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文档简介

1、Dedicated Analytical SolutionsISISCAN诊断诊断Dedicated Analytical Solutions2ISISCAN诊断诊断测试在本软件中,诊断包括常规和高级两种类型。常规诊断包括性能测试和标准槽扫描,此功能是作为仪器日常性能的监控。高级诊断包括波长线性化,检测器增益和仪器自检;这些功能是在仪器安装和仪器出现问题时要进行的。其中线性化测试要求在仪器安装、更换新光源、仪器经过重大维修如检测器和单色器更换或性能测试波长准确度不通过时进行。Dedicated Analytical Solutions3性能测试检查仪器经过预热后是否达到了一个稳定的状态,只有通

2、过性能测试才能进行正常工作。通常情况下性能测试设置为十圈,考察以下三个指标:波长准确度带宽噪音常规诊断-性能测试Dedicated Analytical Solutions4波长准确度测试仪器扫描内部的标准片,得到相应的光谱。此仪器出峰的位置与正确出峰的位置进行比较而计算出仪器的波长准确度。聚苯乙烯作为近红外(1100-2500nm)部分的标准片镨钕混合物作为可见光(400-1100nm)部分的标准片在Model5000系列的仪器中只用到近红外部分Dedicated Analytical Solutions5波长准确度测试在仪器性能测试中的波长准确度测试,决定仪器的波长设置是否正确,否则需要执

3、行波长线性化。进行波长线性化时是比较当前使用的仪器的波长常数与新计算的波长的常数。如果新的常数能够使仪器的波长准确度提高并超过设定的限,则必须进行波长线性化。波长测试:Delta 0.6,SD 0.02Dedicated Analytical Solutions6带宽 带宽是在扫描聚苯乙烯标准片后,通过峰值计算而来的一种仪器与样品台的组合的带宽必须在一定范围内。带宽的必须在以下的范围内:10.01.0Dedicated Analytical Solutions7噪音仪器的噪音是根据对连续的两次对参比的扫描,通过一次对另一次的比较计算而得的RMS为算术平方根计算,其结果表现为mA毫吸收单位理想状

4、态下,参比的扫描应该是相同的,噪音值应该为零。实际情况下,电流、机械硬件等环境的变化,会引起一定的噪音。Dedicated Analytical Solutions8如果三项测试都通过的话,就可以开始进行正常工作了,有任何一项没有通过的话,可能预热不充分,15 分钟后再进行一次性能测试。如果 Wavelength 波长或 Bandwidth 带宽没有通过,将显示界面放到最后一页Wavelength,如图所示。如果波长偏差超过0.6nm,则可以运行一次波长线性化,接受建议值,保存新常数,再进行性能测试;如果是标准查超过 0.02,则继续预热。最右列是带宽结果。性能测试Dedicated Anal

5、ytical Solutions9如果是噪声没有通过,则继续预热。将性能测试结果显示界面转到 Noise Summary(噪声小结)页,如图所示。在噪声项中考察 3 个指标P-P,Bias,RMS,并且把 1100-2500nm 的光谱分为 1100-1700nm 和 1700-2500nm 2 段来计算。界限如下:性能测试1100-17001700-2500P-P0.150.20Bias0.100.10RMS0.140.20Dedicated Analytical Solutions10性能测试如果从性能测试的噪声图谱来看,在 1400nm 和 1800nm 附近出现 2 处明显的吸 收,则

6、说明当时的空气湿度较大,空气中的水蒸气在图谱中可以看到较明显的吸收峰。这时,仪器经过很长时间的预热,仍由于水吸收峰的影响而不能通过噪声测试,可以在结果显示主界面中,勾选 Remove water regions,不考虑水蒸气峰附近的情况重新计算噪声。如果结果显示通过,则可以开始使用。 在 Performance test 性能测试界面中,还有 History 历史按钮,可以察看以前的性能测试结果。Dedicated Analytical Solutions11性能测试湿度大时的噪音光谱Dedicated Analytical Solutions12 高级诊断-波长线性化波长线性化:波长线性化是

7、一种高级诊断,只有在以下的情况下才进行波长线性化操作:当仪器安装、波长准确度在性能测试中失败、进行标准化、进行仪器调整、换灯及大修时必须作波长线性化处理。必须确保仪器已经充分预热,因为此项改变会影响以后日常的预测结果。Dedicated Analytical Solutions13波长线性化与做性能诊断时的波长准确度一样,波长线性化也是首先扫描单色器中标准片镨钕混合物为可见光(400-1100nm)部分标准片聚苯乙烯为近红外(1100-2500nm)部分的标准片波长线性化就是利用扫描标准片产生的光谱,通过每个峰的位置和线性回归方程来算出在相应波长下最小误差时的K 常数和phi常数;用户可以接受

8、新的常数进行调整。警告!过频繁的进行波长线性化调整会增加仪器预测的噪音,因为经常调整就是使仪器的设置经常改变。Dedicated Analytical Solutions14聚苯乙烯片的光谱(波长线性)Peak 1Peak 2Peak 3 Peak 4P1=1143.63P2=1681.27P3=2166.40P4=2305.93波长线性化Dedicated Analytical Solutions15镨钕稀土片(波长线性化)Peak 1 805.23nm Peak 2 878.52nm Peak 3 1143.63nm波长线性化Dedicated Analytical Solutions16

9、波长线性化如图所示,如果右下角 Ratio 一项的结果超过 0.5,则表明不需进行波长调整, Keep Current Constant(保持现有常数)按钮;如果小于 0.5,则接受建议的波长常数,按 SaveNew Constants(保存新常数)。 Dedicated Analytical Solutions17增益测试增益测试是用来判定光源灯或检测器是否失败的,也可以用来判定光路是否存在问题,如在线仪器的光纤破裂问题。所有的仪器都有自动调整的检测器的放大器增益值过高可判定灯失败或者检测器失败。如果噪音测试失败或者突然间预测结果错误,增益测试是一种快速的很好的方法来确认仪器是否得到了正确的

10、信号。Dedicated Analytical Solutions18目前的 NIRSystems 的近红外仪采用自动增益系统。即如果光源发光强度衰减过低,自动将信号强度放大,以使它在检测器的最佳工作范围。如图所示,中间绿色条总在 2.3-5.7的范围内,自动增益系统总保证信号强度在最佳范围内。表格中的项目含义如下:Voltage 当前信号强度;Gain 信号增益倍数;Dark 暗周期内检测器的输出电压。当增益倍数达到 5 时,表明光源的发光强度很低,需要更换光源。Dark 一般在1000 左右,如果超过 5000,表明有外界的杂散光干扰,检查是否存在漏光。增益测试Dedicated Anal

11、ytical Solutions19自检是对仪器的硬件部分是否通讯正常做出判断。如果该部分没有问题,则显示 PASS(通过),显示为N/A 则表示该仪器没有此部分的配置。如果在刚开机时运行自检,Instrument Fan(仪器风扇)没有通过(Fail),没有关系,因为此时仪器内部温度还没有升高到打开风扇降温的设定值。自检Dedicated Analytical Solutions20常规诊断-标准样品槽标准槽测试标准槽是密封在圆形或矩形的样品槽内的天然样品/化学品标准槽作为单一样品并且以相同的方式进行扫描和预测;预测结果用来监测仪器的稳定性。保持一个好的标准槽的扫描记录 非常重要的一点是在标

12、准槽扫描的历史记录中只含有在仪器预热好的情况下(性能诊断通过)进行的扫描,不能含有任何坏的或错的扫描。Dedicated Analytical Solutions21标准槽测试如果收集到坏的扫描(性能诊断未通过的情况下),要从历史记录中删掉。这可以避免使这些坏的值扩展标准槽的正常的预测范围。如果仪器进行重新标准化或者更换主要部件(需要仪器进行重新标准化),最好将标准槽扫描的所有的历史记录全部删除,重新开始。如果标准槽被很重的碰撞或类似的事件发生,而使扫描的结果发生了改变,建议扫描此时的样品槽6 8 次,然后删除之前的扫描;再重复一遍。Dedicated Analytical Solutions22标准槽测试运行标准槽扫描之前仪器要充分的预热确认标准槽的温度与室温一样确认仪器通过了性能诊断标准槽的储存存放在黑暗,常温的环境下;如抽屉,壁橱内。将标准槽放在它专用的盒子内。不要投掷,碰撞标准槽。Dedicated Analytical Solutions23标准槽如果一台新安装的仪器或者刚进行标准化的仪器,标准槽扫描的值和标准值不匹配,下面一种情况将会存在:仪器有故障。运行性能诊断,如果仪器通过诊断,进行以下步骤:标准化不正

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