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文档简介
1、环境监测环境监测整理环境监测环境监测整理一、环境监测的开展一、环境监测的开展 1 1、环境监测开展的三个阶段、环境监测开展的三个阶段 1 1典型污染事故调查监测开展阶段或被典型污染事故调查监测开展阶段或被动监测阶段动监测阶段 20 20世纪世纪5050年代以来,化学毒物造成危年代以来,化学毒物造成危害较大的环境污染事件不断出现,如国害较大的环境污染事件不断出现,如国际八大公害事件中有五大就发生在际八大公害事件中有五大就发生在5050年代年代以后,其余三大公害也发生在之前的三、以后,其余三大公害也发生在之前的三、四十年代四十年代, ,环境分析因此产生,主要是对环境分析因此产生,主要是对环境样品进
2、行化学分析。此时环境试样种环境样品进行化学分析。此时环境试样种类繁多,被测组分浓度很低,测定对象成类繁多,被测组分浓度很低,测定对象成分复杂,被测组分容易发生变化,样品处分复杂,被测组分容易发生变化,样品处理量大,影响范围广。理量大,影响范围广。 2 2污染源监督性监测开展阶段或主动监测、污染源监督性监测开展阶段或主动监测、目的监测阶段目的监测阶段 60 60年代末开始,工业兴旺国家年代末开始,工业兴旺国家相继公布了一些环境保护法律,其主要目相继公布了一些环境保护法律,其主要目的是有效限制企业排放污染物。由于环境的是有效限制企业排放污染物。由于环境立法的逐渐完善、环境执法的日益严格以立法的逐渐
3、完善、环境执法的日益严格以及对企业污染源污染排放监控的日益重视,及对企业污染源污染排放监控的日益重视,污染源监测工作得到很大开展。考虑到物污染源监测工作得到很大开展。考虑到物理因素,以及污染物之间的相互作用,不理因素,以及污染物之间的相互作用,不但可用化学监测手段,还可用物理、生物但可用化学监测手段,还可用物理、生物监测手段综合监测。此时认识到了环境分监测手段综合监测。此时认识到了环境分析只是环境监测的一局部。析只是环境监测的一局部。3以环境质量监测为主的开展阶段或自动监测阶段 80年代初,兴旺国家相继建立了自动连续监测系统,可连续观察空气、水体污染浓度变化、预测预报未来环境质量。同时,地理信
4、息系统技术GIS)、遥感技术RS和全球卫星定位技术GPS)等3S技术逐渐在环境监测中得到应用。2、环境监测的开展趋势 由经典的化学分析向仪器分析开展; 由手工操作向连续自动化迈进; 微量分析(0.01%1%)向痕量(5000t/d的污染源,须安装水质自动在线监测仪,连续自动监测,随时监控; 废水排放量在1000-5000t/d的污染源,须安装等比例自动采样器及测流装置,监测1次/天; 废水排放量1000的污染源,监测3-5次/月。2、生活污水 对城市管网污水,可在一年的丰、平、枯水季,从总排放口分别采集一次流量比例混合样测定,每次进行一昼夜,每4h采样一次; 对城市污水处理厂,为指导调节处理工
5、艺参数和监督外排水水质,每天都要进行例行监测。1 1、瞬时水样、瞬时水样 是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。对组成较稳定的水样,或水体的组成在相当长的时间和相当对组成较稳定的水样,或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时,大的空间范围变化不大时, 采集瞬时样品具有很好的代表采集瞬时样品具有很好的代表性。性。2 2、混合水样、混合水样 等时混合水样平均混合水样,指某一段时间内,在等时混合水样平均混合水样,指某一段时间内,在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样
6、后混合成的水样。合成的水样。 等比例混合水样平均比例混合水样,指某一段时间等比例混合水样平均比例混合水样,指某一段时间内,在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化,内,在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化,经混合后得到的等比例混合水样。经混合后得到的等比例混合水样。3 3、综合水样等时综合水样、综合水样等时综合水样 是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。所得到的样品。 综合水样在各点的采样时间虽不能同步进综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行,但越接近越好,以便得到可以比照的资料。行,但越接近越好,以便
7、得到可以比照的资料。预处理的目的使欲测组分到达测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰。预处理的方法消解富集与别离消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。测定含有机物水样中的无机元素时。目 的适用情况要 求破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于别离的无机化合物。分 类湿式消解法 (利用各种酸或碱进行消解)干灰化法干式分解法、高温分解法一湿式消解法一湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解利用各种酸或碱进行消解1.硝酸消解法适用水样:较清洁水样方法要点:取水样50-200 mL于烧杯中,参加5- 10mL浓硝酸,在电热板上加热
8、煮沸,蒸发至小体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否那么,应补加硝酸继续消解。蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加2% HNO3或HCL20 mL,温热溶解可溶盐。假设有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50 mL容量瓶中定容,备用。2.硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反响生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先参加硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。4.硫酸-磷酸消解法适用水样:含Fe3+等干扰离子的水样注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。3.硝酸-硫酸5 2消解法 不适用水
9、样:易生成难溶硫酸盐组分如铅、钡、锶的水样。 注:硝酸沸点低、硫酸沸点高,可提高消解温度和效果。5、硫酸-高锰酸钾5%消解法适用:消解测定汞的水样要点:取适量水样,加适量硫酸和5%高锰酸钾,混匀后加热煮沸,冷却,滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。7、碱分解法适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法。 即: NaOH+H2O2 或 NH3H2O+H2O26、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。二干灰化法干式分解法、高温分解法二干灰化法干式分解法、高温分解法氧瓶燃烧法:过程:水浴蒸干马福炉内450-550灼烧至残
10、渣呈灰白色冷却后 用2% HNO3或HCL溶解样品灰分过滤滤液定容后供测定。不适用:处理测定易挥发组分如砷、汞、镉、硒、锡等的水样。 富富 集集是别离的一种,即是别离的一种,即从大量试样中搜集从大量试样中搜集欲测定的少量物质欲测定的少量物质至一较小体积中,至一较小体积中,从而提高其浓度至从而提高其浓度至其测定下限之上。其测定下限之上。常用的方法:(一)吹脱-捕集、顶空和蒸馏法(二)萃取法(三)离子交换法(四)吸附法(五)共沉淀法分 离是将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成假设干组。 颜色、浊度、悬浮物等都是反映水体外观的指标。颜色、浊度、悬浮物等
11、都是反映水体外观的指标。 纯水为无色透明,天然水中存在腐殖质、泥土、浮游纯水为无色透明,天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质,使其呈现一定的颜色。工业废水含有生物和无机矿物质,使其呈现一定的颜色。工业废水含有染料、生物色素、有色悬浮染料、生物色素、有色悬浮 物等,是环境水体着色的主物等,是环境水体着色的主要来源。要来源。 有颜色的水可减弱水体的透光性,影响水生生有颜色的水可减弱水体的透光性,影响水生生物生长。物生长。 水的颜色可分为水的颜色可分为真色和表色真色和表色两种,水的色度两种,水的色度( (colority)colority)一一般是针对真色而言。般是针对真色而言。 真色真色
12、是指去除悬浮物后水的颜色;是指去除悬浮物后水的颜色; 表色表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色。是没有去除悬浮物的水所具有的颜色。 测定水的色度的方法主要有两种,一种是测定水的色度的方法主要有两种,一种是铂钴比色法铂钴比色法,一种是一种是稀释倍数法稀释倍数法, 两种方法应独立使用,一般没有可两种方法应独立使用,一般没有可比性。比性。1 1、铂钴标准比色法或铬钴标准比色法、铂钴标准比色法或铬钴标准比色法GB GB 11903-8911903-89 本方法是用氯铂酸钾本方法是用氯铂酸钾(K2PtCl6)(K2PtCl6)与氯化钴与氯化钴(CoCl26H2O) (CoCl26H2O) (或重铬酸钾与
13、硫酸钴配成标准色或重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列,并定义列,并定义1L1L水中含水中含1mgmg1mgmg钴所具有的颜色定为钴所具有的颜色定为1 1度。度。 将待测水样与标准色列进行目视比色确定水样的色将待测水样与标准色列进行目视比色确定水样的色度。度。 该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。如果水样中有泥土或其他分散水和饮用水的测定。如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物,用澄清、离心等方法处理很细的悬浮物,用澄清、离心等方法处理 仍不透明仍不透明时时 ,那么测定的是,那么测定的是“表色。表色。 铂钴标准比色法标准色列2 2、稀释倍数
14、法、稀释倍数法 GB 11903-89 GB 11903-89 该方法适用于受工业废水污染的地面水和工该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。业废水颜色的测定。 测定时,先用文字描述水样测定时,先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度,如深蓝色、棕黄色、颜色的种类和深浅程度,如深蓝色、棕黄色、 暗暗黑色等。然后取一定量水样,用蒸馏水稀释到刚黑色等。然后取一定量水样,用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色,用稀释倍数表示该水样的色度。好看不到颜色,用稀释倍数表示该水样的色度。 所取水样应无树叶、枯枝等杂物,取样后应尽快所取水样应无树叶、枯枝等杂物,取样后应尽快测定,否那么,于测定,否那么,于4
15、 4 度保存度保存, ,并在并在4848小时内测定。小时内测定。 g/Lg/L,我国饮用水标准限值为。,我国饮用水标准限值为。 仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水中仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水中的汞是水体中汞污染的来源。的汞是水体中汞污染的来源。 国家标准规定,总汞的测定采用冷原子吸收分光光国家标准规定,总汞的测定采用冷原子吸收分光光度法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法。度法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法。水样的保存与处理:水样的保存与处理: 采样时,每采集采样时,每采集1L水样应立即参加硫酸或硝酸,水样应立即参加硫酸或硝酸,使水样使水样pH值低于或等于值低于或等于
16、 1。假设取样后不能立即。假设取样后不能立即进行测定,向每升样品中参加进行测定,向每升样品中参加5高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液4ml,必要时多加一些,使其呈现持久的淡红色。,必要时多加一些,使其呈现持久的淡红色。样品储存于硼硅玻璃瓶中,废水样品应加酸至样品储存于硼硅玻璃瓶中,废水样品应加酸至1。其工作原理如图:其工作原理如图:分子筛氮气或空气复原瓶吸收池光电倍增管放大器流量计记录仪指示表脱汞阱抽气泵2 2测定要点:测定要点:1 1水样预处理:硫酸水样预处理:硫酸- -硝酸介质中,参加高锰酸钾和过硝酸介质中,参加高锰酸钾和过硫酸钾消解水样,硫酸钾消解水样, 使水中汞全部转化为二价汞,过剩氧使水中汞全
17、部转化为二价汞,过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液复原。化剂用盐酸羟胺溶液复原。2 2绘制标准曲线:配制系列汞标准溶液,吸取适量汞标绘制标准曲线:配制系列汞标准溶液,吸取适量汞标准液于复原瓶内,准液于复原瓶内, 参加氯化亚锡溶液,迅速通入载气,参加氯化亚锡溶液,迅速通入载气,测定吸光度,绘制标准曲线。测定吸光度,绘制标准曲线。3 3水样的测定:取适量处理好的水样于复原瓶内,按照水样的测定:取适量处理好的水样于复原瓶内,按照标准溶液测定标准溶液测定 方法测其吸光度,经空白校正后,从标准方法测其吸光度,经空白校正后,从标准曲线上查得汞浓度,再乘以样品的稀释倍数,即得水样曲线上查得汞浓度,再乘以样品的稀释倍数
18、,即得水样中汞浓度。中汞浓度。3 3具体测定过程:具体测定过程:a a标准溶液的配制:标准溶液的配制: mg/mL mg/mL的标准溶液时,应于临用前配制或稀释。的标准溶液时,应于临用前配制或稀释。b b试样制备:试样制备: 取一定水样于锥形瓶中,参加硫酸、硝酸、高锰酸钾取一定水样于锥形瓶中,参加硫酸、硝酸、高锰酸钾和过硫酸钾溶液,置于沸水浴中近沸状态下保温和过硫酸钾溶液,置于沸水浴中近沸状态下保温1 1小时,小时,维持红色不变,冷却。临近测定时滴加盐酸羟胺溶液,直维持红色不变,冷却。临近测定时滴加盐酸羟胺溶液,直到刚好使过剩的高锰酸钾褪色。转入到刚好使过剩的高锰酸钾褪色。转入100 mL10
19、0 mL容量瓶,用稀容量瓶,用稀释液释液0.02%0.02%重铬酸钾的稀硫酸溶液稀至刻度。也可在重铬酸钾的稀硫酸溶液稀至刻度。也可在酸性介质中用溴酸钾酸性介质中用溴酸钾溴化钾混合试剂在溴化钾混合试剂在2020以上室温消以上室温消化水样。化水样。c c标准曲线的绘制:标准曲线的绘制: 用用HgClHgClg/mLg/mL标准使用液。取标准使用液。取8 8个个100mL100mLg g的标准使用的标准使用液于容量瓶中,补加固定液液于容量瓶中,补加固定液0.05%0.05%重铬酸钾和重铬酸钾和5%5%硝酸溶液硝酸溶液至至4mL4mL用稀释液定容。然后按试样测定步骤进行测定。以相用稀释液定容。然后按试
20、样测定步骤进行测定。以相应标准溶液的汞浓度为横坐标,经过空白校正的各测量值应标准溶液的汞浓度为横坐标,经过空白校正的各测量值为纵坐标,绘制标准曲线。为纵坐标,绘制标准曲线。d d 试样的测定:试样的测定: 将处理好的水样移入将处理好的水样移入100mL100mL容量瓶中,定容。取容量瓶中,定容。取10mL10mL试样于复原瓶中,参加试样于复原瓶中,参加1mL20%1mL20%氯化亚锡溶液,迅氯化亚锡溶液,迅速插入吹气头,将三通阀旋至进样端,使载气通入汞速插入吹气头,将三通阀旋至进样端,使载气通入汞复原器,记下表头的最高读数或峰高。待指针或记录复原器,记下表头的最高读数或峰高。待指针或记录笔重新
21、回零后,将三通阀旋回较零端,取出吹气头,笔重新回零后,将三通阀旋回较零端,取出吹气头,弃去废液,用水洗汞复原器两次。根据经空白弃去废液,用水洗汞复原器两次。根据经空白 校正校正测定值,从标准曲线上查出相应浓度。测定值,从标准曲线上查出相应浓度。注意:注意: 冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪的区别:仪的区别: 冷原子荧光测汞仪使测定吸收池中的汞冷原子荧光测汞仪使测定吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外光后被激发后所发射原子蒸气吸收特征紫外光后被激发后所发射的特征荧光波长较紫外光长强度,其光的特征荧光波长较紫外光长强度,其光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。电倍
22、增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。 冷原子吸收测汞仪是测定特征紫外光在冷原子吸收测汞仪是测定特征紫外光在吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强。吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强。方法原理方法原理: : 水样于水样于9595度,在酸性介质中用高锰酸钾和过度,在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解,将无机汞和有机汞转变为二价汞。硫酸钾消解,将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺复原过剩的氧化剂,参加双硫腙溶液,用盐酸羟胺复原过剩的氧化剂,参加双硫腙溶液,与汞离子生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化与汞离子生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再用碱溶液洗去过量的双硫腙,于碳萃取,再用碱溶液洗去过量的
23、双硫腙,于485nm485nm波长处测定吸光度,以标准曲线法定量。波长处测定吸光度,以标准曲线法定量。 汞的最低检出浓度为汞的最低检出浓度为2g/L,2g/L,测定上限为测定上限为40g/L40g/L。适用于工业废水和。适用于工业废水和 受汞污染的地面水受汞污染的地面水的监测。的监测。水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法GB 7469-87 镉的毒性很强,可在人体的肝、肾、骨骼等组织中镉的毒性很强,可在人体的肝、肾、骨骼等组织中积蓄,造成各内脏器官组织的损害,尤以对肾脏的损害最积蓄,造成各内脏器官组织的损害,尤以对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏松和软化。大。还可以导致
24、骨质疏松和软化。绝大多数淡水的含镉量低于绝大多数淡水的含镉量低于1 1ug/Lg/Lug/Lg/L。镉的主要。镉的主要污染源是电镀、采矿、染料、电池和化学工业等排放的废污染源是电镀、采矿、染料、电池和化学工业等排放的废水。水。测定镉的方法有:测定镉的方法有:原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法、双硫腙分双硫腙分光光度法光光度法、阳极溶出伏安法及示波极谱法等。、阳极溶出伏安法及示波极谱法等。 ( (一一) )原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAs) (AAs) GB 7475-87GB 7475-87 可测定可测定CuCu、PbPb、ZnZn、CdCd等元素,测定快速,等元素,测定快速,干
25、扰少,应用范围广,可在同一试样中分别测定多干扰少,应用范围广,可在同一试样中分别测定多种元素。测定时可采用直接吸入、萃取或离子交换种元素。测定时可采用直接吸入、萃取或离子交换富集后再吸入或石墨炉原子化等方法。富集后再吸入或石墨炉原子化等方法。1.1.原理及仪器原理及仪器 将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子,当随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子,当空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时,空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时,被其吸收,在一定条件下,特征波长光强的变化与被其吸收,在一定条件
26、下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,从而火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的浓度与试样中待测元素的浓度 C C 有定量关系。有定量关系。 即:即:A = KA = K C C2.2.定量分析方法定量分析方法 1 1标准曲线法标准曲线法 先配制一系列含待测离子的标准溶液,用原子先配制一系列含待测离子的标准溶液,用原子吸收分光光度计分别测其吸光度。以对应的标准溶吸收分光光度计分别测其吸光度。以对应的标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。然后在同样条件下测定待测试样的吸光度,并在标然后在同样
27、条件下测定待测试样的吸光度,并在标准曲线上查出相应的浓度,即为待测试样的浓度。准曲线上查出相应的浓度,即为待测试样的浓度。 使用该方法应注意:配制的标准溶液应在吸光度使用该方法应注意:配制的标准溶液应在吸光度与浓度的线性范围内,整个分析过程中操作条件应与浓度的线性范围内,整个分析过程中操作条件应保持不变。保持不变。2标准参加法标准参加法 取假设干不少于取假设干不少于4份体积相同的试样溶液,份体积相同的试样溶液,从第二份开始依次递增地参加不同等份量的待测元从第二份开始依次递增地参加不同等份量的待测元素的标准溶液如分别参加素的标准溶液如分别参加10g、20 g 、30 g ,然后用蒸馏水稀释至相同
28、体积后摇匀。在相同的实然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。以吸光度。以吸光度A为纵坐标,以参加标准溶液的量为纵坐标,以参加标准溶液的量浓度、体积、绝对含量为横坐标,作出浓度、体积、绝对含量为横坐标,作出A-C曲线曲线不过原点,外延曲线与横坐标相交一点不过原点,外延曲线与横坐标相交一点Cx,此,此点与原点的距离,即为所测试样溶液中,待测元素点与原点的距离,即为所测试样溶液中,待测元素的含量。的含量。例题:例题: 测定合金中为量镁。称取测定合金中为量镁。称取0.2687克试样,克试样,经化学处理后移入经
29、化学处理后移入50毫升容量瓶中,以蒸毫升容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度后摇匀。取上述试液馏水稀释至刻度后摇匀。取上述试液10ml于于25ml容量瓶中共取容量瓶中共取4份,分别参加份,分别参加镁镁0 g 、 2 g 、4 g 、6 g 。以蒸馏水稀。以蒸馏水稀释到刻度,摇匀。测出上述各液的吸光度释到刻度,摇匀。测出上述各液的吸光度依次为依次为0.1、0.3、0.5、0.7,求试样中镁的,求试样中镁的百分含量。百分含量。%00186. 0%10052687. 0100 . 16Mg3 3、试样测量方法、试样测量方法 根据水样预处理方式的不同,水样中镉根据水样预处理方式的不同,水样中镉的原子吸收法测量
30、有直接测定、萃取测定和离子的原子吸收法测量有直接测定、萃取测定和离子交换测定三种方法。交换测定三种方法。(1)(1)直接吸入火焰原子吸收法测定镉铜、铅、直接吸入火焰原子吸收法测定镉铜、铅、锌锌: :清洁水样可不经处理直接测定;污染的地清洁水样可不经处理直接测定;污染的地面水和废水需要用硝酸或硝酸面水和废水需要用硝酸或硝酸高氯酸消化处理,高氯酸消化处理,并进行过滤,定容后再测定。可用标准曲线法和并进行过滤,定容后再测定。可用标准曲线法和标准参加法进行定量。标准参加法进行定量。(2)(2)萃取火焰原子吸收法测定微量镉铜、铅萃取火焰原子吸收法测定微量镉铜、铅 将清洁水样或经消化处理的水样中待测金属离
31、子在酸性将清洁水样或经消化处理的水样中待测金属离子在酸性介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵APDCAPDC生成络合物,并生成络合物,并用甲基异丁基甲酮用甲基异丁基甲酮MIBKMIBK或碘化钾或碘化钾甲基异丁基甲酮甲基异丁基甲酮KI-MIBKKI-MIBK萃取生成的络合物,到达别离和富集待测金属萃取生成的络合物,到达别离和富集待测金属离子的目的,然后再测定吸光度。离子的目的,然后再测定吸光度。 该法适用浓度范围:镉和铜该法适用浓度范围:镉和铜150 g/L150 g/L;铅;铅10200 g/L10200 g/L。 (3)(3)离子交换火焰原子吸收法离子交换火焰原子吸收
32、法可测定的水样最低检出浓度为:可测定的水样最低检出浓度为:镉镉0.1 0.1 g/Lg/L ,铜,铜0.93 0.93 g/Lg/L ,铅,铅1.4 1.4 g/Lg/L。 方法为方法为: :用强酸性阳离子交换树脂吸附富集镉、铜、用强酸性阳离子交换树脂吸附富集镉、铜、铅,用酸吸脱,然后测定吸光度。该法适用含量低,需铅,用酸吸脱,然后测定吸光度。该法适用含量低,需富集后测定的水样。富集后测定的水样。 火焰原子化法火焰原子化法: :优点优点: :具有操作简便,重现性好具有操作简便,重现性好, ,已经成为原子化的已经成为原子化的主要方法主要方法局限性局限性: :雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,
33、仅为提雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,仅为提取量的取量的5%15%5%15%,大局部试液通过废液管排泄掉了。,大局部试液通过废液管排泄掉了。另外,基态原子在火焰的原子化区停留的时间很另外,基态原子在火焰的原子化区停留的时间很短,大约只有短,大约只有10-310-3秒左右,因而限制了灵敏度的秒左右,因而限制了灵敏度的进一步提高,进一步提高,火焰原子化法还不能对固体样品直接进行测定。火焰原子化法还不能对固体样品直接进行测定。无火焰原子化方法较多,有冷原子化法、阴极溅射法、无火焰原子化方法较多,有冷原子化法、阴极溅射法、高频感应加热法和低温化学蒸气原子化法等等。目前广泛高频感应加热法和低温化学
34、蒸气原子化法等等。目前广泛使用的是高温石墨炉原子化法。使用的是高温石墨炉原子化法。高温石墨炉原子化高温石墨炉原子化: :石墨管状炉是将样品用进样器定石墨管状炉是将样品用进样器定量地注入到石墨管中去,并以石墨管作为电阻发热体,通量地注入到石墨管中去,并以石墨管作为电阻发热体,通电后使石墨迅速升温,高温最高温度可达电后使石墨迅速升温,高温最高温度可达34003400左右左右石墨管使试样完全蒸发,在短暂时间内充分原子化,从而石墨管使试样完全蒸发,在短暂时间内充分原子化,从而进行吸收测定。进行吸收测定。4.4.无火焰原子法无火焰原子法石墨炉原子化方法的主要优点:石墨炉原子化方法的主要优点:具有较高并且
35、可调的温度;气态原子在测定区停留的具有较高并且可调的温度;气态原子在测定区停留的时间比在火焰中长时间比在火焰中长1001000倍;液态或固体样品均可测定,倍;液态或固体样品均可测定,而且用量极少;原子化效率高,试样利用率达而且用量极少;原子化效率高,试样利用率达100%;灵;灵敏度高,其绝对检出极线可达敏度高,其绝对检出极线可达10-610-14g;由于在充有惰;由于在充有惰性气体的气室内,并有强复原性石墨介质的条件进行原子性气体的气室内,并有强复原性石墨介质的条件进行原子化的,因此有利于难解离氧化物的原子化。其次,由于灰化的,因此有利于难解离氧化物的原子化。其次,由于灰化步骤相当于化学预别离
36、和富集,因而在某些情况下具有化步骤相当于化学预别离和富集,因而在某些情况下具有抗干扰的能力。抗干扰的能力。石墨炉原子化的主要缺点:石墨炉原子化的主要缺点:由于取样量少,试样组成的不均匀性影响较大,所以精由于取样量少,试样组成的不均匀性影响较大,所以精密度不如火焰原子化法好;有时记忆效应严重。此外,石密度不如火焰原子化法好;有时记忆效应严重。此外,石墨炉原子化法的设备复杂,价格昂贵。墨炉原子化法的设备复杂,价格昂贵。石墨炉原子吸收法测定痕量镉铜、铅对于含量极石墨炉原子吸收法测定痕量镉铜、铅对于含量极低的水样可用该法测定。适用浓度范围为:镉低的水样可用该法测定。适用浓度范围为:镉0.22g/L,铜
37、铜150g/L,铅,铅150g/L。( (二二) )双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法GB 7471-87GB 7471-87 在强碱性介质中,镉离子与双硫腙生成红色的螯合物,在强碱性介质中,镉离子与双硫腙生成红色的螯合物,用三氯甲烷氯仿萃取别离后,于用三氯甲烷氯仿萃取别离后,于518 nm 518 nm 处测其吸光度,处测其吸光度,与标准溶液比较定量。与标准溶液比较定量。 该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定,测该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定,测定前应对水样进行消解处理。定前应对水样进行消解处理。 水样中含铅水样中含铅20mg/L20mg/L、锌、锌30mg/L30mg/
38、L、铜、铜40mg/L40mg/L、锰和铁、锰和铁4mg/L4mg/L,不干扰测定,镁离子浓度达不干扰测定,镁离子浓度达20mg/L20mg/L时,需多加酒石酸钾钠掩时,需多加酒石酸钾钠掩蔽。蔽。1.酸度:酸度:指水中所含能与强碱发生中和作用的物质指水中所含能与强碱发生中和作用的物质总和。包括总和。包括无机酸无机酸、有机酸有机酸和和强酸弱碱盐强酸弱碱盐。测定方法:测定方法:酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。(1)酸碱指示剂滴定法酸碱指示剂滴定法 用标准氢氧化钠溶液滴定水样至一定用标准氢氧化钠溶液滴定水样至一定pH值,根值,根据其所消耗的量计算酸度。据其所消耗的量计算酸
39、度。根据所用指示剂的不同,通常分为两种酸度:根据所用指示剂的不同,通常分为两种酸度: 用酚酞作指示剂其变色用酚酞作指示剂其变色pH为为8.3测得的酸度测得的酸度称为总酸度酚酞酸度包括强酸和弱酸;称为总酸度酚酞酸度包括强酸和弱酸; 用甲基橙作指示剂变色用甲基橙作指示剂变色pH约约3.7测得的酸度测得的酸度称为强酸酸度或甲基橙酸度。称为强酸酸度或甲基橙酸度。 酸度的单位在酸度的单位在?水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法?中规定中规定用用CaCO3 mg/L表示表示.。的的摩摩尔尔质质量量,酸酸度度水水molgCaCOVcV/2碱度:指水中所含能与强酸发生中和作用的物
40、质总和,碱度:指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总和,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 测定方法:酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。测定方法:酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。 水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由红色变成无色水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时时,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时 OH- 已被已被中和,中和,CO3 2- 被中和为被中和为 HCO3- ;当继续滴定至甲基橙;当继续滴定至甲基橙由桔黄色变为桔红色由桔黄色变为桔红色(pH约约4.4)时,所测得的碱度为甲时,所测得的碱度为甲基橙碱度,此时基橙碱度,此时 H
41、CO3- 也被中和完成,称为总碱度。也被中和完成,称为总碱度。 领先以酚酞做指示剂时,滴定至终点所消耗酸的量为P mL,继续以甲基橙为指示剂,滴定至终点消耗酸量为M mL,那么酸标准液的总消耗量为 T= P+ M。由于 OH-与 CO32- 或 HCO3- 与CO32-可以共存, OH-与HCO3- 不能共存,因此根据之间的数量关系,可以判断并计算各种碱度的存在情况及其含量,共有五种情况, 各种形式碱度的存在状态与滴定结果之间的关系滴定结果滴定结果/mLOH-CO32-HCO3-P=0 (M=T)00TP1/2T(PM)02PT-2PP=1/2T(P=M)0T0P1/2T(PM)2P-T2(T
42、-P)0P=T(M=0)T00 总碱度以总碱度以CaCO3计,计,mg/L计算公式如下计算公式如下: 对于对于OH- 、CO32- 、HCO3- 碱度含量的计算,可碱度含量的计算,可根据上表滴定的结果的判断,并参考总碱度计算公根据上表滴定的结果的判断,并参考总碱度计算公式进行定量计算。式进行定量计算。()501000/501/ 2/c PMVcHmolLPMmLVmlgmol总 碱 度 酸 标 准 液 ( 以计 ) 的 浓 度 ,; 所 消 耗 酸 标 液 的 体 积 ,; 水 样 的 体 积 ,;的 摩 尔 质 量 ,。溶解氧测定方法比较溶解氧测定方法比较名名 称称原原 理理特特 点点适用范
43、围适用范围碘量法碘量法往水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,往水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,溶解氧在碱性溶液中使低价锰氧化溶解氧在碱性溶液中使低价锰氧化为高价锰的氢氧化物棕色沉淀。加为高价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后沉淀溶解,高价锰又能氧化碘酸后沉淀溶解,高价锰又能氧化碘离子为游离碘。以淀粉作指示剂,离子为游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,可计算出溶解氧量。碘,可计算出溶解氧量。准确、精密准确、精密可靠,但受可靠,但受多种杂质干多种杂质干扰扰较清洁的水较清洁的水高锰酸高锰酸钾修正钾修正法法先用高锰酸钾在酸性溶液中将先用高锰酸钾在酸性溶液中将有机物
44、及有机物及Fe2+、NO2-和和S2-等等还原性物质氧化,过量的高锰还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸加除去。酸钾用草酸加除去。可去除有机可去除有机物及一些还物及一些还原性无机物原性无机物的干扰。的干扰。Fe2+ 1mg/L的水、的水、受污染的水、受污染的水、生活污水生活污水叠氮化叠氮化钠钠(NaN3)修正法修正法叠氮化钠在酸性条件下将叠氮化钠在酸性条件下将NO2-分解破坏。分解破坏。可除去可除去NO2-的干扰的干扰NO2- 0.05mg/L的的水、受污染的水、受污染的水、生活污水、水、生活污水、经生化处理后经生化处理后的水的水溶解氧电极法:溶解氧电极法:溶解氧电极的应用已经日益普遍。因为溶
45、解溶解氧电极的应用已经日益普遍。因为溶解氧仪在测定时有许多优点:氧仪在测定时有许多优点:1不受水样中色度、浊度和某些对碘量法不受水样中色度、浊度和某些对碘量法及其修正法有干扰的物质的影响;及其修正法有干扰的物质的影响;2手续简单,适用于现场测定;手续简单,适用于现场测定;3电极可以插到不同深度的水中,而溶解电极可以插到不同深度的水中,而溶解氧量可从连接到地面上的仪器表盘上读出。因此氧量可从连接到地面上的仪器表盘上读出。因此特别适用于河流、湖泊等水体和废水处理设备中特别适用于河流、湖泊等水体和废水处理设备中任何点处的溶解氧测定;任何点处的溶解氧测定;4易于进行自动连续监测;易于进行自动连续监测;
46、5还可用来在废水生化处理的研究和处理还可用来在废水生化处理的研究和处理设备运转过程中进行生物好氧速度的测定设备运转过程中进行生物好氧速度的测定溶解氧仪根本原理:溶解氧仪根本原理: 将两个金属电极浸没在一个电解质溶液中。电极和电解质溶液装在一个用氧半透膜外包的塑料小室内。这种氧半透膜几乎能完全阻挡水和溶解固体,而只允许氧和一些其它气体通过。当外加一个电压时,水中的溶解氧就可透过薄膜在阴极上复原,阳极处金属离子进入溶液,电子流向阴极,产生扩散电流。自然界中的氮循环自然界中的氮循环 N 2+某些细菌某些细菌 有机氮有机氮 NO3-+CO2+绿色植物绿色植物+阳光阳光 有机氮有机氮 NH3+CO2 +
47、绿色植物绿色植物+阳光阳光 有机氮有机氮 有机氮有机氮+氨化细菌氨化细菌 NH3 NH3+O2+亚硝化细菌亚硝化细菌 NO2- NO2- + O2 +硝化细菌硝化细菌 NO3- NO3- +反硝化细菌反硝化细菌 NO2- NO2- +反硝化细菌反硝化细菌 N2(一一) 氨氮氨氮氨氮:水中的氨氮是以游离氨又称非离子氨,氨氮:水中的氨氮是以游离氨又称非离子氨,NH3或氨盐离子氨,或氨盐离子氨, NH4+形式存在于水形式存在于水中。中。测定方法有:纳氏试剂分光光度法测定方法有:纳氏试剂分光光度法HJ535-2021、水杨酸、水杨酸-次氯酸盐分光光度法次氯酸盐分光光度法HJ536-2021、蒸馏、蒸馏
48、-中和滴定法中和滴定法HJ537-2021、气、气相分子吸收光谱法相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005)和电极法等和电极法等1.1.纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法将纳氏试剂碘化汞和碘化钾的强碱溶液参加水样将纳氏试剂碘化汞和碘化钾的强碱溶液参加水样中,与氨反响生成黄棕色胶体化合物,在波长中,与氨反响生成黄棕色胶体化合物,在波长 420nmmg/L420nmmg/L。反响式如下。反响式如下: : 2K2HgI4+ NH3+ 3KOH NH2Hg2IO + 7KI+ 2H2O 2K2HgI4+ NH3+ 3KOH NH2Hg2IO + 7KI+ 2H2O适用于地表水、地下水和废适用于地
49、表水、地下水和废( (污污) )水中氨氮的测定水中氨氮的测定2.2.水杨酸水杨酸- -次氯酸盐分光光度法次氯酸盐分光光度法是指在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与次氯酸反响生是指在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与次氯酸反响生成氯胺,氯胺与水杨酸反响生成氨基水杨酸,氨基水杨成氯胺,氯胺与水杨酸反响生成氨基水杨酸,氨基水杨酸进一步氧化,缩合为靛酚蓝化合物,于酸进一步氧化,缩合为靛酚蓝化合物,于697nmmg/L。适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氨适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。氮的测定。3.3.蒸馏蒸馏- -中和滴定法中和滴定法取一定体积水样,将其取一定体积水样,将其pHpH值调
50、至,参加氧化镁使呈微碱值调至,参加氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基红以甲基红- -亚甲蓝为指示剂,用亚甲蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含消耗量和水样体积计算氨氮含量。量。适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。二亚硝酸盐氮二亚硝酸盐氮 水中亚硝酸盐氮常用的测定方法有离子色水中亚硝酸盐氮常用的测定方法有离子色谱法、气相分子吸收光谱法和谱法、气相分子吸收光谱法和N-N-1-1-萘基萘基- -乙二胺分
51、光光度法。前两种方法简便、快速,乙二胺分光光度法。前两种方法简便、快速,干扰较少;光度法灵敏度较高,选择性较好。干扰较少;光度法灵敏度较高,选择性较好。1-1-萘基萘基- -乙二胺分光光度乙二胺分光光度在在pH0.3 的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反响生成重氮盐,再与胺反响生成重氮盐,再与N-1-萘基萘基-乙二胺偶联生成红乙二胺偶联生成红色染料。于色染料。于540nmmg/L。比色时,氯胺、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有比色时,氯胺、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显的干扰作用明显的干扰作用.水样有色或浑浊,可加氢氧化铝悬浮液并水样有色或浑浊,可
52、加氢氧化铝悬浮液并过滤消除之。该法适用于多种水样的测定。过滤消除之。该法适用于多种水样的测定。 注意:水中亚硝酸盐氮很不稳定,为抑制微生物作用注意:水中亚硝酸盐氮很不稳定,为抑制微生物作用的影响,水样应及时测定。否那么于每升水样中参加的影响,水样应及时测定。否那么于每升水样中参加40mg高汞离子,可在高汞离子,可在4时保存时保存2天。天。2.2.离子色谱法离子色谱法3.3.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法 在一柠檬酸介质中,参加无水乙醇,将在一柠檬酸介质中,参加无水乙醇,将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空气载入气相分子吸收光谱仪,侧其对特
53、征波长光气载入气相分子吸收光谱仪,侧其对特征波长光的吸光度,与标准溶液的吸光度比较定量。方法的吸光度,与标准溶液的吸光度比较定量。方法最低检出浓度为最低检出浓度为0.0005mg/L,0.0005mg/L,测定上限达测定上限达2000mg/L.2000mg/L.低浓度用锌空心阴极灯低浓度用锌空心阴极灯(213.9nm)(213.9nm),高,高浓度用铅空心阴极灯浓度用铅空心阴极灯(283.3nm)(283.3nm)。所用仪器见氨。所用仪器见氨氮测定。氮测定。(三三) 硝酸盐氮硝酸盐氮名名 称称原原 理理特特 点点适用范围适用范围酚二磺酚二磺酸分光酸分光光度法光度法硝酸盐在无水条件下与酚硝酸盐在
54、无水条件下与酚二磺酸反应,生成的硝基二磺酸反应,生成的硝基二磺酸酚在碱性溶液中呈二磺酸酚在碱性溶液中呈黄色,在黄色,在 410 nm 处进行处进行比色测定比色测定测量范测量范围宽,围宽,显色稳显色稳定定饮用水、地下饮用水、地下水和清洁地面水和清洁地面水中的硝酸根。水中的硝酸根。范围范围0.02-2.0mg/L镉柱还镉柱还原法原法在一定条件下,水样通过在一定条件下,水样通过镉还原柱,使硝酸盐还原镉还原柱,使硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后以重氮为亚硝酸盐,然后以重氮-偶联反应进行测定。存在偶联反应进行测定。存在于水样中的亚硝酸盐,由于水样中的亚硝酸盐,由测定未经还原的水样来做测定未经还原的水样来做校正
55、,从而求出硝酸盐的校正,从而求出硝酸盐的含量含量检测浓检测浓度低,度低,灵敏度灵敏度高高饮用水、地下饮用水、地下水和清洁地面水和清洁地面水中的硝酸根。水中的硝酸根。范围范围0.01-0.4mg/L名名 称称原原 理理 特特 点点适用范围适用范围紫外分光紫外分光光度法光度法利用硝酸根离子在利用硝酸根离子在220nm波长处吸收而定量测定硝波长处吸收而定量测定硝酸根。溶解的有机物在酸根。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而处也会有吸收,而硝酸根离子在硝酸根离子在275nm处没处没有吸收。由此可以用有吸收。由此可以用275nm处的测量值作为校处的测量值作为校正,以校正硝酸根的结果正,以校正硝酸根的
56、结果用于用于筛选筛选测定测定饮用水、饮用水、地下水和地下水和清洁地面清洁地面水中的硝水中的硝酸根。范酸根。范围围0.08-4mg/L戴氏合金戴氏合金(50%Cu、45%Al、5%Zn)还原法还原法水样在碱性介质中,硝酸水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂戴氏合金在盐可被还原剂戴氏合金在加热情况下定量还原为氨,加热情况下定量还原为氨,经蒸馏出后被吸收于硼酸经蒸馏出后被吸收于硼酸 溶液中,用纳氏试剂光度溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定法或酸滴定法测定受干受干扰少扰少测定污染测定污染严重的水严重的水样样(四四) 凯氏氮凯氏氮 凯氏氮是指以基耶达法测得的凯氏氮是指以基耶达法测得的含氮量。它包括氨氮
57、和在此条件含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为氨盐而被测定的有机下能转化为氨盐而被测定的有机氮化合物。氮化合物。 测定要点:取适量水样于凯测定要点:取适量水样于凯氏烧瓶中,参加浓硫酸和催化剂氏烧瓶中,参加浓硫酸和催化剂K2SO4,加热消解,将有机,加热消解,将有机氮转变成氨氮,然后在碱性介质氮转变成氨氮,然后在碱性介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,用分光光度法或滴定法测定氨氮用分光光度法或滴定法测定氨氮含量,即为水样中的凯氏氮。含量,即为水样中的凯氏氮。(五五) 总氮总氮水体总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。其测定水体总氮含量也是衡量水质的重要指标之一。其测定方法
58、,一般采用分别测定有机氮和无机氮化合物氨氮、方法,一般采用分别测定有机氮和无机氮化合物氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮后进行加和的方法。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮后进行加和的方法。也可以用过硫酸钾氧化也可以用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定。该方紫外分光光度法测定。该方法的原理是在水样中参加碱性过硫酸钾溶液,于过热水法的原理是在水样中参加碱性过硫酸钾溶液,于过热水蒸气中将大局部有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氧化成蒸气中将大局部有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氧化成硝酸盐,用前面介绍的紫外分光光度法测定硝酸盐氮含硝酸盐,用前面介绍的紫外分光光度法测定硝酸盐氮含量,即为总氮含量。量,即为总氮含量。 化学需氧量和高锰
59、酸盐指数在一些国内外化学需氧量和高锰酸盐指数在一些国内外的文献、书刊中统称为耗氧量或化学耗氧量。的文献、书刊中统称为耗氧量或化学耗氧量。它的定义是:在一定条件下,水中的有机物它的定义是:在一定条件下,水中的有机物质被外加的强氧化剂作用时所消耗的氧量。质被外加的强氧化剂作用时所消耗的氧量。根据所用强氧化剂的不同,它们分别称为重根据所用强氧化剂的不同,它们分别称为重铬酸钾耗氧量习惯上称为化学需氧量、铬酸钾耗氧量习惯上称为化学需氧量、高锰酸钾耗氧量习惯上称为耗氧量,现又高锰酸钾耗氧量习惯上称为耗氧量,现又称为高锰酸盐指数。称为高锰酸盐指数。 化学需氧量化学需氧量COD 或或 COD Cr是指水样是指
60、水样在一定严格的条件下,水中的有机物质在外在一定严格的条件下,水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L 表示。表示。化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。程度。测定过程见图:测定过程见图:水样水样 20mL 20mL原样或经稀释于锥形瓶中原样或经稀释于锥形瓶中 HgSO4 0.4g HgSO4 0.4g 消除消除 Cl- Cl-干扰干扰混匀混匀 0.25 mol/L(1/6K2Cr2O7 )10mL 0.25 mol/L(1/6K2C
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