中药化学第二章第三节

1、1.提取 2.分离 3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化：将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程常用分离方法两相溶剂萃取法沉淀法透析法分馏法盐析法色谱法结晶法与重结晶法天然药物的提取液是诸多成分的混合体，需进一步的分离和纯化，才能得到有效成分或所需成分。升华法第三节第三节 中药成分的分离中药成分的分离一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法( (液液- -液萃取法液萃取法) )基本原理：分配定律一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法( (液液- -液萃取法液萃取法) )萃取剂+萃取剂A+BA+B+AB提取液提取液萃取液基本原理：分配定律：分配定律：在

2、一定温度和压力下，物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，此成分在两相溶剂中浓度之比是一常数，称为分配系数。K=CU/CL一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法( (液液- -液萃取法液萃取法) )K:分配系数 Cu:化学成分在上层溶液中的浓度CL:化学成分在下层溶液中的浓度*K差距越大，分离效果越好。萃取剂的选择原则依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 提取液提取液 欲分离成分欲分离成分萃取剂萃取剂水亲脂性强成分石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷水亲脂性弱成分乙酸乙酯、正丁醇水皂苷类成分正丁醇水黄酮类成分乙酸乙酯(三）萃取技术 1.简单萃取法小量萃取：分液漏斗(三）萃取技术 1.简单萃取法小

3、量萃取：分液漏斗(三）萃取技术 1.简单萃取法中量萃取：下口瓶大量萃取：萃取罐提取液加入试剂降低溶解度沉淀过滤产物（一）酸碱沉淀法 适合酸、碱或两性化合物分离（二）乙醇沉淀法（三）铅盐沉淀法中药中药 水提取液水提取液加数倍量加数倍量浓醇浓醇静置过夜静置过夜母液母液（目标成分）（目标成分）沉淀沉淀（水溶性杂质水溶性杂质）（如蛋白质、多糖、果胶、粘液质）（如蛋白质、多糖、果胶、粘液质）水水/ /醇法醇法除去水提液中的水溶性杂质除去水提液中的水溶性杂质 醇醇/ /水法：除去醇提液中的脂溶性杂质水法：除去醇提液中的脂溶性杂质中药中药醇提取液醇提取液加数倍加数倍水水静置过夜静置过夜母液母液（目标成分）（

4、目标成分）沉淀沉淀（脂溶性杂质脂溶性杂质）（如油脂、叶绿素等）（如油脂、叶绿素等）水提液+乙醇含醇量80%极性改变蛋白质、淀粉、树胶、粘液质（亲水性成分）通过通过改变溶剂极性改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法而改变成分溶解度的方法醇提液+水极性改变叶绿素、树脂（亲脂性成分）加入数倍量水酸性成分（游离）+碱性试剂成盐提取液加酸酸性成分（游离）碱提酸沉法：碱提酸沉法：如：黄酮类、蒽醌类、酚酸类通过通过改变溶剂改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态改变成分的存在状态碱提酸沉法碱提酸沉法酸提碱沉法酸提碱沉法常用碱水：饱和石灰水、5%碳酸钠水溶液、稀氢氧化钠溶液碱性成分（游离）+酸性试剂成盐提取液加碱碱

5、性成分（游离）酸提碱沉法：酸提碱沉法：如：生物碱通过通过改变溶剂改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态改变成分的存在状态常用酸水：稀盐酸、稀硫酸铅盐沉淀法（包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅），使其中一些成分生成不溶性的铅盐或铬盐。脱铅：1、硫化氢2、硫酸钠3、阳离子交换树脂法盐析法是在中药水提液中，加入无机盐至一定浓度，或达饱和状态，可使某些成分在水中溶解度降低而析出，或者用有机溶剂萃取出来，从而与水溶性大的杂质而分离的方法。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。基本概念：基本概念：结晶结晶：通过溶剂处理将非结晶状物质转变为结晶状物质的过程。重结晶重结晶：将含有较多杂质的粗结晶进一步用

6、溶剂处理，得到较纯的结晶状物质的过程。结晶法结晶法：根据混合物中各成分在某种溶液中不同温度下溶解度的差异性，使某一成分以结晶状态析出而与其他成分分离的一种方法。选择适宜的溶剂。选择适宜的溶剂。1、对于有效成分，在冷、热情况下溶解度变化显著；如：冷不溶、热溶。2、对杂质来讲冷热均不溶2. 2.制备饱和溶液制备饱和溶液用有机溶剂时，使用回流装置。用水做溶剂可直接加热。加入比需要量略少的溶剂，加热至沸腾。若未完全溶解，再加入少量溶溶剂，加热至沸腾，如此反复至完全溶解。3. 3.脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续煮沸煮沸5 510min10min。不可

7、将活性碳加入沸腾溶液中。不可将活性碳加入沸腾溶液中。4. 4.趁热过滤。趁热过滤。5. 5.静置冷却析晶。静置冷却析晶。6. 6.抽滤得到结晶。抽滤得到结晶。2. 2.制备饱和溶液制备饱和溶液用有机溶剂时，使用回流装置。用水做溶剂可直接加热。加入比需要量略少的溶剂，加热至沸腾。若未完全溶解，再加入少量溶溶剂，加热至沸腾，如此反复至完全溶解。3. 3.脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续煮沸煮沸5 510min10min。不可将活性碳加入沸腾溶液中。不可将活性碳加入沸腾溶液中。4. 4.趁热过滤。趁热过滤。5. 5.静置冷却析晶。静置冷却析晶。6. 6.抽滤得到结晶。抽滤得到结晶。常用溶剂常用溶剂水，冰醋酸，甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，三氯甲烷，四氯化碳，石油醚等。乙醚少用，不宜用来重结晶。单一溶剂结晶不理想，也可选用两种或两种以上混合溶剂，以两种能任意比例互溶的溶剂组成为宜。促进结晶析出的方法：低温有助于晶体析出，若室温下难以析出，可放入冰箱。可用玻棒摩擦容器壁表面。加入晶种。若无此物质晶种，可用玻棒蘸一些溶液，待溶液稍干后即会析出晶