击球上，大颗粒气溶胶被撞击球阻隔，变成废液流出。燃气成直角方向吹向撞击球，然后和气溶胶在混合室混合后到达燃烧头，形成火焰，并将气溶胶原子化。气溶胶颗粒越小越好。因为在火焰中，

18、必须快速蒸发以原子化，如果不能完全蒸发，会降低分析的灵敏度。没有被蒸发的颗粒会造成光的散射，增加背景吸收。3.4.3 燃烧头燃烧头的种类有：l 乙炔火焰燃烧头，单缝50mm(标准)；单缝100mm(相对于标准50mm燃烧头，灵敏度增加1.5倍，但是标准燃烧头重现性好)。l 乙炔-笑气50mm单缝燃烧头。不同火焰的应用范围：l 乙炔-空气火焰可以应用于绝大多数的元素分析；l 乙炔-笑气火焰可以应用于难熔元素的分析，如：硼，铝，硅等!左：50mm单缝燃烧头（标准）右：100mm单缝燃烧头燃烧头由防腐蚀的钛合金制成。燃烧头更换方便，可以任意旋转90度。一个固定位置平行于光轴。而旋转90度角，可以降低

19、灵敏度，以测定主要组分。燃烧头的高度可以通过驱动马达自动调节，最低可降到光轴15cm以下，这样可通过高度的调节取的最大吸光度。3.4.4 传感器燃烧头-雾化器系统有各种不同传感器进行监控，保证操作的安全性。l 虹吸管中的浮动开关指示80mm水柱的正确液位；l 两个指数识别器通过标码检定燃烧头的类型；l 紫外传感器识别火焰类型。除了上述传感器外，混合室还配置了一个减压阀。如果回火，减压阀会自动打开。控制软件自动评价传感器信号，监控整个安全系统，包括气体压力和流速，及火焰状态。3.5 各种附件3.5.1 自动灯座及元素灯novAA400P配置有自动8灯座，可以同时安装8只空心阴极灯，每个灯可以微机

20、控制自动旋转到工作位置。灯座为可以配置直径40mm的各种类型的空心阴极灯。氘灯是装在一个专用的灯里。1. 编码检测器2. 8灯架 3. 编码灯图7：自动8灯座3.5.2 石墨炉自动进样器MPE 60MPE60 自动进样器是用于将液体样品准确的转移到石墨管中。注意：石墨炉分析不推荐使用手动进样，因为重现性极差。1. 加样杆2. 样品盘3. 分隔器4. 废液瓶5. 清洗瓶图8 石墨炉自动进样器MPE 60MPE 60可以提取一定体积的样品溶液并将其加入到石墨管中。其功能有：l 自动添加3种不同的基体改进剂；l 将样品溶液放入到石墨管中进行热注射；l 自动冲洗；l 可以进行极微量进样（最小1微升）；

21、l 用自动稀释或变换进样体积，自动制备标准曲线；l 固体稀释比，或者智能化样品稀释；l 全自动多元素序列分析。MPE 60可以放置40个样品杯，以及10个控制杯，控制杯用于特殊样品，标样，以及基体改进剂等。MPE 60的参数可以在软件上自由设定。3.5.3 KM 5自动循环水系统使用前，请参阅专用说明书（随该系统内附）。石墨炉是用该系统的循环水来进行冷却的。KM 5是风冷热交换原理进行工作。所有石墨炉编程的温度必须高于室温7C。最高温度为50C。临界点总是高于设定点15C，当KM 5无冷却效果时，临界温度报警器会自动启动开关，将冷却水和光度计关闭。KM 5必须装入5L软化水（不是蒸馏水），并加

22、入防冻液。冷却水温度可以设定。3.5.4 JUN-AIR 6/S空气压缩机JUN-AIR 6/S空气压缩机是属于选配件，其产生的空气，无油，无尘，无水分。最大工作压力为800kPa，气体储存罐为15L。第4章 novAA400P的安装和启动注意：所有设备需由耶拿公司的服务工程师或者耶拿公司授权之技术人员才能进行组装，安装，和修理。注意：第一次运行novAA 400P时，请确认波长驱动器和狭缝驱动器的“运输锁”被卸除。4. 1 卸除“运输锁”注意：运输锁需由耶拿公司服务工程师或者耶拿公司授权技术人员卸除。1,3 锁孔盖2,4 运输锁工作步骤：1. 拧下仪器测量室前部左右两侧的仪器盖固定螺丝；2.

23、 打开仪器盖；3. 完全卸除运输锁，既红色螺杆；（上图所示2，4）4. 盖上锁孔盖（胶盖帽）；5. 关上仪器盖，并拧上固定螺丝。4.2. 电源及仪器控制部分的连接图4-2 仪器接口配置图4.3.LS 的安装和启动4. 3.1 软件安装 LS要求在Windows XP下运行。硬盘要求最少100GB的剩余，安装步骤如下：1. 将光盘插入到计算机中；2. 打开“Explorer”，在光盘的目录下找到 SETUP.EXE文件；3. 启动SETUP.EXE文件；（如，用鼠标双击）4. 按照安装程序的指示，进行后续操作。一般推荐在C：ProgramAAS6下安装，除非有特殊原因（如，硬盘没有足够的剩余空间

24、或安装在其他驱动器上）。除指定目录下的程序文件外，安装程序还安装一个WinAAS程序标志（既桌面上的快捷方式）。4.3.2 程序的启动和退出启动程序，点击LS快捷方式，“Start Menu”自动打开。如果退出WinAAS程序，先关闭所有程序窗口，最后剩下“Start Menu”时，点击【Close application】。程序退出。4.3.3 卸载程序没有什么意外的话，程序的所有组件都安装在指定的程序目录下，没有数据进入到任何Windows系统文件中。如果需要从计算机上删除该程序，只需要将C:Program filesAAS 6或WinAAS的文件夹全部删除即可。安装过程中，创建了下列子目

25、录：TMP只包含用于显示和打印的文件DEU包含程序的德语文件ENG包含程序的英语文件EA所有石墨炉液体分析数据EAS所有石墨炉固体分析数据FL所有火焰分析数据HS所有氢化物技术分析数据HF所有HydrEA分析数据在专门的分析模式子目录下，还有四个分目录：PARA设定的仪器参数COOKB菜单数据库METH方法数据库、程序数据库，以及ID/Wt数据库SAMTAB储存的样品数据表4.3.4. AAS.INI文件LS目录下的AAS.INI 文件为ASCII文件，包含了所有的WinAAS程序配置数据。当添加附件时，可能需要在这个文件上做些必要的更改。如：当添加氢化物反应系统时，需要封锁或者打开某些AAS

26、技术，同时需要定义氢化物反应系统的型号。另外，该文件还包含报告打印所需要的初始化数据。注意：数据的更改需要事先咨询耶拿公司服务工程师。4.3.5 EEPROM和AASJ.DAT文档 仪器的特殊参数，如：l 仪器序列号l MPE自动进样器对应石墨炉的调整状态l 波长校正数据永久记录在nov 400P的EEPROM上，这些数据也储存在AASJ.DAT文件中。为避免数据的丢失和仪器修理后将这些数据意外地指定为“错误”设备，在点击【OK】后，EEPROM和AASJ.DAT中的数据要和“Start menu”中的数据进行比较，如果查出差异，将会提示操作者调整这些数据。在第一次安装WinAAS软件时，调整

27、的数据在EEPROM标记为有效，这样这些数据可以用来更新AASJ.DAT文件。如果调整窗口出现“Repairs”，将AASJ中的数据标记为有效，这些数据将可以用来更新EEPROM文件。4.3.6 LS和其他用户程序 严格意义上讲，控制仪器所有的微机只能用于原子吸收光谱仪的控制的测量。当然，计算机上也可安装和运行其他应用程序，特别是用于测量结果手工报告和评价的应用程序。当Aspect LS和其他应用程序同时运行时，会导致其他应用程序的键盘命令推迟相应。所以，我们不推荐在同一台计算机上使用其他应用程序。4.4 安装自动灯座以及空心阴极灯的调整安装空心阴极灯时，可以有如下的组合：l 安装8只空心阴极

28、灯，或者8只多元素空心阴极灯（M-HCL）l 配上外部超强空心阴极灯专用电源，最多在8号位置，安装1只超强空心阴极灯（S-HCL）注意： 当使用S-HCL时，由于电源线的原因，灯座不能自动转动，所以在S-HCL必须安装在5-8号位置上。4.3 空心阴极灯安装和卸除注意：防止烫手！关闭灯电流，在换灯前，要等待灯冷却下来！注意：当卸除或者安装空心阴极灯时，必须没有电流。4.4.1 准备状态nov 400P处于关机状态。操作步骤：1. 打开灯室盖；2. 松开灯夹（见图8-3）, 打开灯架；3. 取下弹簧扣（见图8-3）。注意：小心弹簧扣击打其他元素灯。4. 从灯座上取下空心阴极灯；注意：不要碰摸空心

29、阴极灯的前部灯口。5. 将新空心阴极灯，插入灯座，用弹簧扣将其固定在灯架上！6. 水平方向的对准，取决于的类型，可以用V形托架住灯的前部位置。7. 关上灯架，使夹杆回到原来位置。8. 随后的步骤：在WinAAS软件上安装和调整空心阴极灯。4.4.2 安装和卸除氘灯注意：防止烫手。换灯前务必等氘灯冷却后。注意：卸除和安装氘灯时，要切断电流。初始状态关闭nov 400P光谱仪.操作步骤：1. 打开灯室盖；2. 拧下氘灯的3个固定螺丝，轻抬氘灯架，小心打开。3. 将氘灯插座从氘灯上取出，然后连灯带架象如下图所示放置；4. 将氘灯小心取出；（如下图所示）5. 将新灯小心从弹簧扣下穿过，放入正确的位置，

30、即向前推到顶；6. 将氘灯插座接在灯上；7. 调节氘灯的轴心使其平行于灯架（用肉眼观察）：用微调旋钮改变调节砧位置；8. 将氘灯灯架小心放入灯盒中；9. 将固定螺丝轻轻拧上，不要拧紧；等完全调好位置后，拧紧！10. 下一步：在WinAAS软件上安装氘灯和进行调节。1. 弹簧 3. 支架2. 灯挡 4.5 调节砧 6.固定螺丝图8-4 从灯室中取出的氘灯及灯架4.4.3LS上安装空心阴极灯注意：将空心阴极灯安装在灯座指定位置上。因为空心阴极灯没有编码，微机上并没有任何反馈信息。初始状态l 打开novAA400P 电源；l 激活LS的“Spectrometer”。操作步骤：1. 调节空心阴极灯的位

31、置：点击【HCL turret】，显示”HCL turret”对话窗，选定的所选灯的位置。2. 选择灯的类型：点击【Change】，显示“Lamp and element selection（灯和元素选定）”窗口，然后选择灯的类型： none（该位置上无空心阴极灯） HCL（单元素空心阴极灯） S-HCL（超强空心阴极灯） M-HCL（多元素空心阴极灯）3. 输入灯电流最大值：灯电流最大允许值（最大30mA）必须输入，不同制造商制造的空心阴极灯的灯电流最大允许值是不同的，空心阴极灯上都标有灯电流最大允许值。4. 选定元素：“Elements(元素)”表中，凡元素符号为灰色的元素不能被选定。单元

32、素空心阴极灯（HCL）和超强空心阴极灯（S-HCL）一个位置只能选定一个元素，多元素空心阴极灯（M-HCL）一个位置最多可选6种元素。对于单元素灯，当选择某个新的元素后，以前选定的元素自动失活。所有的输入参数只有在点击【OK】，并回到“HCL turret”窗口后，才被应用到程序中，如果点击【Cancel（取消）】，所有的设定无效。4.4.4 调整空心阴极灯元素灯的细调一般只要一次。打开灯的能量显示，这样可以将元素灯调整到最佳位置。 初始状态 打开仪器电源 在LS软件的”Start menu”窗口中，在“Selection Technique(技术选择)”中选定相应的技术，以及在“Select

33、ion Task（任务选择）”栏中选定“Development”项。在点击【OK】后，工作窗口被打开。操作步骤：线光源（空心阴极灯）1. 在工作窗口中，点击“Spectrometer（光谱仪）”，在显示的窗口中，选定“Optical parameters（光学参数）”栏，然后点击需要调整的元素灯所在的行；2. 鼠标点击【Change】，出现“Optical parameters”窗口； 在“HCL positions”栏中，选定“Active”； 设定灯电流； 点击【OK】，返回到“Spectrometer”窗口，灯座自动转动到设定的位置。3. 选定“Energy/Gain(能量/增益)”项；

34、4. 点击【AGC】，更改SEV电压“EHT”（光电倍增管PMT），使空心阴极灯的能量水平在65-75%之间；5. 点击【Start】，开始能量测量；6. 将能量水平（红色柱图）到最大值；注意：红色柱图的灰色背景表示上一次所达到的最大值，点击【Delete】可以将其删除。 调焦：在光轴方向，手动移动元素灯； 调整光路：用微调旋钮进行调整。7. 如果能量水平达到100，在调整使两边能量相等，继续调整至最优化；8. 最优化以后，使两边相等；点击【Stop】返回到“Spectrometer”窗口。9. 下一步骤：开始调整下一个元素灯。操作步骤：氘空心阴极灯的调整1. 在“Spectrometer”窗

35、口中，在“Optical parameters”栏中选定“Background Correction on”，D2HCL（氘空心阴极灯）被激活。2. 激活“Energy/Gain”栏；3. 点击【AGC】，调整EHT设定电压，和D2HCL电流是能量水平在65-75%之间。4. 点击【Start】，开始能量测量。5. 调整能量水平（兰色柱图）到最大值：注意：灰色柱表示上次所达到的最大值，点击【Delete】，可将其删除。- 聚焦：在光轴方向用手动方法氘灯，然后拧紧固体螺丝（见图 8-3）。- 光路调节：用微调旋钮如图8-3所示进行调节。 6. 注意：如果出现的错误信息指示能量太小，首先调整（”E

36、nergy/Gain”, “HC/BC”）比率，如果还不行的话，调节增益比例（“Energy/Gain”，“HC/BC Gain”）。两边如果不能平衡，必须换灯。4.5 石墨炉分析技术请参阅WinAAS有关设定的部分。4.5.1 溶液样品分析的石墨管安装安装条件石墨管溶液分析的标准石墨管进样系统石墨炉自动进样器MPE 50软件选项ASpectLS Start menu：Selection technique graphite tube;初始状态l 测量室为空l 关闭novAA 400P电源安装的操作步骤：（请详细参阅后面章节 4.5.4 “石墨管技术安装步骤”）1. 在测量室安装好石墨炉分析系

37、统 2. 安装石墨炉自动进样器MPE 603. 打开光谱仪电源，并启动WinAAS（见4.3.2）4. 插入石墨管 （见4.5.4.3）5. 清洗石墨管（见4.5.4.6）6. 格式化石墨管和输入参数（见4.5.4.5）7. 样品瓶放入到MPE 50（见4.5.4.13）8. 开启MPE 50（见4.5.4.11）9. 调整MPE 50（见4.5.4.12）卸载石墨炉操作步骤：1. 取出石墨管（见4.5.4.4）2. 关闭novAA400P电源3. 卸载MPE 60（见4.5.4.10）4. 卸载石墨炉系统（见4.5.4.2）4.5.2 安装步骤：石墨管分析技术4.5.2.1在测量室安装石墨炉

38、分析系统石墨管分析技术溶液分析HydrEA氢化物反应-石墨管连用分析直接固体分析初始状态l 关闭novAA400P电源l 清空测量室，如将火焰原子化系统转道仪器外侧，石墨炉系统降到测量室后下部的停放位置。操作步骤1. 将石墨炉从测量室后下部的停放位置提出，用固体螺杆将石墨炉固定。不需要进一步调整石墨炉。2. 进一步的操作根据分析方法：将石墨管放入石墨炉，再安装石墨炉进样系统。4.5.2.2 卸载石墨炉系统初始状态l 关闭novAA400P电源l 石墨炉进样系统已经卸除操作步骤1. 拧下石墨炉的两个固定螺丝，用一手提住石墨炉；2. 将石墨炉降低，推入石墨炉放置位置。4.5.2.3 安装石墨管 在

39、更换原子化方法时，必须安装或者卸除石墨管。同一根石墨管可以进行一定次数的原子化。注意： 禁止用裸露的手指直接接触石墨管，手指容易被烧伤，另外，也会损坏石墨管的热解涂层。初始状态l 已经安装好石墨炉系统l 打开novAA400P电源，LS打开，激活“Start menu”窗口。操作步骤1. 在WinAAS的“Start menu”窗口下，定义样品的形态和石墨管类型：Selection technique 项中选定 “Graphite tube（石墨管）”Selection Sample Form 项中选定“Liquid（液体）”Selection Tube type项中选定“wall（普通石墨管

40、）”或者“Platform（平台石墨管）”确认后，点击【OK】，显示“Technique：Graphite tube”窗口。2. 点击快捷键【Open furn.】，石墨炉自动打开；3. 用软纱布托住石墨管，小心地用塑料镊子夹住，然后插入石墨炉中，石墨管的进样口朝上放置。4. 点击【Close furn.】，关闭石墨炉。5. 后续步骤：输入石墨管参数（如：使用次数，加热次数，使用寿命），并格式化石墨管。4.5.2.4 从石墨炉中卸除石墨管注意：防止烫伤，等待石墨管冷却后，再进行操作！注意： 禁止用裸露的手指直接接触石墨管，手指容易被烧伤，另外，也会损坏石墨管的热解涂层。 初始状态：l 石墨管及

41、石墨炉已经安装好；l novAA400P电源打开，启动LS，在“Technique selection”项中，选定“Graphite tube”。l 石墨炉的进样装置已经卸除。l 石墨炉已经冷却下来。 操作步骤：1. 点击【Open furn.】，打开石墨炉；2. 用塑料镊子取出石墨管，如用手拿，需用无纺布保护。3. 下面步骤：插入新的石墨管，关闭石墨炉。4.5.2.5 石墨管格式化及输入石墨管参数每次石墨炉打开以及重新启动novAA 400P石墨管都必须格式化。格式化程序包含9个预设温度平台，打开“Furnace program”窗口，选定“Control”栏的“Format”项，目前的温度

42、平台，时间和斜坡升温速率在“Furnace report”中显示。开始的5个温度平台，是清洗石墨炉和石墨管，以及调整（石墨管和石墨电极的最佳接触）。通过特殊的传感器，可以测量所有4个阶段的石墨管温度。在最后的温度阶段，校正石墨管温度的格式化因子显示出来。校正的石墨炉温度保证正确的测量结果。如果格式化因子10，就不会再执行自动温度校正，但是当时的温度时间程序还可能会被启动。初始状态l 已安装好石墨炉系统l novAA400P电源已开，LS启动，激活“Technique: Graphite tube”窗口。l 石墨管已安装好！操作步骤1. 在“Furnace program”窗口中，选定“Cont

43、rol”栏目中的“Graphite tube”项，输入所用石墨管的特定参数： 新石墨管： 设定“Heat cycles(升温次数)”为零 将“lifetime”也设定为零。 使用过的石墨管： 使用已记录的数据。2. 格式化石墨管：在“Furnace program”窗口，“Control”栏，选中“Format”，点击【Start】。3. 清洗电极（见 10.2.1.1）4. 调整温度-时间程序：选定“Furnace program(石墨炉程序)”栏。注意：石墨炉程序中的温度-时间参数必须输入或者更改。5. 下面步骤：安装其他部件或者测量。4.5.2.6 清洗石墨管初始状态l 石墨炉已安装完毕

44、l 石墨管已经装妥l 打开novAA400P电源，启动LS，激活“Technique: Graphite tube”窗口。操作步骤：1. 在“Furnace program”的“Control”栏目中，选定“Clean furnace”，设定最终温度，斜坡升温速率和保持时间。最终温度必须高于上一次原子化温度约50C。2. 启动清洗。有时需要多次清洗。3. 下面步骤：测量。4.5.2.7 组合和安装石墨炉自动进样器MPE 60注意：安装MPE60时，novAA400P必须关闭电源。初始状态l 装好石墨炉；novAA400P电源。图 4-5 安装MPE 60石墨炉自动进样器操作步骤：注意：进行步骤

45、1和步骤2时，选择一个安全的地方放置MPE 50！1. 安装好进样针（见图8-5），用固定螺丝固定好！2. 将吸样管连接到计量泵的T形阀的右手边的接口上，另一端插到进样针上，大约插入到8mm，然后用螺母固定。在自动进样器的背部有两个固定扣用来固定吸样管。3. 将控制线连接到MPE 50的前部。4. 将底托9（如图8-5）安装在测量室的右墙上；5. 将MPE 50固定在进样器左右托7，8（如图8-5）上；6. 将控制线插入测量室后部的接口上；注意：控制线不要挡住光路。7. 将样品盘装在MPE 50上，并固定好。8. 盖好样品盘盖。9. 下一步骤：关闭MPE60。4.5.2.8 卸除MPE 60自

46、动进样器 初始状态l 石墨炉已经安装好。l MPE 60及其附件都已经安装好。l novAA400P的电源关闭。操作步骤1. 将控制线从接口上拔下；2. 摘下MPE60自动进样器；3. 从测量室的右墙上，拧下MPE 60底托。4. 下一个步骤：卸除石墨炉系统。4.5.2.9 关闭MPE 60自动进样器 初始状态l 石墨炉系统已经安装好；l 石墨管已经装好，参数已经设定；l 石墨管已经格式化；l MPE60已经安装完毕；l novAA400P电源打开；LS的“Technique: Graphite tube”窗口被激活。操作步骤1. 自动进样器选项中，选定MPE 50：在“Autosampler mode”窗口中，在“Autosampler type”栏中选定MPE 60；2. 下一步骤：调整MPE 50自动进样器；4.5.2.10 调整MPE60自动进样器 初始状态l 石墨炉系统处于工作位置。l 石墨管已经装好。参数设定完毕。l MPE 60 处于工作准备状态；l novAA400P电源打开，WinAAS的“Technique：Graphite tube”窗口被激活。1. 调整螺丝的固定螺母5. 石墨管进