FHZDZDXS0094地下水226镭放射性的测定射气法

1、226FHZDZDXS0094 地下水 镭放射性的测定射气法F-HZ-DZ-DXS-0094226地下水 镭放射性的测定射气法1 范围226本方法适用于地下水中镭 的测定。-3最低检测浓度为 3 10 Bq/L 。2 原理226镭（ Ra）属铀系元素，半衰期 1602Y 。在酸性溶液中，用钡盐作载体，使镭和硫酸钡 形成同晶共沉淀。 在碱性条件下， 用乙二胺四乙酸二钠溶解沉淀， 将溶液封存并经过一定时 222 226 间使氡积累，通过测量氡（Rn ）的放射性强度以测定镭（Ra）。226 222 222当 Ra与其子体核素Rn 达到平衡时，两者放射性活度相等。Rn 的放射性活度可用射226 气闪烁

2、法测定，从而间接测定Ra。3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。3.1 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na2 2H2O）。10 14 2 8 2 23.2 硫酸溶液（ 1+1 ）。3.3 盐酸溶液（ 1+1 ）。3.4 氯化钡溶液（ 50g/L ）。3.5 氢氧化钠溶液（ 200g/L ）。3.6 氢氧化钠溶液（ 500g/L ）。-10 -113.7 液体标准镭源， n 10 Ci及n 10 Ci。3.8 甲基橙溶液（ 10g/L ）。3.9 麝香草酚蓝乙醇溶液（ 1g/L ）。4 仪器设备4.1 氡钍分析器；自动定标器。4.2 稳压电

3、源。4.3 真空泵。4.4 玻璃扩散器（ 70mL 120mL ）。4.5 仪器工作条件的选定：4.5.1 测定本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节，测出相应的本底值，绘制曲线供选 择工作电压参考。4.5.2 选定工作电压。用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率，绘制“坪”压曲线。选 取坪长的前 3121 处的高压值作为工作电压比较合适。4.5.3 选定甄别阀压。确定工作电压后，测出不同阀压的计数率，阀压一般选在 2V 左右，如 阀压过低，灵敏度太高，干扰大，仪器本底高。4.6 仪器标定： 使用的仪器及每个闪烁室，必须用 2个不同数量级的液体标准镭源，采用真空法进行标 定，以求得与测定样品条

4、件下仪器的校正系数K 值，并按式（ 1）计算：式（ 1）中：-1K仪器校正系数， Ci/ （脉冲 min ）； a液体标准镭源含量， Ci ； I镭源净计数率，脉冲 /min ； te-s20 -s201氡积累函数（见表 1）。5 试样制备5.1 取容积为 1L 的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45m滤膜过滤的待测水样涮洗2次 3次。然后加入 5mL硝酸溶液（ 1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。应 使水样 pH 2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。允许保存时间7天。5.2 测定水样用量： 500mL 。6 操作步骤6.1 水样处理：取 500mL 酸化水样，加 2滴甲基橙溶液

5、，用盐酸溶液（ 1+1）中和至红色，煮 沸几分钟，加 2mL硫酸溶液（ 1+1），在搅拌下滴加 2mL氯化钡溶液（ 50g/L ），保温几小时 或放置过液。 用双层中速定量滤纸过滤， 用纯水将沉淀洗几次后冲入原烧杯 （体积约为 100mL 左右），加 2g乙二胺四乙酸二钠，加 5滴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠溶液（先用500g/L 后用200g/L ）中和至深蓝色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液应清晰透明。再蒸发浓缩体积至约 30mL 50mL ，冷却。将浓缩液全部转入扩散器中，用少量纯水洗涤烧杯3次，溶液并入扩散器。用真空泵排除氡气，在负压下封存样品，记录日期，积累20d 30d，按射气法测定镭含量

6、。6.2 测量：选取与标定仪器相同条件测定本底计数率（脉冲/min ），取 10次读数的平均值。按真空泵功率大小， 确定抽气时间的长短， 达到一定的真空度后， 关闭进气孔， 连接扩散器， 依次打开管夹， 慢慢旋开扩散器顶部的螺旋夹， 将氡气引入闪烁室。 水样经过真空扩散脱气， 使氡气与水分离，掌握好鼓泡速度，脱气15min 左右。在氡气输入 30min 开始正式计数，一般选取 10次读数平均值。7 结果计算2267.1 按公式（ 2）计算水样中镭（Ra）的含量：-1 K仪器校正系数， Ci/ （脉冲 /min ）； I样品加本底的计数率，脉冲 /min ； 1I本底计数率，脉冲 /min ；V取水样体积， L ； te-s20 -s201氡积累函数（查附表 1）。8 精密度-3 同一实验室对两个水样分别平行测定10次和 8次，平均值分别为 8.77 10 Bq/L 和8.34-310 Bq/L ，相对标准偏差分别为 9.2%和11.1%。9 参考文献1 中华人民共和国地质矿产行业标准 . DZ/T 0064. 75-93, 地下水质检验方法 . 射气法测定镭 和氡S. 北京:中国标准出版社 . 1996,211-214.2 中华人民共和国国家