SK3 Q04氢焰色谱仪培训手册

1、sk-3 q04氢焰色谱仪培训手册 上海神开科技工程有限公司目 录1. 产品简介2. 工作原理3. 主要技术指标4. 仪器系统5. 安装6. 操作7. 保养与维护8. 故障判断和排除9. sk-9g01样品预处理器10. chromagent.exe与3q04win.exe安装说明11. chromagent气测代理软件使用说明12. sk-3q04win工作站软件使用说明附：1.sk-3q04中dac卡连线 2.利用tcp/ip协议实现dos和windows联网3.3q04母板引脚定义4.sk-3q04pc104dx420主板引脚说明sk-3q04氢焰色谱仪注 意 事 项非常感谢您使用上海神

2、开sk-3q04氢焰色谱仪，您在安装和使用本仪器时，请先阅读以下事项：用电安全l 本仪器使用的电源线是单相三线的接法，其中除相线、零线外，地线必须与大地牢固接通，地线应扎入地下2米左右（用20mm的金属铁棒或30mm角铁制作）。不能用零线作地线。l 本仪器使用的是单相220v50hz用电电源，仪器在移动或更换用电插头座时，先要检查供电电网的电压值、极性、功率等。只能证明其符合要求时方可接入仪器。l 更换电源保险丝时注意要符合其要求，其具体规格在说明书中可查到。或仔细检查换下的保险丝规格，换上同规格保险丝。l 检修时若需拆开仪器盖面板用必须注意先断开电源插头座。l 仪器的工作程序是固化的，请不要

3、随意改动。防止烫伤l 仪器fid、色谱柱炉工作时有加热温度，在关机检修时可能温度来不及散发，应注意防止烫伤事故发生。用气安全l 仪器工作时使用氢气发生器，注意将氢气排出室外。l 快速色谱仪气路系统应严格检漏，保证无泄漏。l 氢气发生器产氢后消耗水，当水位低于报警点时应加去离子水或蒸馏水。加的水不要超出上限水位线。l 空气压缩机储气桶内的水应该经常放掉，放毕水后应将放水阀关闭。系统正常工作时 仪器出厂时已将压力、流量、分析周期（c1-c5天然气组份的保留时间）等调整好，用户不必再作任何调整。 样品气输入端的玻璃砂芯过滤球、滤芯等预处理系统需要经常更换（更换方法见本说明书的有关内容），以保证系统的

4、正常工作。 样品管线由于经常容易受水气的污染，发现后需要作管线反吹。触摸屏设定时 触摸屏必须保持清洁，不要用油污的手操作系统。 为了保持系统的可靠工作，请用触摸屏的操作笔设置操作条件或与外界通信。数据上传时 3q04色谱仪在进行数据文件上传时将停止实时采样和实时的数据通讯，仅进行数据文件的传输；3q04传输完数据文件后自动恢复到正常工作状态；在正常工作状态下不要进行文件传输，防止漏测资料。文件上传时主界面将不进行实时更新，此时可以观看状态界面。由于后台软件可以实时对色谱数据进行存盘，存储格式与上传的格式一样，因此数据上传只作为一种备份手段，提供备份。 程序正常运行时，可对数据传输方式进行选择，

5、在dos下修改autoexec.bat,修改为c:3q043q04 参数参数0：网络传输模式；1：串口传输模式：2：网络串口传输模式建议在有条件的情况下尽量使用网络传输模式进行数据传输(v3.00以后版本)。- 4 -1.产品简述sk-3q04氢焰色谱仪用于石油钻井勘探领域中天然气的实时测量。其特点是对石油天然气c1-c5组份提供30秒和90秒二种分析周期的分析模式。sk-3q04氢焰色谱分析仪由sk-9g01样品预处理器和sk-3q04氢焰色谱仪组成。仪器面板简洁，分析单元气路部分有vms注射口和载气压力表、样品气压力表；测控部分仅有液晶显示屏、电源开关。所有对话都通过触摸键盘/显示进行，采

6、用大屏幕tft液晶显示，可显示分析状态、控制过程、fid运行和色谱数据处理过程、定性定量过程、分析结果和色谱图等诸多信息。注：sk-3q04氢焰色谱仪属于快速色谱，保留记录仪&积分仪输出方式，推荐使用电子记录方式。神开公司特地开发无纸记录方式，提供相应软件支持。传统的记录仪使用机械传动方式，在快速信号响应时容易不足或冲过头，造成较大的信号失真，在快速分析时请谨慎使用。2.工作原理sk-3q04氢焰色谱仪是以气相色谱原理制作的仪器，它可以在线取得泥浆脱气器脱出的天然气样品，在色谱柱中分离、在检测器中得到化合物的定性定量数据。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品通过注射器注入或通过样品泵导

7、入定量管（进样器）后，被载气携带进入色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相）间溶解系数的微小差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次溶解、挥发，多次分配，使各组分在色谱柱中得到分离。然后用接在柱后的检测器，将各组分按流出的时间检测出来。分离方法sk-3q04氢焰色谱仪由sk-1360色谱柱组成分离柱，每套sk-1360快速色谱柱有二根色谱柱组成，分离柱1（称为预切柱）和分离柱2（称为主分离柱）。当天然气组份被载气一起进入色谱柱后，由于天然气c1-c5各化合物在色谱柱的气相和固定相中分配能力的不同，随着载气不断通入，天然气各组份被固定相吸附和脱附，产生分配系数的

8、微小差异，并不断的扩大这一差异。最终各化合物在色谱柱达到分离。sk-3q04组分的分析流程属于双柱、单定量管、单流程气路结构，整个分析周期还包括对重组份的反吹。其分离系统示意见图2-1。分离柱1检测器分离柱1载气分析分离柱1反吹出口反吹气分离柱2检测器载气反吹 图2-1 sk-3q04分离系统示意图注意：sk快速色谱分离柱是由预切柱和主分离柱共同组成的1360快速色谱分离柱。订货时必须注明sk-3q04 1360快速色谱分离柱。3.主要技术指标 快速分析周期：组份c1-c5 30秒 常规分析周期：组份c1-c5 90秒 甲乙烷浓度比100:1（10%甲烷和0.1%乙烷）：明显可辨 检测器：双f

9、id（组份fid和总烃fid） 色谱柱：sk1360系列快速色谱柱 载气：氢气 组份测量范围：5mol/mol1106mol/mol （30s分析周期）（甲烷）30mol/mol1106mol/mol （90s分析周期）（甲烷） 总烃测量范围：20mol/mol1106mol/mol （甲烷） 噪音：1%.fs 漂移： 2%/h.fs（开机稳定后） 定性定量重现性：+/- 2.5% 仪器工作环境：供电电压：22010% 频率：501hz仪器总功率：500w环境温度：535 相对湿度：4585%同一台sk-3q04氢焰色谱仪有二种分析周期程序（即30秒与90秒不同分析周期），用户根据实际需要随意

10、选择，一台仪器只需按几个键就可以改变分析周期，满足用户不同使用的需要。组份测量范围技术指标的考核以30秒分析周期为准，90秒分析周期的考核符合sy/t5191-93气相色谱测井仪技术条件。所列指标均以3q04色谱工作站的分析结果为准，记录仪积分仪结果作为参考。4.仪器系统4.1分析系统sk-3q04氢焰色谱仪与sk-9g01样品预处理单元组成了完整的分析系统。为了保证仪器的正常工作，分析系统在相互连接时增加了与其相关的净化系统，分析系统包括样品预处理单元、分析单元。样品预处理单元采集来自泥浆脱气器的样品，通过样品泵，进入前处理系统，样品预处理单元除了有样品气净化处理功能外，还有样品气分配功能，

11、经处理或分配的样品气然后进入分析单元。分析单元包括了采样系统、分离系统、检测器、流路控制系统、测控系统等。分析系统的方框图见图4-1。标准气样样品气砂芯滤球无油空压机过滤样品气反吹系统氢气发生器零空气sk-901样品预处理器干燥过滤氢气空气样品气稳压阀过滤稳压阀记录仪积分仪组份fid检测器快速分离系统总烃fid检测器键盘模拟输出口测控系统键盘口打印机打印机口后台服务器串口/网口网口串口tft显示器/触摸屏显示器图4-1 sk-3q04系统方框图4.2测控系统sk-3q04采用了电脑控制的智能化测控系统，该系统包括电源系统、炉温控制、分析系统、信号控制、总烃及烃组份静电计、tft显示、触摸屏、专

12、用色谱工作站等。sk-3q04系统是傻瓜型操作，用户按一下开关后即进入自动的控制程序，系统稳定后自动点燃总烃及烃组份fid的火焰，并自动分析来自脱气器的样品。sk-3q04的测量范围宽，必须使用专用的高精度调理单元。该单元受控于sk-3q04软件，可以在面板上显示出组份分离波形；秉承神开公司高分辨率传统，测量范围可以覆盖从最小检知度到满量程的所有出峰波形。sk-3q04测控系统方框图见图4-2。 总烃检测器组份检测器快速分离柱系统进样流路控制样品气氢 气空 气 流路传感器静电计静电计温 控长短分析周期控制显示器a/dcpu+显示卡点火/灭火指示点火/灭火指示打印机样品泵开关触摸屏输出口键盘硬盘

13、软驱 串口记录仪/积分仪 图4-2 测控系统方框图4.3.分析系统面板和结构 sk-3q04氢焰色谱仪的分析系统的前后面板见图4-3、4-4，分析单元系统结构见图4-5图4-3 sk-3q04分析单元前面板图图4-4 sk-3q04分析单元后面板图测控系统静电计开关电源气路控制系统分析系统总烃fid电源变压器面板+tft组份fid 图4-5 sk-3q04分析单元系统示意图4.4sk-9g01样品气预处理器面板sk-9g01样品气预处理器的前后面板见图4-6、4-7。图4-6 sk-9g01样品气预处理单元后面板图图4-7 sk-9g01样品气预处理单元面板图4.5.仪器概述 sk-3q04氢

14、焰色谱仪其中一只火焰离子化检测器（fid）与旋转阀切换系统相连，用来测定甲烷至戊烷的烃类组分气体；另一火焰离子化检测器与脱气器取出的样品气流量相连，直接测定烃类气体总量。 神开高效的1360系列色谱分析柱，能够有效分离石油天然气中的c1-c5组份。 sk-3q04的面板布局（见图4-3）简洁明了：10.4吋tft带触摸屏的显示屏、vms注射口、载气压力表和样品气压力表。所有对话都通过触摸键盘显示进行。大屏幕tft显示器，可显示分析状态、控制过程、fid运行和色谱数据处理、定性定量过程和结果、色谱图等诸多信息。 sk-3q04系统由氢焰色谱仪单元和sk-9g01样品气预处理单元组成，因此，后面板

15、间的输入和输出连接，样品气、空气、氢气等的接入入口处前经过严格的净化，必须给sk-3q04系统提供纯净的，经过干燥的工作气源。所有气路出口（反吹排空、多余样品气放空、氢气流反吹放空等）通过综合录井仪（或地质录井仪、车载气测仪）的总出口排出室外。同时后面板有电路的输入连接及与外界联接的信号输入与输出。样品气预处理单元流路图见图4-8。分析单元气路控制图见图4-9。零位空气标准气样1非烃组分烃组分 样品气大排量气阻稳压阀样品泵121651过滤器432六通阀压力表真空表注入口 图4-8 sk-9g01样品气预处理单元气路图空气输入氢气输入样品输入样品放空氢气放空驱动气缸空气压力表氢气压力表电磁阀1电

16、磁阀2电磁阀310123456789预切,分析 充样,反吹定量管 组分fid总烃fid vms十通转阀 图4-9 sk-3q04分析单元气路控制图5.安装每台sk-3q04氢焰色谱仪应参照图5-1要求连接。打印机(hp3820)显示器综合录井软件（服务器）外接键盘氢气发生器空气压缩机非烃分析仪预处理标准气样干燥器脱放空口220v50hz220v50hz 记录仪或积分仪图5-1 3q04色谱仪与sk-9g01预处理单元的连接示意图示意图中虚线连接是电路联结（包括信号线和交流220v的供电），实线连接是管路联结。图中示意连接中打印机为选配件（图中表示用hp3820打印机），由于打印机更新换代比较快

17、，选配的打印机只要符合hp公司dos打印的plc3协议即可以。连接时注意： 管路系统注意不漏气，发现有漏气的迹象时用中性洗洁精检漏，氢气与样品气出口排出仪器房。 信号线连接必需接插紧固。6.操作6.1.开机操作 启动空压机，空气压力300kpa，氢气发生器h2300kpa（sk-3q04后面板上空气和h2的稳压阀已经在出厂时调整好，用户不得随意调整，否则可能使系统不能正常工作）。输出的气体压力：氢气压力为100kpa，空气压力为100kpa。 接通经过过滤的纯净的空气、氢气以及样品气管线。状态二fid火点燃显示 接通仪器的总电源（图4-3 sk-3q04分析单元前面板的虚线框所示），sk-3q

18、04测控系统进入控制状态（注意：开机进入显示画面约需要2-3分钟），仪器就按固定的程序工作，并进入主控制界面，见图6-1。用tft显示屏下方的“状态”监视检查机内色谱柱温度、样品气压力、载气流量等各参数是否符合所希望的值（用触摸屏的操作笔连按二次触摸屏的“状态”键），仪器为了防止误操作，只有连续按二次触摸屏的有关键方起作用，见图6-2。图6-1 sk-3q04显示的控制主界面图6-2 sk-3q04控制状态的显示界面图6-2的控制“状态”界面中，显示了温度（色谱柱温度）、流量、压力、组份信号、总烃信号、组份分析时间、延迟井深、切换状态、样品泵状态、组份fid和总烃fid的工作状态等诸多信息。在

19、预热时间到达后，即状态显示的色谱柱温度恒温和状态正常后，测控程序即对fid鉴定器自动进行点火操作。完成点火操作程序后，选择所需要的仪器工作状态，将显示选为日常观察的画面（如图6-1的界面等）。在正常工作中，若无必要就不必再翻阅tft屏幕了。本机的所有气路分析参数（包括压力、温度、流量、保留时间等）都作为缺省值保存在电脑中，其中包括静电计、定量标定数据等。由于sk-3q04系列有30秒和90秒二种不同分析周期的程序，其内部控制参数的缺省值是不同的，千万不要搞错。仪器出厂时已经将分析系统的流量、反吹时间、包括样品标准曲线等调整好，用户不必再进行调整，以免带来不必要的麻烦。在现场若因操作不当原因将仪

20、器调乱时，最快的恢复方法莫过于先将所有电气调整参数设为原值（缺省值），然后将流量也调为原值。这样仪器一般就能正常工作，最多略加以微调组分保留时间和静电计的灵敏度。正常工作状态下gc的设定值是：项目样品气压力色谱柱温度载气流量显示正常值40kpa8075ml/min显示状况正常/异常恒温/过热/常温/预热正常/异常*上述数值在“状态”界面中有显示，操作者只需观察即可，无须频繁改变缺省值，以免找不到正确的操作参数。 经过不到1小时的加热时间，如图6-2所示：色谱柱温度到达80并且载气和空气达到设置值时，测控程序对fid鉴定器进行自动点火，连续点火直至总烃fid和组份fid均点燃（如图6-2右下角点

21、“火”显示由蓝色叉变为红色“火”）。如果操作者忘开空气压缩机或氢气发生器，则二fid无法点燃），操作者遇到上述情况应该及时打开：空气压缩机或氢气发生器开关。fid点燃后约数分钟，sk-3q04的系统切换阀动作（如果色谱柱温度没有达到80或温度控制上下有偏差，切换阀无法切换），切换阀自动切换，此时打开样品泵，总烃和组份开始走基线，处于待命工作状态。如图6-3所示： 如果仪器处于调整状态不必将二fid点燃，为了保护仪器，不必连续不断的对二fid发出点火信号，可以将图6-1主菜单左下方的“加热”或“自动切换”关闭即可。浓度标定、校正基线、高级设置、常规设置等 图6-3 sk-3q04处于待命状态示意

22、图 样品气进入系统，出现如图6-1所示的色谱图（总烃逐渐上升，烃组份出现信号）：改变视图可以出现多种界面 图6-4 总烃（绿线）和组份曲线色谱图图6-4-1警告提示窗口图6-4-2回放时间选择图6-4-3数据库回放 如图6-4下部的“视图”键，除图6-1的控制主界面外，可以出现图6-4、6-5的界面。 如果需要对分析结果进行组份浓度标定、校正基线、常规设置、高级设置等可以连续按二次图6-4所示的三角键。即进入如图6-6、6-7、6-8、6-9的界面。 仪器如果处于检修或待命状态，流路十通切换阀可以不切换，只需按二次图6-4等下部的“切换”键，这时候切换阀手动切换 仪器系统中不同的界面有完全相同

23、的功能键，如：“切换”、“加热”、“样品泵”、“点火”、“视图”等，其定义是相同的。 注：当系统恒温时，此时如果载气流量和压力等没有达到设定值，将提示警告“载气流量没有达到恒定”，可以按“确定”来关闭窗口，以后将不会在弹出此窗口；如果按取消下周期将重现显示。 如果数据库中没有上传的数据达到数据库容量的80，将提示“数据库达到80”，按确定关闭。如果需要以后不显示该提示界面，可以选择传输最近一个文件即可。 在图64所示界面，此画面作为实时显示和回放时使用，总烃和组份显示比例为固定，不进行动态调整；如果要改变总烃和组份比例尺，需要在常规设置界面实时色谱图中设置组份和总烃值。实际工作中可以确定一个合

24、适的比例。 各操作界面中触摸键的定义：序号键定义备注1关机系统进入关机程序（仪器关机）须同时关氢气、空气2加热色谱柱炉加热3样品泵样品泵的手动开关4点火组份fid和总烃fid的手动点火5状态系统控制状态，采集和输出信号显示6视图显示进入记录仪方式显示和检测报告等切换可以根据需要切换7操作进入“高级设置”、“常规设置”、“浓度标定”、“校正基线”、“数据上传”等8最新显示前一次分析结果9向前取数据库的前一组分析结果10向后取数据库的后一组分析结果11随机随机寻找数据库储存数据的某组分析结果12时序显示60min总烃、基线、c1-c5信息等信息90s显示180min信息13打印按该键打印当前信息（

25、必须先开打印机电源，再按“打印”命令，否则会出乱码）14切换手动切换15基线补偿对识别的波动基线进行补偿（校正基线后）16保存按下“保存”键，分析数据自动保存17低浓度*按下本键，适合低于2%浓度样品的分析分析时系统自动切换请不要手动选择18常规设置实时谱图、分析周期、显示图谱等众多设置19高级设置分析条件、c1-c5出峰详细规律的设置20浓度标定不同浓度响应的信号进行标定21校正基线对有波动的基线进行校正（识别）用于高灵敏度操作，时用校正基线22数据上传储存的数据向上位机传输（通过232串口）与上级机通信保存23向前显示界面向前翻动30s选择视图2，显示如图6-4所示。24向后显示界面向后翻

26、动30s25停止返回实时显示状态26回放通过选择回放开始时间进行屏幕回放显示，回放结束时间为当前时间，如果需要中断可以按停止键27速度回放速度选择，有5-30几种选择比例,单位为每0.5s回放多少秒28时间比例为屏幕的满屏时间，可以选择3，6，12min；如果改变满屏时间，整个屏幕将重绘*首次进高浓度样品（样品任一组份浓度大于2%），第一次出峰会出平头峰，这是由于静电计的高低浓度转换时造成，属正常现象。与显示内容有关的定义：序号显示定义备注1反吹系统进入反吹状态蓝色2分析系统进入分析状态绿色3恒温色谱柱恒温箱进入恒温状态绿色4过热色谱柱恒温箱加热超过设定温度5红色（停止加热）5常温色谱柱恒温箱

27、停止加热蓝色6预热色谱柱恒温箱在加温过程中绿色7火fid火焰已经点燃红色8火fid灭火蓝色9迟深由cms传输的井深数据（迟到井深）数值图6-5便于使用的大显示图的另一种界面图6-6各组份结果或总烃的标定界面6.2.标定方法6.2.1.由图6-6所示，将组份不同浓度的峰面积值，输入到表格里，选择的化合物不能搞错，需要修改数据只需激活数据栏，然后将图6-6下的数据填进去，再按确定即完成了。该图包括c1-c5各组份和总烃数据的校正，千万注意输入数据与c1-c5各组份和总烃对应的准确性（用图6-6中的“选择气体”用 键减，或用 键加）。注意：输入浓度校正数据后最后按“确定”键。由于本系统有30秒和90

28、秒二种分析周期，总烃在二种分析周期校正数据可通用，而组份在30秒和90秒时的校正数据不通用，需要精确定量的场合，应该重新用标准气样进行校正。注意：两种周期下分别输入总烃和组份的校正结果数据。6.2.2.首先应该确定选择那一种气体的“浓度/电压数据：”，仪器确定的校正数据“选择气体”次序是按： 甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、总烃（总共八种选择），可以按次序输入，也可以随意输入，如随意输入后可以按“排序”即自动按低浓度到高浓度自动排序。按 “选择气体”会按反方向排列即：总烃、正戊烷、异戊烷、正丁烷、异丁烷、丙烷、乙烷、甲烷跃进。图6-6 所示界面的下部是0-9、 、数字，bk键

29、是退格键，缺省键，数据输入完成后必须按“确定键”，表示该数据被测控电脑确认。标定数据能够用打印机打印。6.2.3.总烃标定举例以总烃作为例子说明标定的办法：图6-6中先“选择气体”，按三角键，选择到总烃（th），下列空白框中左边是浓度，右边是峰面积（总烃实际是电压值），空白框中可以选择八种不同浓度的分析结果，首先按图6-6中“缺省”键，这时候上述空白框中出现如图6-6所示的数据。此时进样，如分别得到0.01%、0.1%、1%、5%、10%、50%、100%浓度的总烃分析结果，若总烃分析结果是ppm值，先将该值除100折算成mv（如0.01%浓度分析结果是100ppm，除100得1mv），若总烃

30、分析结果是%值，则先将该值乘100折算成mv（如10%浓度得到的分析结果10%，乘100得1000mv），以此类推分别将不同浓度的分析结果（经换算的）填入图6-6表中。数据输入完毕，必须按“确定”键，输入的上述数据方有效。6.2.4.组份标定举例烃组份的标定方法同总烃，但不需换算，可以直接将不同浓度的峰面积值填入图6-6的表中，但是需要特别注意烃组份有c1-c5不同化合物，在填入数据前，首先需将“选择气体”确定在对应的化合物（按三角键选择不同的化合物）。每种化合物数据输入后，均需按“确定”键，输入的数据方有效。6.2.5.分析标定应该用标准样进行测试，应配备0.01%、0.1%、0.5%、1%

31、、2%、5%、10%、20%、50%、100%共计10种标准样品。至少应配备0.1%、1%、10%、100%共计4种标准样品，其它6个样品从这4种标准样品中手工配制而成。手工配制过程中只允许进行一次配制，不宜超过5:1的稀释倍数，才能尽量保持数据的准确性。用标准样进行测试一方面提高数据的可信度，同时可以提高数据解释的权威性。测试从0.01%浓度开始，依次增加浓度，得到不同浓度的c1在工作站上求得结果。进样完毕后将这组数据输入到3q04进行色谱标定（如图6-6各组份结果或总烃的校正界面所示）中，在上位机软件中会自动求取该通道的相关系数、截距和斜率。输入可以直接将浓度（%），积分电压值（mv），输

32、入浓度对应的电压值最多不大于八组数据，输入方法如下：注意：在进行线性测试时必须注意样品浓度间的交叉污染，千万注意线性样品应低浓度先进样，然后逐级进高浓度样品，万一误操作进了高浓度样品如100%浓度的样品等，就必需用纯净空气冲洗或将快速色谱的程序设定在自动进样状态，多次自定切换后将残存样品气赶走。切换数次直到空切换进样无信号（信号值在检测限内）流出为止。图6-7 常规设置的界面图6-7列出了需要显示（如组份和总烃曲线同时显示，也可以单独显示组份数据）色谱图。显示色谱图中的曲线、烃组份名称、自动保存、自动切换、分析门限等诸多内容，如果不需某动作或数据，应在该项目前的小方格前连按二次，直致该项目前的

33、小方格取消，最后按“确定”键。其中组份算法用峰-谷法，数字显示选什么显示什么。sk-3q04的短分析周期30秒和长分析周期90秒的切换，是在本界面中选择的切换。如果需要对周期进行切换，须在密码栏中输入密码（先按“ce”键把密码清除，然后输入，输入完成后按一次“确定”键，然后才可以进行周期切换）如需要长分析周期90秒工作，如图所示只需在长分析周期90秒前的空白圆点上连按二次，再按“确定”键两次即可。其中出厂时“反吹时间（s）”已经调整好，用户无须再进行调整（包括短分析周期和长分析周期的反吹时间均不必调整）。组份测量范围等技术指标的考核以30秒分析周期为准，90秒分析周期的考核符合sy/t5191

34、-93气相色谱测井仪技术条件。图6-8 高级设置的界面图6-8列出了在高级设置中可以设置的项目，如温度、流量、压力、保留时间、半峰宽等，修改后最后按“确定”键两次。注意：如果要修改本界面的参数，须在密码栏中输入密码（先按“ce”键把密码清除，然后输入，输入完成后按一次“确定”键，然后才可以进行参数修改）。例如，如果要修改额定样品气压，此时，先输入密码，然后选中压力文本框，按“ce”键清空文本框，输入相应的压力值并确定。图6-8-1 “随机”界面的示意图运行过程中需要寻找储存的数据，可以按“随机”键，即出现图6-8-1的界面，在弹出的小界面中只需按时间左右三角键与步长左右三角键，即可以快速找出某

35、时间段，按确定键，可得到当时的分析报告，如按取消即回复到原状态。sk-3q04系统中有“时序”显示功能，如图6-9显示的界面，30s分析周期，可以连续显示60分钟数据，分段显示60分钟的总烃、基线、c1、c2、c3、ic4、c4、ic5、c5九路数据，同一界面90s分析周期，可以连续显示180分钟数据，分段显示180分钟的总烃、基线、c1、c2、c3、ic4、c4、ic5、c5九路数据，显示九路数据的切换通过选中相应的按键（图6-10显示的界面上方“c1”等键），按“详细信息”撤离图20显示的界面，进入横坐标为30秒或90秒的快速分离图。按本键即撤离本界面图6-9 “时序”界面示意图6.3.数

36、据保存与数据上传在正常录井过程中，色谱和采集机两者系统负荷都较重，此时进行数据上传，由于数据量较大，可能会导致数据传输失败，因此建议数据文件上传最好在非正常录井过程中进行，此时应关闭录井软件，降低系统负荷。sk-3q04氢焰色谱仪具有自动数据保存功能，如图6-1、6-4、6-8所示，“保存”键弹出，即数据不保存，如果连按“保存”键二次，“保存”键凹进去，这时候分析的信息自动保存。自动保存的数据短分析周期（30s）时以一小时作为一个数据文件，长分析周期（90s）时以三小时作为一个数据文件，一个数据文件包括总烃和组份c1-c5分析120次的数据。sk-3q04短分析周期（30s）连续工作时，可以保

37、存二个月的录井气测数据和图谱。sk-3q04长分析周期（90s）连续工作时，可以保存六个月的录井气测数据和图谱。当电子盘中数据存储满时，未将数据从电子盘中清空（转存等），溢出后再进行分析，新的数据将覆盖最前面的数据（初始数据）。如图6-7、6-8中下“数据上传”连按二次，即进入数据转存即数据上传见图6-10。图6-10 “数据上传”的界面6.4.数据打印3q04氢焰色谱仪具有随机打印功能，分别可以打印快慢速实时打印色谱图、时序（总烃、基线、c1、c2、c3、ic4、nc4、ic5、nc5）60min/180min色谱信息、总烃/组份的标定曲线等。数据打印功能在仪器中为辅助功能，一般数据均储存在

38、电子盘的数据库中，打印的数据仅作为现场的另一种表现形式。6.5.校正基线3q04氢焰色谱仪在作高灵敏度（低浓度时）时，仪器具有基线校正功能，即面板上的“校正基线”，当按“校正基线”时，在基线自动校正五次分析周期，“校正基线”自动弹出，按“基线补偿”键，下一个周期即可以作高灵敏度（低浓度时）测试。必须注意在90秒分析周期时校正后，切换到30秒分析周期时需要重新校正，即30秒分析周期与90秒分析周期为二套校正程序。在录井中常选用90秒分析周期，在接近目的层时方进入30秒分析周期操作。6.6.vms操作6.6.1.自动vms操作：当进行vms操作时将样品泵关闭，先将注射针头插入3q04分析系统面板的

39、vms口，再用注射器抽取热真空脱气器的样品（样品量在2-5ml），在仪器处于反吹状态转入分析状态的前5秒钟时将注射器均匀、缓慢的推入（经注射针头）vms口。在程序进入分析状态时，拔出注射器即完成自动vms操作6.6.2.手动vms操作：当进行手动vms操作时将样品泵关闭，在图18常规设置中，将自动切换关闭，使分析系统处于手动切换状态，先将注射针头插入3q04分析系统面板的vms口，再用注射器抽取热真空脱气器的样品（样品量在2-5ml），在仪器处于反吹状态，将注射器均匀、缓慢的推入（经注射针头）vms口，按图6-1、6-3、6-4中“切换”键转入分析状态，拔出注射器即完成手动vms操作。注：不处

40、于vms操作时，请将注射针头拔掉（使vms口处于密封）。7保养和维护7.1气源sk-3q04氢火焰色谱仪是用于石油勘探现场的精密分析仪器，需要在使用中精心保养。sk-3q04色谱仪与外界气源接触最多，也是日常保养工作的重点。sk-3q04氢火焰色谱仪主要有2个供气设备，氢气和压缩空气。另外还有色谱仪从石油勘探现场抽来的样品气。所有气源都要经过严格的干燥和过滤措施。氢气和压缩空气都使用变色硅胶作干燥剂，压缩空气还要在变色硅胶加一节活性碳，吸附压缩空气中的油类成分。在最后进色谱仪前均应加10u以下的过滤器，以防止粉尘进入色谱仪。样品气从脱气机里抽出后，首先进入防堵器，以防抽泥浆。第二，用无水氯化钙

41、作干燥剂。经过管线进入录井仪后，再加一节无水氯化钙干燥剂。在最后进色谱仪前均应加10u以下的过滤器，以防止粉尘进入色谱仪。因为变色硅胶有吸附作用，绝不能使用变色硅胶作干燥剂。干燥剂要天天检查，经常更换。水蒸汽进入色谱仪会引起仪器不稳定，而且缩短仪器寿命。注：如果气路被粉尘、有机杂质、机械杂质等微粒所堵塞，会引起仪器运行不正常、定量不准确，甚至缩短仪器的使用寿命。为防止此类现象发生，需在气路的前端加置过滤器，并且，由于样品气中所含杂质较多，所以必须定期更换过滤器。色谱仪内的样品气过滤器每三个月更换一次。但是，如果发现组分和总烃的灵敏度同时下降，应立即检查此过滤器，并及时更换。进气接头前均有过滤器

42、，可以参考图7-1示意图更换。样品气、氢气、空气进气口过滤器图7-1 sk-3q04更换过滤器示意图更换方法：关闭仪器（或者关闭样品泵），打开机箱盖，找到带过滤器的样品气接头，先松开机器右外侧的m4螺钉（拧松到8-10mm，呆板手可以松开气阻体的接头），然后卸下所有气管线，取出气阻体（完全拧去m4螺钉），拆下装有过滤器一端的接头，倒出弹簧和过滤器，取一个新的杯状过滤器放进去（注意杯口向下），再压上弹簧，拧上接头（接头上的o形圈也请更换新的），按原样装上所有的气管线，最后把它固定在原来的位置，打开仪器（并启动样品泵），在通气状态下用检漏液（如中性洗洁精水溶液）在每一接口上涂抹一下，确保不漏气后，

43、关上机箱盖。7.2色谱仪外的过滤球变黑时，应及时更换。7.3日常检验和现场标定色谱仪每个班用1%混和气样钢瓶直接切换进样。分析时用图6-1的仪器显示的控制主界面作为检测色谱仪的噪声和漂移指标，组分以峰面积计，总烃在至平顶时（峰高）记录显示结果。在tft显示屏中同时显示各化合物的保留时间和迟到井深（迟到井深信号由上级计算机传输）。在每次起下钻时，用纯甲烷对色谱仪进行一次标定。取一塑料取样袋（约1000ml）纯甲烷气样，以人工切换进行分析，若满度电压范围在9.010.5v之间则不用调节；若超出范围时调节sk-3q04的相应满度电位器使满度电压范围在9.010.1v之间。3q04以峰面积定量，峰高仅

44、做参考。7.4电源sk-3q04氢焰色谱仪使用电源很简单，但是sk-3q04氢焰色谱仪分析的动态范围很大，达到5位十进制以上，电源引入的噪声多少会影响分析精度。我们习惯于以直线记录仪记录原始资料，而直线记录仪也容易受电源噪声的干扰，在输出曲线上叠加毛刺或白噪声，影响资料质量。为此，希望色谱仪系统能在纯净、稳定的电源条件下工作。在平时，我们可以对市电进行净化，必要时加以稳压环节。市电的频率一般是稳定的工频，可不予以考虑频率影响。开关电源sps a100-122 12v /1a、+12v /2a、5v/ 6ar型变压器50v /0.2a、+17.2v /1.5a、4v/ 5a、+17.2v /0.

45、22a、11v/0.2a当石油勘探现场使用时，柴油发电机的影响不可忽视。sk-3q04色谱仪系统应该由ups提供电源。电源频率应尽可能保持在501hz，过大的频率偏差将导致电动机、变压器等设备效率明显下降、发热增加，还会直接引起系统故障。为避免接地线流过大的电流。7.5积分仪/记录仪sk-3q04为用户保留了积分仪/记录仪的模拟接口，但操作者有一定的维护要求。sk-3q04的分析速度快，记录仪必须使用较快的走纸速度，操作者应该每天注意检查笔和纸。受潮的记录纸容易走偏或走不动，快速出峰更容易造成这种现象，要经常检查。快速分析时，积分仪/记录仪每天要出很多记录，出纸口要妥善处理，防止纸张堆积。7.

46、6注意事项 tft液晶显示屏、触摸屏使用注意事项 保护触摸屏表面 触摸屏为比较娇嫩的显示和操作控制系统。用户在维护和使用时应该用触摸屏操作笔或干净的手操作，切忌用脏手玷污触摸屏表面，所以在显示屏、触摸屏维护时，不要弄脏或损坏显示面或触摸屏。 操作时的注意事项 tft液晶显示屏是经精心设计组装而成的，请勿随意装卸显示屏。tft液晶显示屏、触摸屏的维护应是专业技术人员或在他们的指导下维护。 外金属框不得随意拆卸，以免tft液晶显示屏、触摸屏无辜受到损伤。 千万不要用硬的物件或尖锐器件划伤触摸屏。 tft液晶显示屏的维护注意事项 液晶显示屏与主板之间的连线应该结合牢固，接插件须准确到位，否则可能造成

47、过流过压等对液晶屏元器件有损现象。 液晶屏的工作温度在0-45，储蓄温度在-20-60，不应在超过存储极限温度的范围外使用或存储，如果温度低于结晶温度，液晶就会结晶，破坏定向层，使器件报废，如果温度过高，液晶将变成各向同性的液晶，失去液晶态，也就失去了液晶器件的功能。 当背光灯亮而液晶屏无字符显示时，不可带电拔插接插件，否则会烧坏液晶屏。 液晶屏表面禁止尖锐物体挤压，防止屏幕表面划伤或产生其他不必要的损坏。 如果液晶屏的信号连接线及逆变器偏压板的接头脱落，应按连线图正确连接。液晶屏输出电压不能超过22v，否则有可能将液晶屏烧坏。8故障判断和排除8.1.不能自动点火n 测控系统未放在自动切换位置

48、。请参考图6-7常规设置界面，将“自动切换”激活即可。n 温度未到预置值（处于升温状态）。等待温度到达后，测控系统会发出点火命令。8.2.点不着火n 氢气发生器未打开。n 空气压缩机未打开。n 移去鉴定器上罩的盖子，自动点火时，看点火丝能否被烧红。若点火丝能被烧红，则测控系统正常。n 若点火丝不能被烧红，自动点火时，测量二个接线端处是否有4v的点火电压。 有电压： 点火丝是否断？。 点火丝与接线桩是否接触不良。无电压： 点火电流线断。 接线头松。 点火保险丝断。空气检查：测量助燃空气的流量，应为700-800ml/min（总烃fid和组份fid）范围，太大的流量容易点火困难，这是由于空气流量太

49、大，会稀释氢气浓度造成fid不能正常点火。氢气流量：与fid点火直接相关的是氢气流量，在图6-2控制状态显示界面中，氢气（载气）的流量直接数字显示，当显示不在60 ml/min（30秒分析周期）以上时，氢气流量偏小，无法正常点火。在正常的状态下，仪器出厂已经调整好，用户不必再进行调整（温度、流量等有关参数）。8.3.切换灭火： 分别在分析和采样二种状态下检查氢气流量是否都为80 ml/min（左右），有一路流量特别小就会切换灭火。请检查是否有一种状态有漏气的可能。 转阀切换时无力，切换耗时过长，导致切换时鉴定器瞬间断氢气。 空气有大面积的漏气，氢气不能充分燃烧，导致切换突变时因缺氧灭火。应该监

50、视仪器面板上的压力表。8.4.无特殊情况，偶然灭火：偶然灭火通常是分析管路中氢气流量或助燃空气流量不能稳定引起，很少见。若确实存在此现象，需要根据分析流程查找漏气或堵气的地方。有时微量的漏气或堵气很难检查，可以提高供气压力。与原来仪器档案中的流量参数进行对比也能帮助更快地找出漏气或堵气的地方。8.5.工作气压不能稳定： 供气源是否符合压力范围。色谱仪自身的稳压阀需要在一定的气压范围内才能正常工作，氢气路每级需要0.070.1mpa以上的压差才能发挥作用，空气更需要0.15mpa以上。过高的供气压力不仅会使稳压阀不能稳压，还会损坏稳压阀。 样品气是由自身样品泵加压，加上长管线的阻尼，泵后压力不会

51、太高。若泵后样品气管线有严重漏气，泵后压力将下降，不能满足稳压阀压差要求。样品泵用久了，橡胶膜沉积灰尘或老化也会导致泵后压力下降。 样品长管线的阻尼过大、干燥筒内氯化钙受潮结块都可能加重样品泵负担，导致泵后压力不足，最终样品气不能稳压。泥浆脱气器、样品气等有堵塞现象，sk-9g01的真空表就有压力指示（正常条件下真空表不指示），需要检查样品气管线的堵塞现象。8.6.基线有毛刺或噪声大： 供气源未经很好干燥，工作气体过潮，更换干燥剂。 fid喷嘴脏，引起火焰不稳定，有跳火现象，需清洗喷嘴。 鉴定器本体太脏，绝缘电阻下降，需清洗。 fid是否有结水现象，漏电造成fid绝缘下降，造成基线噪声和毛刺。

52、 离子线不良（绝缘下降或漏电，致信号不稳，需更换离子线。 静电计内积灰过多或严重受潮，需清洗并阴干。 喷嘴处的氢气流量过大，鉴定器温度过高，需重新调整气流并检查过大原因。8.7.基线漂移大： 色谱柱或管路系统受重组分污染。此情况常见于吸入汽油、柴油、钻井泥浆胶液等物质后，色谱若以手动进样分析常能在较长的时间后分离出重组分峰。此情况很难处理，一般只能加强反吹，停止进样，长时间吹洗后会改善直至消失。若非有充足材料和时间，不能拆开管线清洗。 工作气源过潮，常伴随有毛刺或噪声，更换干燥剂一段时间后即自行正常。 鉴定器本体太脏，绝缘电阻下降，需清洗。 色谱仪放空废气未排出室外，空气中有机成分增多。 静电计内积灰过多，或严重受潮，需清洗并阴干。 静电计芯片不良，更换。8.8.组分分离差： 载气流速过大，导致柱效能下降，降低流速。 柱箱温度过高，应检查超温原因。 出峰太快，常与载气流速过大一起发生。 色谱柱受污染，需更换。 色谱柱使用期过长失效，需更换新色谱柱。 管线中漏气，需检修气路装配。 气路中是否有堵、漏现象，需检修气路。 在上述方法无效时建议再买一套神开1360系列快速色谱柱。8.9.组分出峰时间过长 ： 载气流速过小，重新调整并提高。 柱箱温度过低，应检查失温原因。 载气供气压力过小