气质联用验收

1、气质联用验收气质联用验收工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的 调试检测报告。主要关注的包括以下几方面：1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告注意空气本底强度、标准品峰强度大小, 空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映 仪器的灵敏度，应有足够的强度。在后面的使用过程中注意观察空气本底强度 及标准峰强度的变化，应相对稳定。2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试 报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的 必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂 商在所

2、给的仪器性能参数上也会全部给出所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的 可控制的质谱信号所需的样品量仗)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小 浓度(ppm)。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检 测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多 厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标 的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。在验收仪器时，一般采用八氟蔡检测其绝对灵敏度。lpg八氟蔡m/z272 S/ N180(RMS),在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定 的一般是信号值与极短的时间段(在某一极

3、短时间段内仪器的基线甚至能出现直 线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/峰信噪比， 采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可 否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。至于扫描方式，选择离子 扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析 的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空 检漏，如果通过，则提示真空不漏。4. 质量范围，质量轴的稳定性：一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生 漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的

4、测定值的变化，一般控制在 0.1u/12h,这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。该仪器的质量 范围：l1200au。5. 分辨率：分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力，是仪器对不同质量离 子的分离和相同离子的聚焦能力。在此值得一提的是，由于灵敏度与分辨率 几乎成反比关系，所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率，否则也 会产生视觉上的高灵敏度。6. 扫描速度：扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定，当然还与计算 机的接口有关。该仪器的扫描速率：60s/scan.7. 缺少的消耗品：各种规格的石墨垫（对于0.25的柱子，进样口和检测器两端 的石墨垫是否一样?）、分流不分流衬管、毛细

5、管割刀、气体检漏液、机械泵 油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。5ml和25ml 的样品吹扫管（2套）、相应的进样密封注射器各2支、捕集管。傅里叶红外验收1. 最高分辨率的测试：对于分析级的红外光谱仪，可用水蒸气红外吸收峰半高 宽测定法。测定方法：参数设定分辨率选项选仪器的最高分辨率，变迹函 数选矩形函数，红外光栅不能太大，会使测得的分辨率降低光谱设定范围 2300.2000cm1 o在空光路的情况下采集背景的单光束光谱，然后打开光学台 的样品室，往样品室中吹一口气，关闭样品室，即可得到水蒸气的吸收光谱。 在选择的范围内挑选水蒸气的一个吸收峰，测量这个峰的半高宽即可得到分 辨率。该仪器的分辨率优于0.5cm1 o2. 信噪比的测试：吸光度表示法样品室中不放样品，分别用相同的扫描次数 扫描背景和样品，得吸光度光谱。将0基线中的2600-2500 cm4或2200-2100 cnr】区间纵坐标放大，测量峰峰值，既得仪器的噪声。影响信噪比的因素： 测量时间、分辨率、红外光通量、干涉仪动镜扫描速度和变迹函数。该仪器