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文档简介
1、ft-ir基本理论和系统结构基本理论和系统结构thermo fisher 分子光谱部分子光谱部彭世烨彭世烨2红外光谱概述 傅里叶变换红外光谱仪 fourier transform infrared spectrometer (简写为 ftir spectrometer ) 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪 310 10 10 10 10 10 101097531-1-3-5wavenumbersx射线射线紫外紫外可见可见近红外近红外中红外中红外远红外远红外微波微波无线电波无线电波wavelength in microns核转变核转变电子跃迁电子跃迁分子振动分子振动1
2、0 10 10 10 10 10 10 10跃迁跃迁-5-3-113579转动转动红外光谱概述4红外光谱概述 红外光区的划分红外光区的划分 红外光谱波长范围约为 0.75 1000m,一般换算为波数。根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区: 近红外光区(0.75 2.5m ) 13158-4000 cm-1 分子化学健振动的倍频和组合频。 中红外光区(2.5 25m ) 4000 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区(25 1000 m ) 400-10 cm-1 骨架振动,转动5红外光谱概述红外光谱概述 振动频率与光的频率匹配振动频率与光的频率匹配 15 20 25
3、30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%t 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 cm-16clh nn红外光谱概述 偶偶极矩发生变化,有红外吸收极矩发生变化,有红外吸收 偶极距为零偶极距为零 没有红外吸收没有红外吸收7cccc伸缩振动 弯曲振动bendingtwistingc+- 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%t 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 cm-1红外光谱概述8 1000 1500 20
4、00 2500 3000 3500 wavenumbers (cm-1)指纹区指纹区官能团区官能团区红外光谱概述随着化学键的增加,光谱变得越来越复杂9傅立叶红外光谱仪的结构傅立叶光谱仪的主要组成1光源2干涉仪及分束器3检测器4主控板5激光器10傅立叶红外光谱仪的结构11傅立叶红外光谱仪的结构is10is10 的内部结构图摩擦更小的动态准直干涉仪hene 激光验证轮中红外光源caf2 涂覆的 kbr 窗片dla-tgs检测器金刚石切削光镜光阑外光路12傅立叶红外光谱仪的结构13傅立叶红外光谱仪的工作原理14傅立叶红外光谱仪的工作原理傅立叶红外光谱仪的工作原理傅立叶红外光谱仪的工作原理傅立叶变换方
5、程i(x) = 2rtb(v) cos 2vx dv ; b(v) = i(x) cos 2vx dx - i i(x) sin 2vx dx i(x): 光程差的强度函数;v: 波数; b(v): 频率的强度函数; x: 光程 差; r: 分束 片反 射 率 t: 分束片 透射率15傅立叶红外光谱仪的工作原理坐标轴: x-轴:通常用波数(cm-1)表示,也可以用波长表示。 y-轴:采用透射法测定样品时,使用%透射率或者吸光度。 采集背景时为单光束光谱:由干涉图经傅立叶变换得到。表示红外能量对频率的强度。背景光谱包含仪器和光谱内部环境或制样附件的信息。 %透射率:t= x100%= x100%
6、 吸光度:a=-logt=log=k*b*c k-吸光系数,b-光程,c-浓度 iis0背景单光束谱图样品单光束谱图-红外光透过样品光强 -红外光透过背景光强i0is16傅立叶红外光谱仪的工作原理170018001900210022002300-3-2-101234d at a poi nt svol t s170018001900210022002300-3-2-101234d at a poi nt svol t s5001000150020002500300035004000510152025303540w avenum bersem i ssi vi t y50010001500200
7、02500300035004000510152025303540w avenum bersem i ssi vi t ybkg: fftsam : fft50010001500200025003000350040002030405060708090w avenum berstransm i t tancer at i o干涉图干涉图能量图能量图光谱光谱17傅立叶红外光谱仪的工作原理 ft-ir的特点:的特点: (1)扫描速度快)扫描速度快 扫描时间内同时测定所有频率的信息扫描时间内同时测定所有频率的信息 (2)具有很高的分辨率)具有很高的分辨率 (3)灵敏度高)灵敏度高 不用狭缝和单色器不用狭
8、缝和单色器,更高的能量通过更高的能量通过 (4)高精度优点)高精度优点18傅立叶红外光谱仪的工作原理扫描次数信噪比分辨率峰的分辨能力增益检测器信号动镜速度信号强度光阑光通量19傅立叶红外光谱仪的采样原理 透射透射 反射反射io=roio=0o20傅立叶红外光谱仪的采样原理io=rosdddd 衰减全反射衰减全反射 (atr) 漫反射漫反射 (drifts) 镜反射镜反射21傅立叶红外光谱仪的采样原理 1 1 最基本的采样方式最基本的采样方式 2 2 适合于所有的样品:固态,液态,气态适合于所有的样品:固态,液态,气态 3 3 用于样品的定性,定量分析用于样品的定性,定量分析 4 4 特点:灵敏
9、度高特点:灵敏度高 5 5 经济成本低经济成本低透射原理透射原理22傅立叶红外光谱仪的采样原理由于玻璃,石英等常规透明材料不能透过红外线,因此红外由于玻璃,石英等常规透明材料不能透过红外线,因此红外吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如:吸收池必须采用特殊的透红外材料制作如:naclnacl,kbrkbr和和csicsi等作为窗口。固体粉体样品可以直接与等作为窗口。固体粉体样品可以直接与kbrkbr混合压片,直接混合压片,直接进行测定。进行测定。透射原理透射原理23傅立叶红外光谱仪的采样原理傅立叶红外光谱仪的采样原理透射原理透射原理24傅立叶红外光谱仪的采样原理atr原理原理25傅立叶红外光谱仪
10、的采样原理光密到光疏,折射角光密到光疏,折射角 入射角入射角临界角临界角sin2=n2/n1折射光光强为零,全反射折射光光强为零,全反射增大增大 临界角临界角atr原理原理26傅立叶红外光谱仪的采样原理atr法主要特点法主要特点:1 选用最多的无损红外采样附件选用最多的无损红外采样附件 几乎或完全不用样品制备,特别适用于测定不易溶 解 、熔化、难于粉碎的弹性或粘性样品,如涂料、橡胶、合成革、聚氨基甲酸乙酯等表面及其涂层。 有利于表面薄膜、涂层样品的测定。2选用附件的注意事项选用附件的注意事项 光谱范围,样品的形态(固态液态胶状),化学特性(如酸碱性),样品的硬度 3 容易操作容易操作atr原理
11、原理27傅立叶红外光谱仪的采样原理atr原理原理原始谱图原始谱图atr校正谱图校正谱图28红外光谱仪的应用及采样的基本原则傅立叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面: (1) 在医药化工行业上的应用 (2) 在高分子材料研究上的应用 (3) 在石油化工行业上应用 (4) 在矿物学领域的应用 (5) 在材料生产领域上的应用 (6) 在生物医学研究方面的应用 (7) 在半导体材料领域上的应用 (8) 在刑侦鉴定上的应用 (9) 在气体分析方面的应用 (10) 在大气环境监测上的应用 29红外光谱仪的应用及采样的基本原则在法庭科学领域,红外光谱法更成为比对分析的主要方在法庭科学领域,红外光谱法更成为比对分析的主要方法之一,广泛应用于刑事案件、交通肇事案件等有关物法之一,广泛
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