水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

1、水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所 含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的 络合物。二、实验仪器可见分光光度计，消解装置，比色管。三、药品配制1. 1:1硫酸（H2SO）溶液2. 100g/L抗坏血酸（GH8Q）溶液：称取10g抗坏血酸溶于水中，稀 释至100mL 贮存于棕色瓶中。3. 钼酸盐溶液：称取13g钼酸铵（NH4） 6M0Q4 4H2O于100mL水中。溶解酒石酸锑钾KSbC4H4Q 1 H2Q于100mL水中。在不断搅拌下把 钼

2、酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混 合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。4. 磷标准贮备溶液：称取士于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷 酸 二氢钾（KH2PQ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。此标准溶液含卩 g磷。5. 磷标准使用溶液：将的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。此标准溶液含卩g磷。6. 50g/L过硫酸钾（&S2O）溶液：称取5g过硫酸钾溶于水，稀释至100mL7.6 mol/L氢氧化钠（NaOH溶液：称取24g氢氧化钠溶于水中，稀 释至100mL

3、调样品pH用。8.6 mol/L氢氧化钠（NaOH溶液：称取24g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9.1 mol/L - H2SO溶液：将 27mL硫酸，加入到 973mL水中。210. 10g/L酚酞指示剂：称取酚酞溶于 50mL 95%乙醇中。注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。四、实验步骤1. 取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷 标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和 显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。2. 洗涤并标记实验仪器：药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员；比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL

4、-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、 ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL- 总磷、BX赫线、CK-空白、YP-样品）。3将样品摇匀后，取样品25mL于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准 备消解。a .过硫酸钾消解：向试样中加 4mL 50g/L过硫酸钾，将 具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2相应温度为120C时，保持30min,然后停止加热。待压力表读数降 至零后

5、，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。b.硝酸-高氯酸消解：向锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加 2mL硝酸，然 后在电热板上加热浓缩至10mL冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL 放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小 漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态， 直至 剩下34mL放冷。 加水10mL加1滴酚酞指示剂。滴加6 mol/L 氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加I mol/L丄SO溶液使微红2刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。4. 绘制标准曲线：在7个已标记的具塞刻度管中，依次

6、分别加入和氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 卩g、卩g、卩g、卩g、卩g、卩g、和30 g,加水至标线。加入抗坏血酸 溶液，摇匀，30s后再加入钼酸盐溶液，充分摇匀。放置 15min后， 在波长700nm下，用30mntk色皿，以水作参比，测量吸光度。以空 白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（卩g）为横坐标，绘制校准曲线;5. 测定消解后的样品、空白对照的吸光度：向装有待测液的具塞刻度 管中加入 抗坏血酸溶液，摇匀，30s后再加入钼酸盐溶液，充分摇 匀。放置15min后，在波长700nm下，用30mn比匕色皿，以水作参比, 测量吸光度。五、实验结果与数据处1. 原始数据(1) 实验药品配制原始数据：硫酸溶液： 抗坏血酸溶液:钼酸盐溶液： 磷标准贮备溶液： 磷标准使用溶液：(2) 消解方法所需实验药品配制原始数据：(3) 标准曲线原始数据：表1-1氨氮标准曲线原始数据比色管编号氨氮标准工作溶液加入量/mL吸光度(AAS吸光度(AASZL-BX-0ZL-BX-1ZL-BX-2ZL-BX-3ZL-BX-4ZL-BX-5ZL-BX-6(4)样品及空