实验一：玻璃管的加工

1、实验一：玻璃管的加工玻璃的种类及软化温度玻璃主要由sio2、al2o3、na2o构成，不同品种的玻璃其化学成分及性能存在很大的差异。玻璃种类主要成分软化温度应用于特硬玻璃sio280.7%、b2o312.8%、al2o32.1%、na2o/ k2o3.8%820烧器类仪器硬质玻璃(九五料) sio279.1%、b2o312.5%、al2o32.1%、na2o/ k2o5.7%770烧器类及各种玻璃仪器一般（管料）玻璃sio274%、b2o34.5%、al2o34.5%、na2o/ k2o12%750滴定管 吸量管量器（白料）玻璃sio273%、b2o34.5%、al2o35%、na2o/ k2

2、o13.2%740制作玻璃量器石英玻璃sio299.5%1667铝硼硅玻璃sio274.7%、b2o39.6%、al2o35.6%、na2o/ k2o6.9%580高铝硅玻璃sio257%、b2o34%、al2o320.5%、na2o/ k2o1.0%915加工玻璃的器具灯具1. 煤气喷灯：一般加热温度为800-900，最高温度为（1000-1200），用于加热、灼烧、焰色反应、简单玻璃管加工。正常火焰分三层，内层焰心温度低，中层还原焰温度较高，外层氧化焰温度最高。点火时先关闭空气进口，边通煤气边点火，点着火后再调节空气流量使火焰分为三层。不正常燃烧：煤气量太大时火焰会喷离灯口；煤气量太小则火

3、焰内侵，烧红灯管，需及时关闭煤气，待冷却后重新点火调节。2. 酒精灯：结构简单，使用方便，加热温度为400-500。 3. 酒精喷灯：可分为挂式和座式两种类型，一般加热温度为800-900。以乙醇为燃料，加料量不宜超过灯体（座式）或贮罐（挂式）的容积的2/3；点火时先在引火碗内加少量的乙醇，点燃，使灯管受热至灯管内的乙醇汽化；当引火碗内的乙醇快烧完时，轻轻地旋开灯座上的阀门，乙醇气体喷出，遇高温而燃烧，喷嘴开始喷火。正常燃烧时火焰呈现浅蓝色或无色。当火焰出现黄色时说明酒精气化不好，应该立即将喷灯灯座上的喷气阀门关小(在刚刚出现黄色时)，或者关闭灯座上的喷气阀（当关小针阀黄色还没消退，或黄色火焰

4、已出现一段时间时），以防发生火雨。若关闭灯座针阀，需待灯冷却后再重新点火。 其它器具镊子、锉刀、尺（内外卡、钢皮尺、游标尺）玻璃管加工操作要领切割（截断）：用锉刀将玻璃管进行切割时，将玻璃管平放在桌面上，选定长度，左手按住要切割的部位，右手握住锉刀并将锉刀锋棱与玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一个方向用力向前锉一次，锉出一道深而短凹痕，这凹痕应有约3-4mm宽。若锉一次锉不出这样的痕，需要锉多次时，必须保持每次在同一点上，以同一方向进行，锉出的痕以细、深、直为好。截断时将两母指齐放锉痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力将玻璃管截断。易犯错误：按而不紧、锉而无力、来回

5、锉。圆口：将要光滑的玻璃管截口置于氧化焰上并不断旋转，至截口的外边线刚呈现微红色即可。易犯错误：受热时间过长或过短、转动不匀。弯曲玻璃管：需弯曲的部位受热要均匀,受热温度适当(玻璃管呈黄红色)；弯曲时应离开火焰,顺势弯曲；对于小于120的弯曲要分多次弯成，各次加热部位稍有偏移以免分得太远形成节点。易犯错误：加热转动不均匀、温度不够或过热、一次弯曲角度太大、各次加热部位相隔太远。拉制毛细玻璃管：加热玻璃管情况与弯曲玻璃管相似，受热程度要更高（玻璃管呈现出暗红色）；拉伸时用力要先慢后快，一次拉成所要的直径。易犯错误：玻璃管受热部位太窄、受热温度不够、拉伸时用力太大而拉断。补充内容：退火处理：退火处

6、理的目的是使玻璃仪器的表面受到的微热和玻璃内径的膨胀作抵消，以消除或降低玻璃内应力，减少玻璃脆性。退火也叫闷火，火焰要大而不强，慢慢冷却。退火处理的火焰需大而弱，一般用喷灯的还原焰即可。实验二 1-溴丁烷的制备预习内容：l 了解由丁醇制备1-溴丁烷的实验原理；l 了解本实验涉及的实验技术：带尾气吸收的磁力搅拌回流反应装置；蒸馏装置；有机液体的洗涤和干燥等。主要试剂及产物物性： 试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p()沸点b.p()溶解度s水乙醇乙醚1-丁醇748101.3993-90.0117.09151-溴丁烷13712751.4398-112.0102.00.06161-丁

7、烯566001.390225-185-6.3丁醚1307671.3992-98142.40.03溴化钠103218074779.52.40.08溴化氢813.39-86.8-66.752.5%硫酸98184010.4336.0硫酸氢钠1202440731528.510%碳酸钠106110320无水氯化钙111775194074.525.8实验操作注意事项:l 在回流反应中硫酸的浓度1:1，其稀释方法中：将盛有10ml水的锥形瓶置于冷水中，在不断振荡锥形瓶下向瓶内慢慢注入10ml浓硫酸使之均匀。当硫酸与烧瓶中的溴化钠晶体接触后，会生成hbr气体。为了减少hbr气体向空气中逸出，可在回流装置安装好

8、后，再从冷凝管上端分批加入稀释好的硫酸溶液。l 由于丁醇和1-溴丁烷在水中的溶解度都不大，反应为多相反应，采用电动或磁力搅拌回流装置，可大大增强反应物间接触，加快反应的进行，减少爆沸发生。l 在用分液漏斗对馏出液进行洗涤时，要注意分液漏斗的正确操作方法，以及废酸（浓硫酸）的处理。问题与讨论l 从冷凝管上端分批加入硫酸溶液(浓度为1：1)的意义所在？由于本实验是利用正丁醇和溴化氢进行卤化反应生成1-溴丁烷，而卤化剂溴化氢是由溴化钠与硫酸反应所生成。如果采取先向烧瓶内加入正丁醇、溴化钠固体以及沸石，在安装好回流装置后，再从冷凝管上端向装置内分四次注入1:1的硫酸，然后接上尾气吸收装置，再进行回流的

9、方法。这样，当硫酸加入后，所产生的溴化氢气体立即与正丁醇进行反应，如果溴化氢太多，或者溴化氢一时溶解不完全时，也会由于溴化氢气体本身分子量大，密度大，容易沉积于烧瓶底部而不至于逸出装置外。如果将硫酸溶液直接从烧瓶口加入，就容易因反应剧烈，中间产物溴化氢气体从烧瓶口中冲出，造成实验者中毒，且实验产率低。l 本实验在回流反应过程中为何装置容易出现爆沸现象？本实验的回流反应实际上是个多相反应过程，包括有硫酸与溴化钠的固-液两相反应；溴化氢与丁醇的气-液、液-液等多相反应。由于水溶液的密度大(含酸、盐成分大)且沸点相对较低，而丁醇的密度相对较小且沸点相对较高。当底层的水吸收的热量足够大(温度到达100

10、)，而又由于上层油层（正丁醇沸点为117.0）的阻隔不能以汽化的形式带走热量时，就容易形成液体过热，积压能量。当这种能量积累到一定程度时，下层液体蒸汽压足以冲破上层油层的阻隔，开始剧烈的沸腾，达到快速释放能量。然后又是一个平静的能量积累的过程。剧烈沸腾能量积累剧烈沸腾，这种交替变化的过程就叫爆沸现象。这种沸腾往往是气体夹带很多的液滴。均相反应中一般加入沸石或碎瓷片就可以有效的防止液体瀑沸，而多相反应过程中则常常需要在加入沸石的同时，还需要进行人工（或机械）搅拌，这样才能有效的防止液体瀑沸。l 本实验各步洗涤的目的是什么？本实验第一步用浓硫酸洗涤的作用是除去未反应的丁醇和副产物丁醚，第二步用水洗

11、涤是除去残余的硫酸；第三步用5%的碳酸钠溶液洗涤是除去少量残余的硫酸；第四步用水洗涤是除去引入的碳酸钠。实验三 正丁醚的制备预习内容：l 了解醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；l 了解本实验涉及的实验技术；了解分水器的使用和安装操作主要试剂及产物物性：名 称分子量相对密度熔 点沸 点折光率溶解度（g/100ml）水醇醚正丁醚130.230.7689-95.3142.471.39920.05正丁醇74.120.8098-89.53117.251.39939浓硫酸98.081.83810.38335.51-丁烯560.5950-185-6.3共沸物的沸点及组成：恒沸物沸点()组成比（质量分数

12、）正丁醇 - 水93.055.5 : 45.5正丁醚 - 水94.166.6 : 33.4正丁醇 - 正丁醚117.617.5 : 82.5正丁醇 - 正丁醚 -水90.635.5 : 34.6 : 29.9实验操作注意事项:l 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。l 醇转变成醚如果是定量进行的话，那么反应中生成的水可以定量的算出，本实验就是根据理论计算出生成水的体积，然后由装满水的分水器中给予扣除，当反应生成的水、正好充满分水器，而将从冷凝后的醇正好溢流反回反应瓶中，从而达到自动分离指示反应完全的目的。按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水层的体积大于

13、理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.7 ml水。l 制备正丁醚的较宜温度是130140，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93，含水44.5%)，但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。l 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。l 由于每次萃取时有机层均在上层，因此

14、每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。问题与讨论l 如何得知反应已经比较完全？看水的产量。比理论计算值多一点就行了。本实验按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，当实际生成的水约为1.7 ml水时，反应基本进行完全。l 反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ 反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；210ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。实验四 乙酰苯胺的制备预习内容：l 了

15、解由苯胺、冰醋酸制备乙酰苯胺的实验原理；l 了解本实验涉及的实验技术：简易分馏、重结晶、测熔点。主要试剂及产物物性： 试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p()沸点b.p()溶解度s水乙醇乙醚苯胺9310221.5863-6.2184.43.615冰醋酸6010491.372016.7118.1乙酰苯胺1351219114.330429+硝基苯12312041.55295.7210.90.19+锌粉657140419907活性炭12乙酰苯胺在水中的溶解度与温度的关系:温度1020304050607080100溶解度/100g水0.510.520.660.951.351.962.6

16、63.55.2实验操作注意事项:l 本实验的分馏装置缺省了冷凝管，其馏出液用量筒接收，弯接管所在水平位置较高，须用夹子把它固定。接收用量筒放在升降台上方便操作。l 由于产物乙酰苯胺微溶于冷水而易溶于热水(见上表)，在反应后的产物分离提纯操作中，用水进行冷却结晶或重结晶时，应准确地量取一定体积的水进行操作，用水过多或过少都会造成不必要的损失。l 在重结晶操作中，计算水用量以乙酰苯胺的理论产量及其在80水中的溶解度为标准，但溶解时应尽量接近100，以保证在快速抽滤的过程中产品不会因温度下降而结晶析出。l 趁热过滤操作中用的布氏漏斗在过滤前要用热水或水蒸气预热；过滤时应注意要用毛巾等物包裹热容器，并

17、快速地将接近沸腾的热溶液转移到布氏漏斗中进行快速的减压过滤。问题与讨论l 什么叫重结晶？重结晶操作有哪些？重结晶是较为常见分离提纯固体产物的方法。对于温度对溶解度影响较大的物质，采用将固体在热的溶剂中配成近饱和溶液，趁热快速抽滤以除去不溶性杂质，将滤液冷却，结晶，过滤，以除去可溶性杂质，得到纯净晶体。重结晶操作包括有：选择溶剂、加热溶解（必要时可加活性炭脱色）、趁热过滤、结晶、过滤、干燥等几个过程。l 书中提到“约经过40-60min后，当温度计读数发生波动或减少，或容器内出现白雾状时，说明反应已达到终点”，其原因是什么？除此之外是否还有其它判别反应终点的现象？ 在本反应体系中存在的物质有产物

18、水和乙酰苯胺，反应物醋酸、苯胺及锌粉等，从投料看醋酸是过量的，由于水和醋酸的沸点较低且很接近，首先从简易的分馏装置中被蒸出，此时温度计测得的是水和醋酸混合气体的温度（105左右）。当反应接近终点时，水和醋酸的量逐渐减少，温度计感温球不能完全被蒸出气体所饱和，温度计读数会出现波动现象；继续加热，剩下的几乎是乙酰苯胺和锌粉，由于它们的沸点高（304），一时难以气化，此时包围在温度计的气体是外界进入的空气而非反应体系中的气体，温度计读数会继续下降。出现白雾现象可能是乙酰苯胺的逸出气体重新凝聚形成的细小液滴所致。除上述现象外，观察馏出液的体积也可以判断反应是否达到终点。馏出液体积计算方法如下：反应体系

19、中的水有两种来源：一是冰醋酸中夹带的少量水（99.5%），二是反应生成水。冰醋酸中带的水是微量的（0.04g）；根据投料量算，反应生成水为0.055mol18g/mol=0.99(g)，而由于冰醋酸过量（0.13-0.55）mol60g/mol=4.5(g)，且其沸点与水相近，容易与水一起被蒸出。实验也证明，经过40-60min的反应后，或当温度计的读数发生上下波动时，量筒中可收集约45ml的馏出液。 附：熔点测定（显微熔点测定法）：l 仪器组成：显微镜、热台、温度计、载玻片、镊子。l 步骤：样品装载，调焦，温度计选择（量程/精度），加热并控制升温速度，记录熔解过程熔点（或称熔程）：它包括初熔

20、点到全熔点的全部过程，清理样品，冷却热台。注：初熔点晶体的棱角开始变圆时的温度（显微法）/晶体开始塌陷时的温度（毛细管法）；全熔点晶体完全熔化时的温度（显微法）/晶体完全变成透明时的温度（毛细管法）样品装载：取米粒大小的样品于载玻片的中央，上面用另一载玻片将样品铺平，置于显微熔点仪的热台中央。升温速度的控制：在显微镜的焦距调好后，可接上电源开始加热。升温速度开始控制5/min，在接近熔点30时为2-3/min，之后为1/min。注意事项：a) 已经测定过的样品不能重复测量；b) 重新测定熔点时须让热台温度冷却至预测熔点温度的30以下；c) 测得的熔点是一个温度范围（熔程）而不是一个温度。纯物质

21、的熔程宽度一般在1以内，含杂质越多，物质的熔程越宽。实验五 乙酸正丁酯的制备(硫酸作催化剂)预习内容：l 了解由乙酸、丁醇制备乙酸正丁酯的实验原理和方法；l 了解本实验涉及的实验技术：分水回流装置安装及操作、萃取与洗涤、干燥、蒸馏主要试剂及产物物性：试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p()沸点b.p()溶解度s水乙醇乙醚正丁醇748101.3993-90.0117.0915冰醋酸6010491.372016.7118.1乙酸正丁酯1168821.3951-76.7126.50.5丁醚1307671.3992-98142.40.0310%碳酸钠106110320硫酸9818401

22、0.42336.0无水硫酸镁11826601124260.02515共沸物的沸点及组成:恒沸物沸点组成的质量分数/%水,100正丁醇,117.0乙酸正丁酯,126.5水-乙酸正丁酯90.727.172.9水-正丁醇93.044.555.5正丁醇-乙酸正丁酯117.667.232.8水-正丁醇-乙酸正丁酯90.729.08.063.0实验操作注意事项:l 本实验选用浓硫酸为催化剂，投料量按书中减半即可。l 本实验采用分水回流装置进行回流反应，利用酯、醇、水之间的共沸混合物冷却后呈水、油两相，用分水器除去生成的水来提高产率。在安装分水回流装置时，小心的向分水器中注入水，注意切莫将水洒落在分水器的支

23、管或者烧瓶内，注入分水器中的水量应略低于支管口，并记下分水器中水面的初始位置。l 由于乙酸密度比水大且乙酸与水互溶，因此开始加热回流时温度不宜太高，以维持一段时间让装置中上升的蒸汽流不超过分水器支管的最高位置。否则在开始时就会有乙酸汽化并进入冷凝管，它经冷却后落入分水器中将沉下底部，并与水互溶而不能返回烧瓶参与反应。l 分水回流时注意观察从冷凝管内冷凝的混合气的冷却液向下滴落过程及水珠下沉的分层情况，及时放出生成水（保持水面位置不变），当回流液不再出现下沉的水珠、分水器中水层液面不再上升时，则反应已完成。l 洗涤后的酯层应充分干燥（15-20分钟），最后的蒸馏装置也要充分干燥，以免造成产物前馏

24、分过多。问题与讨论l 分水回流装置对酯化反应有什么优点？什么情况下用分水回流装置进行回流？ 酯化反应均为可逆反应，产物为酯和水。若在酯化反应过程中能通过分水回流装置把生成的水移离反应体系，使平衡向生成酯的方向进行，即可提高酯化反应的转化率，从而提高产物产率。用分水回流装置进行回流反应，一般应具备以下几个条件：可逆反应；反应生成物之一是水；反应物与产物均不溶于水（溶于水但沸点较高且与不能水形成恒沸物）；反应在回流的状态下进行或反应温度高于或接近100。本实验由冰醋酸和正丁醇合成乙酸正丁酯，符合上述条件，故采用分水回流反应装置。附:阿贝折射仪测定有机液体折光率1、实验原理：（略）2、实验操作步骤:

25、校正（实验老师完成），松开锁紧手轮，打开进光棱镜，滴2-3滴被测液于折射棱镜表面，盖上并锁紧进光棱镜，打开遮光板，合上反射镜，调节目镜、视度，使“”刻线的成像清晰，旋转折射手轮（右边下方手轮）找到明暗分界线的位置，再旋转消色散手轮（右边上方手轮）进行消色，再微调折射手轮使视场的明暗分界线与 “”刻线的交点相切，记录折射率和测定温度的读数。3、实验要求（） 每次测试前后要用丙酮湿润的棉花擦拭进光棱镜、折射棱镜的表面，动作要轻，镊子等硬物不得碰到镜面。（） 读数要正确（如纯水标准值n=1.33299），要同时读出并记录测量环境的温度和测得的折光率值。4、注意事项：l 只有在折射棱镜组间充满液体才可

26、能从目镜中观察到清晰图象。对易挥发液体，测定时间过长时会出现视场模糊不清的现象，这是由于试样已部分挥发，此时可用小滴管吸取试样从棱镜的左侧小孔中向棱镜间的空隙补充试液，使目镜视场清晰。l 坚硬的物品如镊子、滴管等不可触及棱镜以免镜面造成刻痕。l 不能测量强碱、强酸等带腐蚀性的物品。实验六 苯甲醇和苯甲酸的制备预习内容：l 了解由苯甲醛（无-氢原子的醛）在浓强碱作用下发生歧化反应（cannizzaro反应）制备苯甲醇和苯甲酸实验原理和方法；l 了解本实验涉及的实验技术：低温机械搅拌反应、蒸馏、萃取、重结晶、测熔点、测折光率。主要试剂及产物物性：试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p

27、()沸点b.p()溶解度s水乙醇乙醚苯甲醛106.110461.5450-261790.33苯甲醇108.110451.5390-15.3205.44苯甲酸122.11.504132122.4249.20.21184666甲苯928661.4969-95110.80.05氢氧化钠402130328139010817.3浓盐酸36.511802769.533.2无水硫酸镁11826601124260.02515苯甲酸在水中的溶解度与温度的关系:温度1020304050607080100溶解度/100g水0.210.290.410.560.781.161.732.715.88实验操作注意事项:l

28、安装电动搅拌回流反应装置时，要先检查电动搅拌器是否能正常工作，主要有：检查搅拌器基座是否稳妥，搅拌器基座上各联接杆间的螺旋接头是否稳固；固定搅拌电机头用的螺旋夹是否已经旋紧了，接上搅拌棒（注意要旋紧），调节固定搅拌电机的双顶丝夹，使搅拌棒垂直向下；开动电机检查电机转速是否正常、搅拌棒转动振幅是否偏大、有无位移等。若搅拌棒转动振动太大，或机头在搅拌过程中发生偏转（位移），检查是否由于螺丝松引起。然后才把要搅拌反应的三口烧瓶、冷凝管等安装好，物料从侧口加入（勿让固体粘连在瓶口）。搅拌速度不能太大，以能清晰看到转叶旋转为宜。l 反应完毕要边搅拌边用30ml甲苯萃取剂分三次对苯甲醇进行萃取，然后通过加

29、入饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤萃取液，目的是将没有反应的苯甲醛从苯甲醇中除去（醛与亚硫酸根的加合物）；加入碳酸钠溶液是将苯甲酸形成可溶于水的钠盐, 从苯甲醇-甲苯溶液中除去；加水洗涤去掉残存在有机相中的无机盐。l 甲苯沸点较低、易燃、有毒，使用过程中要避免剧烈振动、高温、敝开放置等不规范的操作。问题与讨论l 本实验在反应后的分离提纯过程中的关键问题是什么？ 本实验在反应后的分离提纯过程中的关键问题是注意水的用量。由于苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的结构相似，根据相似相溶原理，苯甲酸是容易溶解在苯甲醛或苯甲醇中的，又由于它们均溶于水，也很难从水溶液中将它们分离开来。 实验利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中的溶解度相

30、差较大，且甲苯与苯甲醇的沸点相差悬殊的特点，采用以甲苯萃取苯甲醇，首先将苯甲酸钠和苯甲醇分离，然后将苯甲醇-甲苯溶液进行蒸馏，分出甲苯和苯甲醇，再将苯甲酸钠-水溶液用盐酸进行酸化，使苯甲酸钠变为苯甲酸并以结晶体形式析出。由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水（祥见上表）。如果水太多，或加入的盐酸（盐酸中含水达63%）太多，就会造成苯甲酸全部溶于水而得不到产品。附: 有机化学实验考试复习提纲一、 实验考试复习题1、 化学实验报告的格式与要求，在不同的学习阶段略有不同，基本应包括哪几部分？试例出制备实验、测定实验和性质实验的实验报告格式？（p2-5）2、 化学实验的三大规则是什么？(p6）3、 了解化学

31、实验室安全规则（八项，p6）4、 实验室使用易挥发、易燃烧的有机溶剂时必须注意哪些问题？一旦发生着火事故该如何处理？（p6-7）5、 化学实验常用的灭火措施有哪五种？常见的灭火器有几种？分别指出它们的适用范围。（p7）6、 有毒气体或液体、剧毒化学试剂的操作应注意哪些问题？（p6、7、8、9）7、 简述8种化学实验意外事故的急救常识？（p7）8、 在有机化学实验中，发生爆炸事故的原因通常有：某些化合物爆炸、仪器装置不正确、操作错误。某些化合物爆炸指的是哪些类别的化合物？（p8）9、 有机化学实验常用玻璃仪器的名称及其装配。（p14、15、39、-42）10、 冷凝管分为哪几种？主要根据什么选择

32、冷凝管的种类？（p14）11、 实验室常见的漏斗有哪六种? 各适用条件？（p11、12、13、24、269）12、 洗刷玻璃仪器的最简易方法是什么？（p16）13、 铬酸洗液的主要成分是什么？有效时呈什么颜色？无效时呈什么颜色？（p16）14、 玻璃仪器常用的干燥方法是哪四种？（p17-18）15、 试述有机化学实验仪器装置的装配、拆卸基本顺序和要求（p41-42，88-89）16、 玻璃弯管和毛细管制作的基本操作要领。（p4445）17、 回流冷凝装置分为普通回流装置、带干燥管回流装置、带气体吸收回流装置、回流滴加装置、回流分水装置、电动搅拌滴加回流装置。它们各在什么情况下使用？（p40-4

33、1）18、 搅拌是有机制备实验常用的基本操作，搅拌的目的是什么？实验时常用哪三种搅拌方法？（手动、机械搅拌、电磁搅拌）19、 常用的热浴加热有哪三种？如何选择？（p6768）20、 萃取和洗涤的原理、主要用途是什么？操作要点有哪些？（p100103）21、 选择干燥剂时必须注意哪几点？常用的干燥剂有哪几种？ 试述液态有机物干燥的一般步骤。（p26、72、）补充材料：液态有机物干燥的一般步骤是：用分液漏斗分离水和有机相；选择合催化剂；加入适量的干燥剂（量多时被干燥剂吸附的物质也多造成产品损失，量少则达不到干燥的效果，具体要示被干燥物质的含水情况，以干燥剂能在被干燥液体中如沙子般可自由移动为宜）；

34、间歇性振荡约10-20min；过滤除去干燥剂。22、 什么叫蒸馏？蒸馏的目的是什么？蒸馏操作主要有哪几方面的用途？（p87-90）23、 实验室蒸馏装置主要包括哪六个部分？（p88）24、 一般蒸馏烧瓶有多种规格，但无论选择哪种烧瓶，其容量的大小必须满足什么条件？（使液体体积不少于其体积的1/3，不超过其体积的2/3）（p88）25、 蒸馏装置所用温度计的位置要求是什么？（p88、39）26、 试述一般蒸馏操作应注意哪几个主要问题？（p39、8890）（主要从：装置的装配与拆卸；操作过程两个大的方面来叙述）27、 在加热装置前通常要加入沸石或其它止爆剂，这是为什么？若加热后发觉未加止爆剂，怎么

35、办？（89）28、 试述分馏操作的主要用途，分馏柱的种类，分馏操作应注意的主要问题？（p40、90-95）29、 试述水蒸汽蒸馏操作的主要用途？水蒸气蒸馏装置主要由哪几部分组成？此操作应注意哪些主要问题？（p98-100，装置图见本书）30、 在水蒸气蒸馏的装置中，安全管的作用是什么？t形管的作用是什么？（p99）31、 重结晶法一般包括哪几个步骤(加入溶剂加热溶解趁热过滤滤液冷却结晶减压过滤洗涤晶体)？各步骤的主要目的是什么？（p83-85）32、 常用的过滤方法有哪三种？操作要点有哪些？（p7678）33、 符号“n”表示的意义？34、 当测得的折射率与某化合物的折射率相等同时可否断定所测

36、物即为该化合物？35、 写出你做过的制备实验的反应式（反应原理）。二、 有机化学实验基本操作考试内容，基本要求与评分标准实验考题一：电热套加热蒸馏装置的安装与拆卸（以水代替物料）1、 实验操作步骤（1） 仪器组装顺序（见图1）按从左到右、从上到下的顺序（2） 铁架台、电热套、蒸馏头、烧瓶、温度计、冷凝管、接引管、接受器，往蒸馏烧瓶中加试剂和沸石，检查仪器平稳气密性，通冷却水，开启电热套。（3） 仪器拆卸顺序关闭电热套，关冷却水，其他与安装顺序相反。2、 操作基本要求（1） 温度计水银球上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。（2） 冷却水进、出口正确，进水速度适宜（应预先套好胶管）。（

37、3） 所用的铁夹位置，松紧适宜，酒精灯位置适合。（4） 整套仪器各连接部分中心线在一条直线上，整套装置装配要求正确、整齐、稳妥、严密。冷凝管的中心线应与蒸馏头支管中心线成一直线。（5） 往蒸馏烧瓶中加料正确,加入试剂（液体）量约占烧瓶体积的1/32/3。（6） 温度计选择正确（温度计最大读数应大于馏出物沸点，且要相互比较接近）。（7） 蒸馏的速度不应太慢，也不要太快，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟12滴。（8） 当烧瓶中仅留少量液体时，应停止蒸馏。注意温度计的选择,与馏出物沸点相匹配。3、 所给仪器除按图1所示的仪器外，放100、200两支温度计，放空气冷凝管和球形冷凝管各一支，胶管两条，

38、升降台,木块若干， 100ml烧杯一个，长颈漏斗一只。4、 评分标准（1）安装、拆装每错、漏一步，基本要求每错一个扣 分。 图1 普通蒸馏装置（2）操作时间每超过均时间 秒，扣 分。实验考题二： 用电热套加热回流装置的安装与拆卸（以水代料）（回流物沸点为130以下）1、 实验操作步骤（1） 仪器组装顺序（见图2、图-3） 铁架台、电热套、圆底烧瓶、加料(水)。冷凝管（先装好胶管）检查平稳、气密，通冷却水、插上电源插头，打开电热套开关加热。（2） 仪器拆装顺序 先关电热套电源开关，再拔掉电源插头，再关冷却水，其它步骤与安装顺序相反。2、 操作基本要求（1）冷却水进、出口正确，进水速度适宜。（2）

39、电热套要待整套装置安装完毕后再通电。（3）铁夹位置正确，松紧适宜。（4）整套装置安装正确、整齐、稳妥，各连接部分中心线在一条直线上。回流冷凝管上端逸出气体应按上图用胶管引入下水道或抽风管道。 图2 普通回流 图3 带气体吸收回流装置3、 所给仪器除按图2、图3发给仪器外，烧杯一只，胶管三条（两条较长）。4、 评分标准（1）仪器安装、拆卸，基本要求错或漏一步。扣 分。（2）操作时间每超过平均时间 秒，扣 分。实验考题三： 分水回流装置的安装与拆卸（以水代料）1、验操作步骤（1）仪器组装顺序（见图4）铁架台、电热套、圆底烧瓶、加料(水)；分水器（预先装水）、冷凝管（先装好胶管）；检查平稳、气密，通

40、冷却水、插上电源插头，打开电热套开关加热。（2）仪器拆装顺序先关闭电热套电源开关，再拔掉电源插头，再关闭冷却水，其它步骤与安装顺序相反。2、操作基本要求(1) 分水器预装水时应沿支管的对面内壁滴下，连接烧瓶的支管内壁上不能沾水，分水器内装水其液面略低于支管口下缘。(2) 冷却水进、出口正确，进水速度适宜。（3）电热套要待整套装置安装完毕后再通电。（4）铁夹位置正确，松紧适宜。（5）整套装置安装正确、整齐、稳妥，各连接部分中心线在同一条直线上。3、所给仪器除按图4发给仪器外，烧杯一只，胶管两条，二口接头一个。 4、评分标准（1）仪器安装、拆卸，基本要求错或漏一步。扣 分。（2）操作时间每超过平均时间 秒，扣 分。实验考题四：分馏装置的安装与拆卸（以水代料）（馏出物沸点为105）1、 实验操作步骤（1）仪器安装步骤(见图5）铁架台、电热套、蒸馏烧瓶、加沸石和试剂、分馏柱、温度计、冷凝管、接引管、接收器，检查平稳、气密，通冷却水，插上电源插头，打开电热套开关