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文档简介

1、会计学1结晶和重结晶分解结晶和重结晶分解 3、结晶的方法结晶方法:蒸发结晶升温结晶冷却结晶第1页/共22页 适用于溶解度随温度变化不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。蒸发溶剂结晶法:通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。(如氯化钠)第2页/共22页升温结晶:升高温度晶体即从溶液中析出此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质 从饱和石灰水析出氢氧化钙固体,其后续操作一般为趁热过滤。第3页/共22页 冷却热饱和溶液结晶法:此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。 (如硝酸钾)先蒸发、浓缩,再降温使S随T变化较大的出蒸发浓缩、冷却结晶、过

2、滤、洗涤、干燥。第4页/共22页 4、重结晶 使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。1选择合适的溶剂;2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解;3冷却使之再次结晶;4过滤;5洗涤;第5页/共22页 现有KCl和KNO3的固体混合物50g,其中KCl的质量分数为10,请设计实验方案提纯KNO3。第6页/共22页、由于混合物中KNO3含量较高(90),可首先配制较高温度(100)下的KNO3饱和溶液,利用降温结晶的方法,使KNO3晶体在较低温度下析出,此时KCl不析出。m(H2O)=18.3g、实验中加入水的量,可根据混合物中KNO3的质量和较高温度下

3、KNO3溶解度进行计算(使KNO3恰好溶解),如100时, KNO3溶解度为246g,则有:100g246g=m(H2O)50g90,第7页/共22页实验方案:、溶解:将50g混合物放入烧杯中,加入约18.3mL(可略多一些)100的热水,使固体完全溶解。、降温结晶:将(1)所得溶液自然冷却到不再有固体析出。3、过滤:将(2)所得混合物进行过滤,滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3 (不用洗涤)、重结晶:若需要更纯净的KNO3晶体,可将(3)中所得晶体再结晶重复(1)-(3)操作一次。第8页/共22页5、结晶洗涤:用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体,至水流尽。6、干燥:重结晶得到的晶体,其表面吸附 少量

4、溶剂,应干燥才可以得到纯净的产品。通常用如下的方法:、风干,即自发晾干;、烘干(烘箱干燥)如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物第9页/共22页1、过滤要领:“一贴二低三靠”第10页/共22页滤纸与漏斗应紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗边缘,滤纸液面低于滤纸边缘。 玻璃棒靠在三层滤纸上 漏斗颈紧靠烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。一贴,二低,三靠第11页/共22页蒸发结晶法:操作要点:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3第12页/共22页难溶固体与液体组成的混合物。溶解度不同的固体混合物。分离沸点相差较大(相差30以上)的液态混合物。 不同的分离方法都有一定的适用

5、范围,因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法.过滤结晶蒸馏分离提纯方法第13页/共22页硝酸钾粗品配制热的浓溶液冷却结晶 过滤 母液含氯化钠等可溶性杂质的KNO3饱和溶液 晶体 KNO3重结晶实验方案2.洗涤晶体时,蒸馏水使用要少量多次。1.配制浓溶液时,溶剂的量不要过大,以免损失溶质、溶解 、降温结晶 3、 过滤、重结晶注意:洗涤干燥第14页/共22页硝酸钾粗品的提纯1.提纯KNO3(混有NaCl、NH4Cl)的方法2.提纯NaCl(混有KNO3)的方法根据溶解性曲线图,讨论降温结晶(重结晶):适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质,而不受杂质种类的影响,溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和

6、就行。蒸发结晶:适用于溶解度随温度变化不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。第15页/共22页 是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同,将晶体用合适的溶剂再次结晶,以获得高纯度的晶体的操作。重结晶的操作过程1选择合适的溶剂;2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解;3冷却使之再次结晶;4分离母液;5洗涤;重结晶第16页/共22页 第一步:称量:第二步:溶解固体:制成沸腾的饱和溶液。溶剂用量是关键。溶剂过量,可使溶解损失增大;溶剂用量过少,杂质一起析出的,第三步:冷却晶体:热溶液静置自然冷却,这样可以析出较好的晶体,如果是采用冰水或自来水浴急速冷却,晶体析出时间快,但晶体小成粉末状。 第四步:过滤、。第17页/共22页5、重结晶(重复24步操作)第7步:干燥:重结晶得到的晶体,其表面吸附少量溶剂,应干燥才可以得到纯净的产品。通常用如下的方法:、风干,即自发凉干;、烘干(烘箱干燥)6、结晶的洗涤。用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体,至水流尽第18页/共22页【实验探究1】 现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g,其中KCl的质量分数为20%,请设计实验方案提纯硝酸钾。【讨论】 将溶液加热后,在温度较高时,析出什么? 在温度较低时析出什么?如何将硝酸钾和氯化钾分开?第19页/共22页 将混合物放入80的热水中(热水大

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